CN114892288A - 一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备和接地的接收传送带(9);闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元(5),闪蒸纺丝喷丝单元(5)包括第一喷头,第一喷头接地;静电纺丝设备包括高压电源(8)和静电纺丝喷丝单元(6),静电纺丝喷丝单元(6)包括第二喷头,第二喷头与高压电源(8)连接;第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带(9)的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D的取值范围为15~40cm。本发明的装置结构简单,可制得不易脱层、防水性能优良、透气性能优良的产品。
Description
技术领域
本发明属于新材料和新装备技术领域,涉及一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备。
背景技术
单独闪蒸纺丝所制备的超高分子量聚乙烯材料具有优异的强度、防水性能、透气性能,在医疗、包装、建筑等众多领域实现了广泛应用,但其在特定领域应用时易脱层、防水性能相对较低、透气性能相对低的问题也限制了其使用性能的进一步发展。
CN201710805631.4公开了一种闪蒸纺丝设备及其纺丝方法,其提供了二次牵伸技术使得纤维直径变细来增强性能,但是此种方法制备的材料的缠结度和孔隙率仍然较差,无法根本上解决现有问题。
因此,研究一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备,以解决原有材料易脱层、防水性能相对较低、透气性能相对低的问题具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法及一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,在采用静电纺丝法制备纳米纤维同时采用闪蒸纺丝法制备微米纤维的过程中,控制静电纺丝的喷头与闪蒸纺丝的喷头同时位于接收传送带的上方,且二者处于相对的位置并间距15~40cm,同时控制静电纺丝的喷头连接高压电源,闪蒸纺丝的喷头和接收传送带接地,制得闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,其中,间距太小会导致闪蒸出现的强大气流把静电纺丝形成的纳米纤维吹飞,间距太大会导致闪蒸纺丝形成的微米纤维与静电纺丝形成的纳米纤维无法混合,需知,虽然静电纺丝的喷头与闪蒸纺丝的喷头相对,但是静电纺丝纤维最终会沉积在接收传送带上,而不是闪蒸纺丝的喷头上,因为闪蒸是瞬间释压,会有强烈的气流出来,就像高压锅释压一样,所以正对着纳米纤维喷吹,会把迎面而来的纳米纤维吹得改变方向,从而与闪蒸纤维无规则混在一起,最后靠重力下沉到传送带,闪蒸纺丝纤维最终会沉积在接收传送带上,而不是静电纺丝的喷头上,因为静电纺丝产生的高电场会使得闪蒸的纤维带电,与电场力方向相反,依靠电场力改变其方向。
作为优选的技术方案:
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝液包括聚合物I和溶剂I,聚合物I为聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛,溶剂I为DMF、DMAc、二氯甲烷、1H,6H-全氟己烷、正戊烷或环戊烷,静电纺丝液中聚合物I的浓度为2~40wt%。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝液还包括疏水剂,疏水剂为有机硅疏水剂、碳六疏水剂或碳八疏水剂,静电纺丝液中疏水剂的浓度为0.5~5wt%;静电纺丝液中加入疏水剂能够使得纳米纤维具有超疏水特性,水接触角>150°,进而使得闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的疏水性能进一步提升,耐水压较高;本发明同样可以在闪蒸纺丝液中也加入疏水剂,但是因为闪蒸形成的纤维是微米级别的,纤维与纤维之间形成的孔径较大,即便加了疏水剂对其耐水压的提升有限,而静电纺丝纤维为纳米级的,形成的孔径大大降低,这时小孔+超疏水才能够实现耐水压的极大提升,因此优选仅在静电纺丝液中加入疏水剂。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1~10mL/min,纺丝电压30~100kV,环境温度23~25℃,环境相对湿度20~90%;静电纺丝的过程为:将静电纺丝液通过输液泵输送到喷丝板中,在喷丝板上加高压电,生成纳米纤维。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,闪蒸纺丝液由2~35wt%的聚合物II和余量的溶剂II组成,聚合物II为聚乙烯,其在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,其熔点为133℃,溶剂II为二氯甲烷、1H,6H-全氟己烷、正戊烷或环戊烷。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8~30MPa,反应温度150~300℃,搅拌速度500~1500rpm;闪蒸纺丝的过程为:依靠自动喂料系统将聚合物II和溶剂II输送到反应釜中,反应釜内加压到8~30MPa,加温到150~300℃,达到设定参数后,打开释压阀,瞬间释压,溶液经过降压室后通过喷丝孔喷出,形成微米纤维。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝时,对从静电纺丝的喷头喷出的射流进行无规则气流喷吹;闪蒸纺丝时,对从闪蒸纺丝的喷头喷出的射流进行无规则气流喷吹。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝时,控制纺丝区域的环境中溶剂浓度,使得沿着射流前进方向,环境中溶剂浓度逐渐增大,浓度逐渐增大,主要是为了补偿离喷丝孔远的地方溶剂浓度的下降。
如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,静电纺丝和闪蒸纺丝结束后,还对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压,热压的温度介于纳米纤维的熔点和微米纤维的熔点之间,时间为0.2~0.7min;热压的目的是使得纤维之间产生强的粘结,热压时间不宜过长,否则会导致纤维变脆,也不宜太短,否则效果不佳。
本发明还提供采用如上所述的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由纳米纤维和微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为1:5~2:5。
作为优选的技术方案:
如上所述闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,纳米纤维的平均直径为50~800nm,微米纤维的平均直径为1~20μm;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度(测试方法参考GB/T328.9-2007)>100N/50mm,孔隙率>55%,透湿量(测试方法参考GB/T17146)>800g/m2 24h,耐水压(测试方法参考GB/T 4744-2013)>5kPa。
