CN114891127B - 一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法，包括：配置剥离淀粉外周脂质的试剂；将该试剂与淀粉混合，持续搅拌提取，离心，醇洗，晾干，收集保存；将收集得到的淀粉与蒸馏水混合，加入辛烯基琥珀酸酐，控制体系的pH值为碱性，持续搅拌；待反应结束后，调节体系pH值为中性，离心，弃去上清液，水洗，离心，醇洗、晾干，收集保存，得到辛烯基琥珀酸酐淀粉；该淀粉中加入一定比例油水，均质，测定乳化能力。本发明以低耗低成本和简单易行的方法有效提高淀粉的乳化能力，首次提出剥离淀粉外周脂质以提升辛烯基琥珀酸酐淀粉乳化能力的方法，使其乳化剂性能得到极大提升。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体地，涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸 酐淀粉基乳化剂的制备方法。
背景技术
随着农作物深加工、综合利用等进程，大米深加工制品的消费市场逐步扩大。 其中，大米淀粉具有粒径小、致敏性低、质构柔滑等特点应用于食品行业，但天 然大米淀粉由于其性能上的单一性，存在剪应力低、溶解度低和冻融稳定性差等 缺陷，限制了其在食品工业中的应用。
辛烯基琥珀酸酐(Octenyl succinic anhydride，OSA)酯化通过引入部分疏水 基团来改善淀粉的功能特性，使淀粉呈现两亲性。在碱性环境中，淀粉分子由于 失去氢将带有亲核性，可以进攻辛烯基琥珀酸酐使其开环。环的一端产生一个羧 酸，另一端则通过酯键与淀粉分子相结合。我国政府在1997年批准使用该变性 淀粉可作为食品添加剂后，2001年又批准扩大了该产品在食品中使用的范围, 用量可根据需求添加，无需控制。具有两亲性的OSA淀粉，可作为乳化稳定剂 添加到产品体系中。以OSA淀粉作为稳定剂的乳液称为Pickering乳液，淀粉颗 粒出现在油水界面处，形成密实堆积的一层，其形成的空间位阻抑制了液滴的絮 凝和聚集，具有优良得水包油稳定性，且污染小、成本低，广泛应用于食品、化 妆品等领域。
利用水相法制备OSA淀粉酯时，由于OSA基团在水相体系中的溶解度有 限、分散不均匀，故取代基团与淀粉颗粒的接触及相互作用受到限制，取代反应 效率较低，酯化作用主要发生在淀粉颗粒表面，取代基分布不均匀。当前研究大 多局限于淀粉的植物来源和反应工艺，而忽略了淀粉形成的本质是为种子萌发储 存能量的客观事实。在水稻灌浆后期，造粉体完成其生物学功能，其生物膜上的 部分脂质也将迁移并附着于淀粉颗粒表面，即为淀粉外周脂质，淀粉外周脂质还 包括原位存在于淀粉颗粒表面的脂质。本发明提出了一种高乳化性能辛烯基琥珀 酸酐淀粉基乳化剂的制备方法；通过剥离大米淀粉外周脂质的方法，使得辛烯基 琥珀酸酐更易扩散到淀粉分子链中，到达取代位置，取代反应效率更高，使其辛 烯基琥珀酸酐淀粉乳化性能增加。
目前，辛烯基琥珀酸酐修饰淀粉仍然存在反应效率低，取代度低，乳化性能 低等问题，并未见有从大米淀粉外周脂质出发，剥离淀粉颗粒外周脂质提高辛烯 基琥珀酸酐反应效率，提高取代度，提升辛烯基琥珀酸酐大米淀粉的乳化性能的 任何报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高乳化性能辛烯基琥 珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法。本发明以低耗低成本和简单易行的方法有 效提高大米淀粉的乳化能力，首次提出剥离大米淀粉外周脂质以提升辛烯基 琥珀酸酐淀粉乳化能力的方法，且乳化剂储藏稳定性好，乳化性能得到极大 提升。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明提供一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 包括以下步骤：
S1、将剥离淀粉外周脂质的提取试剂与淀粉混合，持续搅拌提取，离心，醇 洗，晾干，收集保存；
S2、将步骤S1所得淀粉与蒸馏水混合，加入辛烯基琥珀酸酐，控制体系的 pH值为碱性，持续搅拌；反应结束后，调节体系pH值为中性，离心，弃去上清 液，水洗，离心，醇洗、晾干，得到辛烯基琥珀酸酐淀粉。
本发明的步骤S1中，所述提取试剂为体积比为2-3：1的正丙醇和水的混合 试剂。本申请为冷溶剂提取法，仅剥离淀粉的外周脂质，对淀粉颗粒本身没有影 响，淀粉的内部脂质没有被提取。
本发明中，所述淀粉选自大米淀粉、小麦淀粉和玉米淀粉。优选为大米淀粉。 大米淀粉是谷物淀粉中粒径最小的淀粉，当剥离淀粉表面脂质后，相比于玉米和 小麦淀粉，大米淀粉颗粒具有最大的比表面积，与辛烯基琥珀酸酐基团接触面积 大，取代反应效率高，制备的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉的乳化能力高。而且粒径 小的OSA淀粉形成的Pickering乳液更稳定。
