CN114891463B - 一种胶水及其制备方法和应用该胶水的保护膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保护膜用胶水领域，具体涉及一种胶水及其制备方法和应用该胶水的保护膜。胶水包括25‑80份的丙烯酸酯胶黏剂A、40‑100份的丙烯酸酯胶黏剂B、3‑12份的增塑剂、1‑20份的乙烯基硅油；其中，在25℃下，所述丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力<10g/in，所述丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力<5g/in。该胶水通过先将丙烯酸酯胶黏剂A、丙烯酸酯胶黏剂B和增塑剂搅拌混合，接着加入乙烯基硅油进行混合，搅拌均匀制备得到胶水。本发明方案制备得到胶水适合作为OCA胶，能与磨砂面、油墨面等粗糙面很好的贴合，应用在保护膜上，具有较好的排气性，经过高温高湿测试也不易产生气泡和褶皱的现象。
Description
技术领域
本发明涉及保护膜用胶水领域，具体涉及一种胶水及其制备方法和应用该胶水的保护膜。
背景技术
目前，为了防止电子产品外观被刮伤，通常会在电子产品后盖贴上保护膜。为了测试保护膜的可靠性，通常将保护膜贴在手机后盖上后，需将其放入85℃*85％的恒温恒湿烤箱中进行测试。但针对保护膜贴在磨砂面或涂有油墨等粗糙面的手机后盖上时，由于被贴物表面不光滑，保护膜不能与手机后盖表面很好地贴合，会存在微小的缝隙，在恒温恒湿测试的高温高湿环境下，就会产生比较严重的气泡或褶皱问题。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种胶水，以解决在高温高湿环境下，保护膜在粗糙面上容易产生气泡或起皱的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种胶水，包括以下重量份的组分：
丙烯酸酯胶黏剂A 25-80份；
丙烯酸酯胶黏剂B 40-100份；
增塑剂3-12份；
乙烯基硅油1-20份；
其中，在25℃下，所述丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力<10g/in，所述丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力<5g/in。即丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力可以为9.8g/in，丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力可以为2g/in；丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力可以为8g/in，丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力可以为1.5g/in；丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力可以为9g/in，丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力可以为3g/in；丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力可以为7.5g/in，丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力可以为4g/in等。
将涂有胶水的保护膜应用在磨砂面上时发现，当采用粘着力较低的胶水时，其表现的排气性较好，从而胶水与磨砂面能贴合紧密，但在恒温恒湿测试中，高温高湿的环境下，会在缝隙中产生较多的空气，由于贴合过于紧密而不容易把空气排出，从而产生气泡；当采用粘着力较高的胶水时，由于其排气性不好，与磨砂面贴合不够紧密，能将高温高湿环境下产生的空气排出去，但又由于其贴合不够紧密，因而会发生起皱问题，使水蒸气进入，从而产生水汽印。基于此，本申请采用两种不同粘着力的丙烯酸酯胶黏剂搭配使用，粘着力<10g/in的丙烯酸酯胶黏剂A，膜切时具有起粉极低的优点，可以提高产品外观良率；粘着力<5g/in丙烯酸酯胶黏剂B具有优异的耐温性和湿润性。在此基础上，体系中添加了增塑剂和乙烯基硅油，制备得到的胶水不仅具有适当的粘着力，固化后与粗糙面有良好的附着力，优异的排气性，从而能与磨砂面紧密贴合，同时在高温高湿的测试环境下，也不易产生气泡和褶皱的问题。这其中可能的原因是：两种不同粘着力的丙烯酸酯胶黏剂之间相互作用，达到粘着力和排气性都相对平衡的水平，同时在乙烯基硅油的存在下，增塑剂分子在体系中穿插于丙烯酸酯胶黏剂分子之间，从而削弱了丙烯酸酯胶黏剂分子间的作用力，增加了丙烯酸酯胶黏剂分子的移动性，从而进一步提高了丙烯酸酯胶黏剂固化后的排气性能，因而本申请的胶水应用于保护膜，其在粗糙面上经过高温高湿测试也不易产生气泡和褶皱的现象。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述胶水包括以下重量份的组分：