本发明还提供一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备和接地的接收传送带;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元,闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;静电纺丝设备包括高压电源和静电纺丝喷丝单元,静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D的取值范围为15~40cm,间距太小会导致闪蒸出现的强大气流把静电纺丝形成的纳米纤维吹飞,间距太大会导致闪蒸纺丝形成的微米纤维与静电纺丝形成的纳米纤维无法混合。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,闪蒸纺丝设备还包括第一喷吹装置;静电纺丝设备还包括第二喷吹装置;第一喷吹装置的作用是使得闪蒸纺丝出的微米纤维无规则喷射,这样形成的纤维之间具有较多的缠结结构,从而使得经过热压后纤维之间的抱合力大大增强,从而增强纤维材料的强度;第二喷吹装置的作用同样使得静电纺丝制备的纳米纤维无规则喷射,使其自身纤维之间产生缠结以及同闪蒸纺丝纤维之间产生缠结;
第一喷吹装置或第二喷吹装置都包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布多个喷孔;
第一喷吹装置4的立板II与第二喷吹装置12的立板II的间距为X,X大于0;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内,由于内筒中有无规则的气流进入,因而会改变射流形成纤维束的方向,使其无规则喷射;第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内,由于内筒中有无规则的气流进入,因而会改变射流形成纤维束的方向,使其无规则喷射。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,内筒的外径为0.5~3m,外筒的内径为0.3~2.7m,内筒或外筒的壁厚为0.1~0.3m;供气装置用于提供压力为2~30MPa的气流;喷孔的孔径为0.4~1mm,数量为500~300个。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,X为D的30%~60%。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,静电纺丝设备还包括用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器;第二喷吹装置还包括多个隔板,隔板平行于第二喷吹装置的立板I,所述多个隔板将第二喷吹装置的密封腔分隔为多个尺寸相同子密封腔;第二喷吹装置的外筒上进气孔的数量为多个,每个子密封腔都与至少一个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接;本发明通过控制风量在纺丝区域释放不同量的溶剂,达到控制环境中溶剂浓度的目的,沿着射流前进方向,环境中溶剂浓度逐渐增大,如此可减缓溶剂的挥发速度,使得纳米纤维上有粘结状态,在与闪蒸纺丝纤维接触时能够同闪蒸纺丝纤维产生粘结结构,再经过热压后纤维之间的粘结强度会大幅度增大。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,闪蒸纺丝设备还包括聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜,聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,静电纺丝设备还包括与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,第一喷头或第二喷头与接收传送带的距离为10~60cm,如此设置可避免由于距离太小导致的容易受到气流喷吹的影响,且纤维在空中分散不够彻底,导致无规则度降低,影响成膜强度,也可避免由于距离太大导致的生产效率较低。
如上所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备还包括位于接收传送带上下两侧的热压上辊和热压下辊。
本发明的原理如下:
本发明在采用静电纺丝法制备纳米纤维同时采用闪蒸纺丝法制备微米纤维的过程中,控制静电纺丝的喷头与闪蒸纺丝的喷头处于相对的位置,因为闪蒸在瞬间释压的过程中,溶剂快速挥发,纤维马上干燥,由于聚合物为不导电物质,对面有静电场时很容易是单纤维带电,且单纤维带电后相互排斥形成静电斥力,因此闪蒸所制备的微米纤维在静电纺丝静电力的作用下呈现多种不规则分布状态,有缠结、卷曲及互穿结构,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,且部分与闪蒸微米纤维形成缠结、互穿结构,得到闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
一方面,该连接位点、缠结、互穿结构与单独闪蒸纺丝制备的粗纤维之间性能的位点不重合,极大的增加了有效位点的数量(提升20~50%),有效位点的数量越多,最后得到的纤维膜的强度越大,然后经过高温热压后,使得闪蒸纺丝粗纤维之间产生强的粘结,同时静电纺丝纳米纤维之间以及纳米纤维与粗纤维之间形成错综复杂的网络交叉粘结结构,使整体复合材料的强度大幅度提升。
一方面,闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料相对于采用闪蒸纺丝法制得的微米纤维而言,纤维与纤维之间的缠结程度显著提高,缠结包括水平缠结和垂直缠结,水平缠结越多,强度越大,垂直缠结越多,不同层之前的纤维抱合数越大,抱合力越强,越不容易脱层,有效解决了采用闪蒸纺丝法制得的微米纤维容易脱层的问题。
另一方面,闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料相对于采用闪蒸纺丝法制得的微米纤维而言,其增加了一定量的纳米纤维,或者进一步地纳米纤维中还含有疏水剂,纳米纤维经过疏水改性后疏水性能增加,同时纳米纤维之间的小孔径结构都有利于耐水压的增大,同时纳米纤维的孔隙率提高,极大增强透湿量,因此闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料具有优良的防水性能和透气性能,有效解决了采用闪蒸纺丝法制得的微米纤维防水性能相对较低、透气性能相对低的问题。
有益效果
(1)本发明的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,使整体复合材料的强度大幅度提升,同时具有优异的耐水压和优异的透湿量,为拓展和提升其在包装材料、建筑材料的应用性能提供了新的解决方案;
(2)本发明的方法一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝方法,增强了纤维之间的缠结结构、粘结位点、纤维疏水性和孔隙率,从而极大的提升了材料的应用性能。
附图说明
图1为本发明的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备的结构示意图;
图2为实施例1的第一喷吹装置的内筒展开图,A代表内筒与立板I的连接端,B代表内筒与立板II的连接端;
其中,1-聚合物料槽,2-溶剂料槽,3-高温高压反应釜,4-第一喷吹装置,5-闪蒸纺丝喷丝单元,6-静电纺丝喷丝单元,7-静电纺丝液储液槽,8-高压电源,9-接收传送带,10-热压上辊,11-热压下辊,12-第二喷吹装置,13-溶剂雾化发生器,14-地线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,具体过程如下:
在采用静电纺丝法制备纳米纤维同时采用闪蒸纺丝法制备微米纤维的过程中,控制静电纺丝的喷头与闪蒸纺丝的喷头同时位于接收传送带的上方,且二者处于相对的位置并间距15~40cm,同时控制静电纺丝的喷头连接高压电源,闪蒸纺丝的喷头和接收传送带接地,制得闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料;