本发明中，步骤S1，淀粉与提取剂的料液比为1g：(10-12)mL。
本发明中，步骤S1，所述提取是在室温下持续搅拌2-6小时。提取结束后， 以3000-5000r/min离心10min，下层淀粉样品先用80％乙醇进行清洗，再加无 水乙醇进行清洗。
本发明中，步骤S2，以1g：(1.5-2.5)mL的料液比加入步骤S1所得淀粉 和蒸馏水。
本发明中，步骤S2，辛烯基琥珀酸酐添加量为淀粉质量的3-5％；控制体系 保持pH值在8.5-9.0，持续搅拌3-6小时至反应结束。
优选，利用1-2mol/L氢氧化钠溶液调节并控制体系的pH值为碱性。调节体 系pH值为中性采用1-2mol/L HCl溶液。
本发明中，可重复步骤S1若干次，进行若干次淀粉外周脂质的剥离。在一 些实施例中，重复步骤S1两次，进行两次淀粉外周脂质的剥离。根据相似相溶 的原理，脂质易溶于有机溶剂，淀粉外周脂质的组成包含植物组织内原位存在于 淀粉颗粒表面的脂质和非淀粉脂质(来自细胞器膜结构和细胞膜在淀粉提取过程 中吸附到淀粉颗粒表面)，非淀粉脂质在一次正丙醇提取时可从淀粉颗粒表面剥 离，二次正丙醇提取可将所有的淀粉外周脂质剥离。
本发明中，可重复步骤S2若干次，得到若干次烯基琥珀酸酐修饰淀粉。在 一些实施例中，重复步骤S2两次，得到两次烯基琥珀酸酐修饰淀粉。如果不采 用二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉，而是直接将辛烯基琥珀酸酐用量加倍，反应 时间加倍，会带来不利影响；原因在于在水相体系中，除酯化反应外，还存在淀 粉酷的水解反应，在反应初始阶段，酯化反应占主导地位，在反应6小时，酯化 反应达到平衡，如果继续延长反应时间，水解反应会主导，取代度反而下降。
若增大辛烯基琥珀酸酐的用量，为了维持反应体系在在pH8.5，需要增大加 碱量，大量碱的加入会导致部分淀粉糊化，搅拌困难，反应无法进行，且产品分 离困难。
一般，采取将酯化过的产品与水分离后重新进行酯化，以提高取代度，从而 提高乳化能力。
作为一个优选方案，重复步骤S1两次，进行两次淀粉外周脂质的剥离；再 重复步骤S2两次，得到两次烯基琥珀酸酐修饰淀粉。
本发明中，步骤S2还包括：得到的辛烯基琥珀酸酐淀粉加入一定比例油水， 均质的步骤。
优选地，以2-4g:100mL的料液比将辛烯基琥珀酸酐淀粉与蒸馏水混合，按 照1：(0.8-1.2)的油水体积比加入玉米油。
优选地，以18000-20000转/分钟均质2-3分钟，每分钟停20-30秒，得到乳 化样品。
本发明还提供前述方法制得的辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的用途，所述 用途包括作为阿拉伯胶、脂肪、蛋白质中的一种或多种的替代品应用于食品行 业；或制备乳液，包装敏感、生物活性和有价值的食品和医药产品；或可以 用作壁材，包封疏水的生物活性材料,应用于封装剂生产。
本发明通过剥离大米淀粉外周脂质的方法，使得辛烯基琥珀酸酐更易扩散到 淀粉分子链中，到达取代位置，使其取代度上升，取代度升高的辛烯基琥珀酸酐 大米淀粉作为乳化剂加入到油与水混合体系中，用于制备高稳定性的乳液，有着 稳定乳液体系的功能，能显著改善淀粉的乳化能力和乳化稳定性。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明方法步骤简单，容易实现，生产效率高、运行成本低；
(2)本发明通过剥离淀粉外周脂质的方法，显著提高辛烯基琥珀酸酐淀 粉的乳化性能，制得的淀粉具有高乳化能力和高储藏稳定性，可作为阿拉伯 胶、脂肪和蛋白质的替代品，广泛地应用于食品行业；
(3)本发明制得的辛烯基琥珀酸酐淀粉也可涉及封装、薄膜和涂层以及 凝胶生产等工业应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其 它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为新鲜淀粉乳化剂的乳化能力图；
图2为1天后淀粉乳化剂的乳化能力图；
图3为3天后淀粉乳化剂的乳化能力图；
图4为7天后淀粉乳化剂的乳化能力图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的 技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本 领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化 和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例和对比例涉及乳化能力的测定方法，具体地为，取10毫升乳液 于离心管中，计算乳化能力。读取乳化层高度和总高度，乳化能力(％)＝(乳化 层高度/总高度)×100％。将离心管中的样品放置1、3、7天，计算乳化能力。