丙烯酸酯胶黏剂A 50-80份；
丙烯酸酯胶黏剂B 80份；
增塑剂6-9份；
乙烯基硅油1-20份。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述增塑剂为环氧大豆油、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸酯中的至少一种。所述增塑剂可以选用环氧大豆油。所述增塑剂可以选用邻苯二甲酸二丁酯。所述增塑剂可以选用柠檬酸酯。所述增塑剂可以选用环氧大豆油和邻苯二甲酸二丁酯。所述增塑剂可以选用环氧大豆油和柠檬酸酯。所述增塑剂可以选用邻苯二甲酸二丁酯和柠檬酸酯。所述增塑剂可以选用环氧大豆油、邻苯二甲酸二丁酯和柠檬酸酯。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述增塑剂为重量比1:2的邻苯二甲酸二丁酯和环氧大豆油。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述丙烯酸酯胶黏剂B为改性丙烯酸酯胶黏剂B，主要由以下步骤制备得到：
步骤(1)：将12-25份丙烯酸酯胶黏剂B和5-8份甲基含氢MQ硅树脂添加至有机溶剂中，获得反应体系；
步骤(2)：将步骤(1)获得的反应体系升温至90-113℃；
步骤(3)：向反应体系中滴加2-10ml催化剂，滴加完成后继续反应1-2h，得到改性丙烯酸酯胶黏剂B。
采用甲基含氢MQ硅树脂对丙烯酸酯胶黏剂B进行改性，能提高丙烯酸酯胶黏剂B的内聚强度，因而能提高其粘着力，同时又不至于因粘着力过强而影响应用于保护膜上的排气性能，此外，甲基含氢MQ硅树脂还为丙烯酸酯胶黏剂B赋予了一定的拒水性能和热稳定性能，以改善保护膜贴在磨砂面上，在高温高湿环境下容易褶皱和产生水汽印的问题。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述步骤(1)中的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、丁酮中的至少一种。
作为本申请所述的胶水的一种改进，所述步骤(3)中，采用边搅拌边滴加的方式加入催化剂。在将催化剂滴加入反应体系的过程中，边反应边滴加，能够提高催化效果，并提高反应速率。
本发明的目的之二在于：提供一种胶水的制备方法，包括以下步骤：按照重量份计，先将丙烯酸酯胶黏剂A、丙烯酸酯胶黏剂B和增塑剂搅拌混合，接着加入乙烯基硅油进行混合，搅拌均匀，得到胶水。搅拌速度控制在200-500r/min。
作为本申请所述的胶水的一种改进，在温度控制在60-100℃下加入乙烯基硅油。
本发明的目的之三在于：提供一种保护膜，包括基材层和胶水层，所述胶水层为上述的胶水涂布得到，所述胶水层的厚度为5-12um。该基材层具体选用PET基材，PET基材的厚度为25μm。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明采用两种不同粘着力的丙烯酸酯胶黏剂搭配使用，在此基础上，体系中添加了增塑剂和乙烯基硅油，制备得到的胶水不仅具有适当的粘着力，固化后与粗糙面有良好的附着力，优异的排气性，从而能与磨砂面紧密贴合，同时在高温高湿的测试环境下，也不易产生气泡和褶皱的问题。
2)此外，本发明采用甲基含氢MQ硅树脂对丙烯酸酯胶黏剂B进行改性，能提高丙烯酸酯胶黏剂B的内聚强度，因而能提高其粘着力，同时又不至于因粘着力过强而影响应用于保护膜上的排气性能，此外，甲基含氢MQ硅树脂还为丙烯酸酯胶黏剂B赋予了一定的拒水性能和热稳定性能，以改善保护膜贴在磨砂面上，在高温高湿环境下容易褶皱和产生水汽印的问题。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例和对比例中，丙烯酸酯胶黏剂A具体是一种油性双组份丙烯酸酯感压性粘着剂，适用于可移胶纸，外观呈透明澄清液体，固含量为35.0±1.0％，粘度为900±400cps/25℃，溶剂为EAC。
下述实施例和对比例中，丙烯酸酯胶黏剂B具体是一种油性双组份丙烯酸酯感压性粘着剂，适用于可移胶纸，外观呈透明澄清液体，固含量为35.0±1.0％，粘度为600±300cps/25℃，溶剂为EAC。
下述实施例和对比例中，MQ硅树脂是由R1 3SiO1/2基团和SiO4/2基团组成，R3SiO1/2基团和SiO4/2基团的摩尔比为0.7：1。R1是甲基。其购自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司。
实施例1
一种胶水的制备方法，具体步骤如下：按照重量份计，先将25g丙烯酸酯胶黏剂A、40g丙烯酸酯胶黏剂B和3g增塑剂搅拌混合，然后将温度控制在80℃，接着加入1g乙烯基硅油进行混合，搅拌2h，得到胶水。其中，本实施例中的丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力为8g/in，丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力为2g/in。本实施例中的增塑剂具体由各1g的环氧大豆油、邻苯二甲酸二丁酯和柠檬酸酯混合得到。