静电纺丝液包括聚合物I和溶剂I,聚合物I为聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛,溶剂I为DMF、DMAc、二氯甲烷、1H,6H-全氟己烷、正戊烷或环戊烷,静电纺丝液中聚合物I的浓度为2~40wt%;优选地,静电纺丝液还包括疏水剂,疏水剂为有机硅疏水剂、碳六疏水剂或碳八疏水剂,静电纺丝液中疏水剂的浓度为0.5~5wt%;
静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1~10mL/min,纺丝电压30~100kV,环境温度23~25℃,环境相对湿度20~90%;
闪蒸纺丝液由2~35wt%的聚合物II和余量的溶剂II组成,聚合物II为聚乙烯,其在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,其熔点为133℃,溶剂II为二氯甲烷、1H,6H-全氟己烷、正戊烷或环戊烷;
闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8~30MPa,反应温度150~300℃,搅拌速度500~1500rpm;
优选地,静电纺丝时,对从静电纺丝的喷头喷出的射流进行无规则气流喷吹;闪蒸纺丝时,对从闪蒸纺丝的喷头喷出的射流进行无规则气流喷吹;
优选地,静电纺丝时,控制纺丝区域的环境中溶剂浓度,使得沿着射流前进方向,环境中溶剂浓度逐渐增大;
优选地,静电纺丝和闪蒸纺丝结束后,还对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压,热压的温度介于纳米纤维的熔点和微米纤维的熔点之间,时间为0.2~0.7min。
最终制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料整体呈膜状结构,由纳米纤维和微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为1:5~2:5;纳米纤维的平均直径为50~800nm,微米纤维的平均直径为1~20μm;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度>100N/50mm,孔隙率>55%,透湿量>800g/m2 24h,耐水压>5kPa。
上述闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法可依靠多种设备实现,具体使用的设备不限,只要制备方法同上,都在本发明的保护范围内,现对其中一种设备进行示例性说明。
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,如图1所示,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备和接地的接收传送带9;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元5、聚合物料槽1、溶剂料槽2和高温高压反应釜3,聚合物料槽1、溶剂料槽2、闪蒸纺丝喷丝单元5同时与高温高压反应釜3连接,闪蒸纺丝喷丝单元5包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源8、静电纺丝喷丝单元6以及与静电纺丝喷丝单元6连接的静电纺丝液储液槽7,静电纺丝喷丝单元6包括第二喷头,第二喷头与高压电源8连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带9的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D的取值范围为15~40cm,第一喷头或第二喷头与接收传送带9的距离为10~60cm;
优选地,闪蒸纺丝设备还包括第一喷吹装置4;静电纺丝设备还包括第二喷吹装置12;第一喷吹装置4或第二喷吹装置12都包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布多个喷孔;第一喷吹装置4的立板II与第二喷吹装置12的立板II的间距为X,X大于0;第一喷吹装置4的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置4的内筒内;第二喷吹装置12的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置12的内筒内;
更优选地,内筒的外径为0.5~3m,外筒的内径为0.3~2.7m,内筒或外筒的壁厚为0.1~0.3m;供气装置用于提供压力为2~30MPa的气流;喷孔的孔径为0.4~1mm,数量为500~300个;
更优选地,第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置4的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置12的立板II与第二喷头的间距,X为D的30%~60%;
优选地,静电纺丝设备还包括用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器13;第二喷吹装置12还包括多个隔板,隔板平行于第二喷吹装置12的立板I,所述多个隔板将第二喷吹装置12的密封腔分隔为多个尺寸相同子密封腔;第二喷吹装置12的外筒上进气孔的数量为多个,每个子密封腔都与至少一个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器13连接;
优选地,增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备还包括位于接收传送带9上下两侧的热压上辊10和热压下辊11。
现结合具体实施例对上述增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,以及使用上述增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的过程进行说明。
实施例1
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,如图1所示,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地线14的接收传送带9和位于接收传送带9上下两侧的热压上辊10与热压下辊11;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元5、第一喷吹装置4、聚合物料槽1、溶剂料槽2和高温高压反应釜3;聚合物料槽1、溶剂料槽2、闪蒸纺丝喷丝单元5同时与高温高压反应釜3连接;
闪蒸纺丝喷丝单元5包括第一喷头,第一喷头接地线14;
静电纺丝设备包括高压电源8、第二喷吹装置12、静电纺丝喷丝单元6、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器13和与静电纺丝喷丝单元6连接的静电纺丝液储液槽7;
静电纺丝喷丝单元6包括第二喷头,第二喷头与高压电源8连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带9的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为15cm;第一喷头与接收传送带9的距离为10cm;第二喷头与接收传送带9的距离为10cm;
第一喷吹装置4包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;如图2所示(图仅作示意,未完整示出所有的喷孔),内筒上无规则分布数量为300个,孔径为0.4mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为0.5m,外筒的内径为0.3m,内筒的壁厚为0.1m,外筒的壁厚为0.13m;供气装置用于提供压力为2MPa的气流;
第一喷吹装置4的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置4的内筒内;
第二喷吹装置12包括4个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为5个尺寸相同子密封腔;外筒上设有5个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器13连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为300个,孔径为0.4mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为0.5m,外筒的内径为0.3m,内筒的壁厚为0.1m,外筒的壁厚为0.1m;供气装置用于提供压力为2MPa的气流;
第二喷吹装置12的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置12的内筒内;
第一喷吹装置4的内筒与第二喷吹装置12的内筒共轴,第一喷吹装置4的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置12的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的30%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯、有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)和DMF;静电纺丝液中聚乙烯的浓度为2wt%;静电纺丝液中有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)的浓度为0.5wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1mL/min,纺丝电压30kV,环境温度23℃,环境相对湿度90%;
向溶剂雾化发生器内注入DMF;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为10m3/h、18m3/h、32m3/h、36m3/h、40m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由2wt%的聚乙烯和余量的二氯甲烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8MPa,反应温度300℃,搅拌速度500rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为100℃,时间为0.2min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为80nm的纳米纤维和平均直径为1.2μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为11:50;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为450N/50mm,孔隙率为83%,透湿量为1600g/m2 24h,耐水压为45kPa。
实施例2
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地的接收传送带和位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元、第一喷吹装置、聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜;聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接;
闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源、第二喷吹装置、静电纺丝喷丝单元、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器和与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽;
静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为18cm;第一喷头与接收传送带的距离为20cm;第二喷头与接收传送带的距离为20cm;
第一喷吹装置包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布数量为350个,孔径为0.5mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为1m,外筒的内径为0.7m,内筒的壁厚为0.15m,外筒的壁厚为0.18m;供气装置用于提供压力为5MPa的气流;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内;
第二喷吹装置包括4个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为5个尺寸相同子密封腔;外筒上设有5个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为380个,孔径为0.52mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为1m,外筒的内径为0.8m,内筒的壁厚为0.12m,外筒的壁厚为0.12m;供气装置用于提供压力为7.8MPa的气流;
第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内;
第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的38%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚偏氟乙烯、碳六疏水剂(科实Z-2001)和DMAc;静电纺丝液中聚偏氟乙烯的浓度为4wt%;静电纺丝液中碳六疏水剂(科实Z-2001)的浓度为1wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度2mL/min,纺丝电压40kV,环境温度23℃,环境相对湿度80%;
向溶剂雾化发生器内注入DMAc;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为12m3/h、20m3/h、34m3/h、38m3/h、44m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由6wt%的聚乙烯和余量的1H,6H-全氟己烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力13MPa,反应温度270℃,搅拌速度700rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为130℃,时间为0.3min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为150nm的纳米纤维和平均直径为3μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为1:4;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为480N/50mm,孔隙率为85%,透湿量为1980g/m2 24h,耐水压为40kPa。
实施例3