实施例2-4
一种胶水的制备方法，与实施例1的区别在于，各组分的用量不同，具体参见表1。
实施例5
一种胶水的制备方法，与实施例4的区别在于，增塑剂采用单一组分的环氧大豆油，增塑剂总用量相同。本实施例其他组分的用量具体参见表1。
实施例6
一种胶水的制备方法，与实施例4的区别在于，增塑剂采用单一组分的柠檬酸酯，增塑剂总用量相同。本实施例其他组分的用量具体参见表1。
实施例7
一种胶水的制备方法，与实施例4的区别在于，增塑剂由3g邻苯二甲酸二丁酯和6g环氧大豆油混合得到，增塑剂总用量相同。本实施例其他组分的用量具体参见表1。
实施例8
一种胶水的制备方法，与实施例4的区别在于，增塑剂由3g柠檬酸酯和6g环氧大豆油混合得到，增塑剂总用量相同。本实施例其他组分的用量具体参见表1。
实施例9
一种胶水的制备方法，与实施例4的区别在于，增塑剂由4.5g邻苯二甲酸二丁酯和4.5g环氧大豆油混合得到，增塑剂总用量相同。本实施例其他组分的用量具体参见表1。
实施例10
一种胶水的制备方法，与实施例1的区别在于，丙烯酸酯胶黏剂B为改性丙烯酸酯胶黏剂B，改性丙烯酸酯胶黏剂B的具体制备步骤如下：
步骤(1)：将12份丙烯酸酯胶黏剂B和5份甲基含氢MQ硅树脂添加至乙酸乙酯中，获得反应体系；
步骤(2)：将步骤(1)获得的反应体系升温至90℃；
步骤(3)：向反应体系中滴加2ml催化剂，催化剂采用二月桂酸二丁基锡，滴加完成后继续反应2h，得到改性丙烯酸酯胶黏剂B。
实施例11
一种胶水的制备方法，与实施例1的区别在于，丙烯酸酯胶黏剂B为改性丙烯酸酯胶黏剂B，改性丙烯酸酯胶黏剂B的具体制备步骤如下：
步骤(1)：将25份丙烯酸酯胶黏剂B和8份甲基含氢MQ硅树脂添加至有机溶剂中，获得反应体系；
步骤(2)：将步骤(1)获得的反应体系升温至113℃；
步骤(3)：向反应体系中滴加10ml催化剂，滴加完成后继续反应1h，得到改性丙烯酸酯胶黏剂B。
实施例12
一种胶水的制备方法，与实施例10的区别在于，采用改性丙烯酸酯胶黏剂A，改性丙烯酸酯胶黏剂A用改性丙烯酸酯胶黏剂B同样的方法。
实施例13
一种胶水的制备方法，与实施例10的区别在于，采用边搅拌边滴加的方式加入催化剂。
对比例1
一种胶水的制备方法，与实施例2的区别在于，采用同用量的乙烯基硅油替换增塑剂，其余与实施例2相同，故此处不再赘述。
对比例2
一种胶水的制备方法，与实施例3的区别在于，采用同用量的丙烯酸酯胶黏剂A替换丙烯酸酯胶黏剂B，即仅有丙烯酸酯胶黏剂A一种胶黏剂。
对比例3
一种胶水的制备方法，与实施例3的区别在于，丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力>10g/in。
对比例4
一种胶水的制备方法，与对比例1的区别在于，丙烯酸酯胶黏剂B为改性丙烯酸酯胶黏剂B，改性丙烯酸酯胶黏剂B的制备方法与实施例10相同。
表1实施例1-13和对比例1-3各组分用量表
应用例1
一种保护膜，包括基材层和胶水层，基材层采用50μm的PET片材，胶水层为实施例1制备得到的胶水，将胶水涂布在PET片材上，胶水涂布的厚度为8um，先于90℃干燥2min，后置于40℃的环境下熟化3天，得到保护膜。
应用例2
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例2制备得到的胶水。
应用例3
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例3制备得到的胶水。
应用例4
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例4制备得到的胶水。
应用例5
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例5制备得到的胶水。
应用例6
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例6制备得到的胶水。
应用例7
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例7制备得到的胶水。
应用例8
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例8制备得到的胶水。
应用例9
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例9制备得到的胶水。
应用例10
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例10制备得到的胶水。
应用例11
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例11制备得到的胶水。
应用例12
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例12制备得到的胶水。
应用例13
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用实施例13制备得到的胶水。
对比应用例1
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用对比例1制备得到的胶水。
对比应用例2
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用对比例2制备得到的胶水。
对比应用例3
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用对比例3制备得到的胶水。
对比应用例4
一种保护膜，与应用例1的区别在于，采用对比例4制备得到的胶水。
测试项目：
剥离强度测试：将上述各应用例和各对比应用例制得的保护膜分区域贴在手机磨砂后盖，其中的手机磨砂后盖预先使用酒精棉擦拭两遍，自然风干。根据GBT 2792-1998《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》对应用例和各对比应用例进行剥离强度的测试。具体检测结果见表2。
恒温恒湿测试：将上述各应用例和各对比应用例制得的保护膜测试条贴在磨砂面基材上，置入温度为85℃、湿度为85％的恒温恒湿烤箱中，置入时间为24小时，取出后静置冷却，后观察外观情况。具体检测结果见表2。
表2测试结果
由表2的测试结果中可以看出，采用粘着力不同的丙烯酸酯胶黏剂A与丙烯酸酯胶黏剂B搭配使用，在此基础上添加适量的增塑剂和适量的乙烯基硅油，其制备得到的胶水应用于保护膜，能与粗糙面紧密贴合，同时能经过高温高湿环境也不易产生气泡、水印以及褶皱等问题。此外，通过对比应用例1-4可以得知，采用实施例2的组分配比方案，能提高胶水应用在保护膜上的性能，在剥离力测试和恒温恒湿测试中均表现较佳。另外，通过对比应用例5-9可以得知，采用特定配比的特定增塑剂搭配使用，产生了意料不到的协同效果，能进一步提高胶水的性能，在剥离力测试和恒温恒湿测试中均表现较佳。再者，通过对比应用例1和应用例10-12可以发现，采用本发明的方法对丙烯酸酯胶黏剂B进行改性后，其在体系中能发挥意料不到的作用，能提高整体胶水体系的性能，在剥离力测试和恒温恒湿测试中均表现较佳。因此，本发明方案制备得到的胶水适合作为OCA胶，能与磨砂面、油墨面等粗糙面很好地贴合，应用在保护膜上，具有较好的排气性，经过高温高湿测试也不易产生气泡和褶皱的现象。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种胶水，其特征在于，包括以下重量份的组分：
丙烯酸酯胶黏剂A 25-80份；
丙烯酸酯胶黏剂B 40-100份；
增塑剂 3-12份；
乙烯基硅油 1-20份；
其中，在25℃下，所述丙烯酸酯胶黏剂A的粘着力为7.5-9.8g/in，所述丙烯酸酯胶黏剂B的粘着力为1.5-4g/in；所述增塑剂为环氧大豆油、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种胶水， 其特征在于，所述胶水包括以下重量份的组分：
丙烯酸酯胶黏剂A 50-80份；
丙烯酸酯胶黏剂B 80份；
增塑剂 6-9份；
乙烯基硅油 1-20份。
3.根据权利要求2所述的一种胶水，其特征在于，所述增塑剂为重量比1:2的邻苯二甲酸二丁酯和环氧大豆油。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种胶水，其特征在于，所述丙烯酸酯胶黏剂B为改性丙烯酸酯胶黏剂B，主要由以下步骤制备得到：
步骤（1）：将12-25份丙烯酸酯胶黏剂B和5-8份甲基含氢MQ硅树脂添加至有机溶剂中，获得反应体系；
步骤（2）：将步骤（1）获得的反应体系升温至90-113℃；
步骤（3）：向反应体系中滴加2-10ml催化剂，滴加完成后继续反应1-2h，得到改性丙烯酸酯胶黏剂B。
5.根据权利要求4所述的一种胶水，其特征在于，所述步骤（1）中的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、丁酮中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种胶水，其特征在于，所述步骤（3）中，采用边搅拌边滴加的方式加入催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照重量份计，先将丙烯酸酯胶黏剂A、丙烯酸酯胶黏剂B和增塑剂搅拌混合，接着加入乙烯基硅油进行混合，搅拌均匀，得到胶水。
8.根据权利要求7所述的一种胶水的制备方法，其特征在于，在温度控制在60-100℃下加入乙烯基硅油。
9.一种保护膜，其特征在于，包括基材层和胶水层，所述胶水层为采用权利要求1-3任一项所述的一种胶水涂布得到，所述胶水层的厚度为5-12um。
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