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地的接收传送带和位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元、第一喷吹装置、聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜;聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接;
闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源、第二喷吹装置、静电纺丝喷丝单元、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器和与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽;
静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为22cm;第一喷头与接收传送带的距离为30cm;第二喷头与接收传送带的距离为30cm;
第一喷吹装置包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布数量为400个,孔径为0.6mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为1.5m,外筒的内径为1.2m,内筒的壁厚为0.2m,外筒的壁厚为0.2m;供气装置用于提供压力为10MPa的气流;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内;
第二喷吹装置包括5个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为6个尺寸相同子密封腔;外筒上设有6个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为410个,孔径为0.63mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为1.5m,外筒的内径为1.4m,内筒的壁厚为0.18m,外筒的壁厚为0.18m;供气装置用于提供压力为12.9MPa的气流;
第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内;
第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的46%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚丙烯腈、碳八疏水剂(大金5003F)和二氯甲烷;静电纺丝液中聚丙烯腈的浓度为10wt%;静电纺丝液中碳八疏水剂(大金5003F)的浓度为3wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度4mL/min,纺丝电压50kV,环境温度24℃,环境相对湿度70%;
向溶剂雾化发生器内注入二氯甲烷;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为10m3/h、18m3/h、32m3/h、36m3/h、40m3/h、46m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由10wt%的聚乙烯和余量的正戊烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力16MPa,反应温度230℃,搅拌速度900rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为180℃,时间为0.4min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为230nm的纳米纤维和平均直径为6μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为3:10;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为500N/50mm,孔隙率为88%,透湿量为2500g/m2 24h,耐水压为36kPa。
实施例4
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地的接收传送带和位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元、第一喷吹装置、聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜;聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接;
闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源、第二喷吹装置、静电纺丝喷丝单元、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器和与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽;
静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为26cm;第一喷头与接收传送带的距离为40cm;第二喷头与接收传送带的距离为40cm;
第一喷吹装置包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布数量为450个,孔径为0.7mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为2m,外筒的内径为1.6m,内筒的壁厚为0.22m,外筒的壁厚为0.23m;供气装置用于提供压力为15MPa的气流;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内;
第二喷吹装置包括6个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为7个尺寸相同子密封腔;外筒上设有7个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为440个,孔径为0.75mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为2m,外筒的内径为1.9m,内筒的壁厚为0.2m,外筒的壁厚为0.2m;供气装置用于提供压力为19MPa的气流;
第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内;
第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的51%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚氨酯、碳八疏水剂(大金5003F)和1H,6H-全氟己烷;静电纺丝液中聚氨酯的浓度为20wt%;静电纺丝液中碳八疏水剂(大金5003F)的浓度为5wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度6mL/min,纺丝电压70kV,环境温度24℃,环境相对湿度50%;
向溶剂雾化发生器内注入1H,6H-全氟己烷;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为14m3/h、17m3/h、28m3/h、33m3/h、38m3/h、43m3/h、50m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由15wt%的聚乙烯和余量的环戊烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力19MPa,反应温度200℃,搅拌速度1100rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为90℃,时间为0.5min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为300nm的纳米纤维和平均直径为12μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为33:100;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为510N/50mm,孔隙率为91%,透湿量为3600g/m2 24h,耐水压为34kPa。
实施例5
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地的接收传送带和位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元、第一喷吹装置、聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜;聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接;
闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源、第二喷吹装置、静电纺丝喷丝单元、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器和与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽;
静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为32cm;第一喷头与接收传送带的距离为50cm;第二喷头与接收传送带的距离为50cm;
第一喷吹装置包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布数量为470个,孔径为0.9mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为2.5m,外筒的内径为2.3m,内筒的壁厚为0.25m,外筒的壁厚为0.27m;供气装置用于提供压力为20MPa的气流;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内;
第二喷吹装置包括7个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为8个尺寸相同子密封腔;外筒上设有8个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为460个,孔径为0.88mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为2.5m,外筒的内径为2.3m,内筒的壁厚为0.23m,外筒的壁厚为0.23m;供气装置用于提供压力为25.9MPa的气流;
第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内;
第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的54%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯醇缩丁醛和正戊烷;静电纺丝液中聚乙烯醇缩丁醛的浓度为30wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度8mL/min,纺丝电压80kV,环境温度25℃,环境相对湿度35%;
向溶剂雾化发生器内注入正戊烷;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为6m3/h、12m3/h、18m3/h、27m3/h、34m3/h、36m3/h、39m3/h、45m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由27wt%的聚乙烯和余量的二氯甲烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力25MPa,反应温度180℃,搅拌速度1300rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为110℃,时间为0.6min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为580nm的纳米纤维和平均直径为16μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为7:20;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为550N/50mm,孔隙率为91%,透湿量为4200g/m2 24h,耐水压为26kPa。
实施例6
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备、接地的接收传送带和位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊;
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元、第一喷吹装置、聚合物料槽、溶剂料槽和高温高压反应釜;聚合物料槽、溶剂料槽、闪蒸纺丝喷丝单元同时与高温高压反应釜连接;
闪蒸纺丝喷丝单元包括第一喷头,第一喷头接地;
静电纺丝设备包括高压电源、第二喷吹装置、静电纺丝喷丝单元、用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器和与静电纺丝喷丝单元连接的静电纺丝液储液槽;
静电纺丝喷丝单元包括第二喷头,第二喷头与高压电源连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D为40cm;第一喷头与接收传送带的距离为60cm;第二喷头与接收传送带的距离为60cm;
第一喷吹装置包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布数量为500个,孔径为1mm的喷孔;
第一喷吹装置的内筒的外径为3m,外筒的内径为2.7m,内筒的壁厚为0.3m,外筒的壁厚为0.3m;供气装置用于提供压力为30MPa的气流;
第一喷吹装置的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置的内筒内;
第二喷吹装置包括8个隔板、供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;隔板平行于立板I,多个隔板将密封腔分隔为9个尺寸相同子密封腔;外筒上设有9个进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;每个子密封腔都与1个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器连接(即进气管同时与供气装置和溶剂雾化器连接);内筒上无规则分布数量为500个,孔径为1mm的喷孔;
第二喷吹装置的内筒的外径为3m,外筒的内径为2.7m,内筒的壁厚为0.3m,外筒的壁厚为0.3m;供气装置用于提供压力为30MPa的气流;
第二喷吹装置的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置的内筒内;
第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置的立板II与第二喷头的间距,第一喷吹装置的立板II与第二喷吹装置的立板II的间距为X,X为D的59%。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯醇缩丁醛和环戊烷;静电纺丝液中聚乙烯醇缩丁醛的浓度为40wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度10mL/min,纺丝电压100kV,环境温度25℃,环境相对湿度20%;
向溶剂雾化发生器内注入环戊烷;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为3m3/h、7m3/h、10m3/h、15m3/h、18m3/h、21m3/h、26m3/h、31m3/h、36m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由35wt%的聚乙烯和余量的1H,6H-全氟己烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力30MPa,反应温度150℃,搅拌速度1500rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为110℃,时间为0.7min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料,整体呈膜状结构,由平均直径为760nm的纳米纤维和平均直径为20μm的微米纤维组成,微米纤维之间相互缠结、卷曲及互穿,纳米纤维均匀穿插分布于微米纤维中,部分纳米纤维与微米纤维之间形成缠结、互穿结构,纳米纤维之间、微米纤维之间以及纳米纤维与微米纤维之间相互粘结,纳米纤维与微米纤维的质量比为2:5;闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为580N/50mm,孔隙率为93%,透湿量为5900g/m2 24h,耐水压为18kPa。
实施例7
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例1,不同之处仅在于实施例7没有第一喷吹装置、第二喷吹装置、溶剂雾化发生器和风量控制器。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯、有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)和DMF;静电纺丝液中聚乙烯的浓度为2wt%;静电纺丝液中有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)的浓度为0.5wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1mL/min,纺丝电压30kV,环境温度23℃,环境相对湿度90%;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由2wt%的聚乙烯和余量的二氯甲烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8MPa,反应温度300℃,搅拌速度500rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为100℃,时间为0.2min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为320N/50mm,孔隙率为68%,透湿量为830g/m2 24h,耐水压为9kPa。
实施例8
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例2,不同之处仅在于实施例8没有第一喷吹装置、第二喷吹装置、溶剂雾化发生器和风量控制器。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚偏氟乙烯、碳六疏水剂(科实Z-2001)和DMAc;静电纺丝液中聚偏氟乙烯的浓度为4wt%;静电纺丝液中碳六疏水剂(科实Z-2001)的浓度为1wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度2mL/min,纺丝电压40kV,环境温度23℃,环境相对湿度80%;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由6wt%的聚乙烯和余量的1H,6H-全氟己烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力13MPa,反应温度270℃,搅拌速度700rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为130℃,时间为0.3min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为278N/50mm,孔隙率为62%,透湿量为990g/m2 24h,耐水压为10.6kPa。
实施例9
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例1,不同之处仅在实施例9中的第二喷吹装置中没有隔板、没有溶剂雾化发生器、没有风量控制器。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯、有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)和DMF;静电纺丝液中聚乙烯的浓度为2wt%;静电纺丝液中有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)的浓度为0.5wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1mL/min,纺丝电压30kV,环境温度23℃,环境相对湿度90%;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由2wt%的聚乙烯和余量的二氯甲烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8MPa,反应温度300℃,搅拌速度500rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为100℃,时间为0.2min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为260N/50mm,孔隙率为58%,透湿量为880g/m2 24h,耐水压为8.1kPa。
实施例10
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例2,不同之处仅在实施例10中的第二喷吹装置中没有隔板、没有溶剂雾化发生器、没有风量控制器。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚偏氟乙烯、碳六疏水剂(科实Z-2001)和DMAc;静电纺丝液中聚偏氟乙烯的浓度为4wt%;静电纺丝液中碳六疏水剂(科实Z-2001)的浓度为1wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度2mL/min,纺丝电压40kV,环境温度23℃,环境相对湿度80%;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由6wt%的聚乙烯和余量的1H,6H-全氟己烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力13MPa,反应温度270℃,搅拌速度700rpm;
设置热压上辊与热压下辊的参数,使得对由纳米纤维和微米纤维组成的整体进行热压时,热压的温度为130℃,时间为0.3min;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为340N/50mm,孔隙率为69%,透湿量为1180g/m2 24h,耐水压为12kPa。
实施例11
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例1,不同之处仅在于实施例11没有位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚乙烯、有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)和DMF;静电纺丝液中聚乙烯的浓度为2wt%;静电纺丝液中有机硅疏水剂(阿克苏诺贝尔SEAL80)的浓度为0.5wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度1mL/min,纺丝电压30kV,环境温度23℃,环境相对湿度90%;
向溶剂雾化发生器内注入DMF;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为10m3/h、18m3/h、32m3/h、36m3/h、40m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由2wt%的聚乙烯和余量的二氯甲烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力8MPa,反应温度300℃,搅拌速度500rpm;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度110N/50mm,孔隙率为75%,透湿量为1300g/m2 24h,耐水压为6kPa。
实施例12
一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,基本同实施例2,不同之处仅在于实施例12没有位于接收传送带上下两侧的热压上辊与热压下辊。
一种闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的制备方法,采用上述的增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其中,在启动设备之前进行以下准备工作:
向静电纺丝液储液槽中注入静电纺丝液,静电纺丝液包括聚偏氟乙烯、碳六疏水剂(科实Z-2001)和DMAc;静电纺丝液中聚偏氟乙烯的浓度为4wt%;静电纺丝液中碳六疏水剂(科实Z-2001)的浓度为1wt%;
设置静电纺丝设备的参数,使得静电纺丝的工艺参数包括:供液速度2mL/min,纺丝电压40kV,环境温度23℃,环境相对湿度80%;
向溶剂雾化发生器内注入DMAc;
设置风量控制器的参数,使得沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量分别为12m3/h、20m3/h、34m3/h、38m3/h、44m3/h;
向聚合物料槽中投入一定量的聚合物,向溶剂料槽中投入一定量的溶剂,聚合物的种类和加入量以及溶剂的种类和加入量需满足:设备启动后,高温高压反应釜中形成闪蒸纺丝液,闪蒸纺丝液由6wt%的聚乙烯和余量的1H,6H-全氟己烷组成;闪蒸纺丝液中的聚乙烯在温度为160℃且负荷为5kg下的熔融指数为0.7g/10min,熔点为133℃;
设置闪蒸纺丝设备的参数,使得闪蒸纺丝的工艺参数包括:反应压力13MPa,反应温度270℃,搅拌速度700rpm;
上述准备工作完成后,启动设备,制备闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料。
制得的闪蒸纺丝/静电纺丝复合超细纳米纤维材料的强度为105N/50mm,孔隙率为72%,透湿量为1280g/m2 24h,耐水压为5.5kPa。
Claims (9)
1.一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,包括闪蒸纺丝设备、静电纺丝设备和接地的接收传送带(9);
闪蒸纺丝设备包括闪蒸纺丝喷丝单元(5),闪蒸纺丝喷丝单元(5)包括第一喷头,第一喷头接地;静电纺丝设备包括高压电源(8)和静电纺丝喷丝单元(6),静电纺丝喷丝单元(6)包括第二喷头,第二喷头与高压电源(8)连接;
第一喷头与第二喷头同时位于接收传送带(9)的上方,二者处于相对的位置且间距为D,D的取值范围为15~40cm。
2.根据权利要求1所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,闪蒸纺丝设备还包括第一喷吹装置(4);静电纺丝设备还包括第二喷吹装置(12);
第一喷吹装置(4)或第二喷吹装置(12)都包括供气装置、内筒、外筒、立板I和立板II;外筒套在内筒上,二者共轴且两端齐平,一端同时由立板I密封,另一端通过立板II连接;内筒、外筒、立板I和立板II共同围成一个密封腔;外筒上设有进气孔,且进气孔通过进气管与位于外筒外的供气装置连接;内筒上无规则分布多个喷孔;
第一喷吹装置4的立板II与第二喷吹装置12的立板II的间距为X,X大于0;
第一喷吹装置(4)的立板I套在第一喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第一喷吹装置(4)的内筒内;第二喷吹装置(12)的立板I套在第二喷头上,使得从该喷头喷出的射流进入第二喷吹装置(12)的内筒内。
3.根据权利要求2所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,内筒的外径为0.5~3m,外筒的内径为0.3~2.7m,内筒或外筒的壁厚为0.1~0.3m;供气装置用于提供压力为2~30MPa的气流;喷孔的孔径为0.4~1mm,数量为500~300个。
4.根据权利要求3所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,第一喷吹装置的内筒与第二喷吹装置的内筒共轴,第一喷吹装置(4)的立板II与第一喷头的间距等于第二喷吹装置(12)的立板II与第二喷头的间距,X为D的30%~60%。
5.根据权利要求2所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,静电纺丝设备还包括用于将液态溶剂雾化的溶剂雾化发生器(13);第二喷吹装置(12)还包括多个隔板,隔板平行于第二喷吹装置(12)的立板I,所述多个隔板将第二喷吹装置(12)的密封腔分隔为多个尺寸相同子密封腔;第二喷吹装置(12)的外筒上进气孔的数量为多个,每个子密封腔都与至少一个进气孔连通,且进气孔上安装有风量控制器,沿射流前进方向各子密封腔的进气孔的风量逐渐增大,与各子密封腔的进气孔连接的进气管同时与溶剂雾化发生器(13)连接。
6.根据权利要求1所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,闪蒸纺丝设备还包括聚合物料槽(1)、溶剂料槽(2)和高温高压反应釜(3),聚合物料槽(1)、溶剂料槽(2)、闪蒸纺丝喷丝单元(5)同时与高温高压反应釜(3)连接。
7.根据权利要求1所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,静电纺丝设备还包括与静电纺丝喷丝单元(6)连接的静电纺丝液储液槽(7)。
8.根据权利要求1所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,第一喷头或第二喷头与接收传送带(9)的距离为10~60cm。
9.根据权利要求1所述的一种增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备,其特征在于,增强型闪蒸/静电纺复合纺丝设备还包括位于接收传送带(9)上下两侧的热压上辊(10)和热压下辊(11)。
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