实施例1
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述步骤如下：
步骤1、配置剥离淀粉外周脂质的试剂，将正丙醇：水(3：1)进行混合， 得到淀粉外周脂质提取剂。
步骤2、称取大米淀粉100克，以料液比为1：12(w/v)，加入淀粉外周 脂质提取剂1200毫升，在室温下持续搅拌提取2小时。提取完毕后4000r/min 离心10min，倒去上清液，下层淀粉样品先80％乙醇洗，再用无水乙醇洗，晾 干，收集保存。
步骤3、将步骤2所得的剥离外周脂质的淀粉，称取20克(干重)置于250 毫升烧杯中，以1：2(w/v)的料液比加入蒸馏水。利用1mol/L氢氧化钠溶液 调节并控制体系的pH值在8.5，持续搅拌。
步骤4、辛烯基琥珀酸酐添加量为3％，同时控制体系保持pH值在8.5，体 系持续搅拌6小时至反应结束。
步骤5、将步骤4的样品体系，用1mol/L HCl溶液调节体系pH值为中性， 之后转移至离心管中，以3000r/min速率离心15min。弃去上清液，加入去离子 水重新悬浮淀粉沉淀，再次离心，重复该操作两次，以洗去淀粉沉淀中的氯化钠。 最后将淀粉悬浮液加入布氏漏斗中减压抽滤，醇洗、晾干，即可得到辛烯基琥珀 酸酐大米淀粉。
步骤6、称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐大米淀粉在50毫升离心管 中，加入10毫升蒸馏水，按照1：0.8(v/v)油水比加入8毫升玉米油。
步骤7、使用剪切均质机对离心管的样品进行均质，注意样品要盖过均质头， 以20000转/分钟均质2分钟，每分钟停30秒，得到乳化样品。
实施效果：图1为新鲜淀粉乳化剂的乳化能力，由图1可知，本实施例制得 的新鲜的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉乳化剂乳化能力为78％，图2为1天后淀粉 乳化剂的乳化能力图，由图2可知，本实施例乳化剂的1天的乳化能力为72％， 图3为3天后淀粉乳化剂的乳化能力图，由图3可知，本实施例乳化剂的3天的 乳化能力为60％，图4为7天后淀粉乳化剂的乳化能力图，由图4可知，本实施 例乳化剂的7天的乳化能力为56％。
实施例2
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤2中，重复淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥离， 得到去除外周脂质的大米淀粉。
实施效果：图1为新鲜淀粉乳化剂的乳化能力图，由图1可知，本实施例制 得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力为83％，图2为1天后淀粉乳化剂的乳化 能力图，由图2可知，本实施例乳化剂1天的乳化能力为77％，图3为3天后淀 粉乳化剂的乳化能力图，由图3可知，本实施例乳化剂3天的乳化能力为65％， 图4为7天后淀粉乳化剂的乳化能力图，由图4可知，本实施例乳化剂的7天的 乳化能力为59％，由图1-4可知，本实施例乳化剂的乳化能力高于实施例1。
实施例3
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤2中，重复淀粉外周脂质提取操作，进行三次淀粉外周脂质的剥离， 得到去除外周脂质的大米淀粉。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力 为84％，1天的乳化能力为76％，3天的乳化能力为64％，7天的乳化能力为58％， 乳化能力比实施例1高，与实施例2没有显著性差别。
实施例4
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤5中得到的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉再进行一次修饰，参考步骤3-5的 辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力 为86％，1天的乳化能力为79％，3天的乳化能力为71％，7天的乳化能力为62％， 乳化能力比实施例1明显升高。
实施例5
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤5中得到的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉再进行两次修饰，参考步骤3-5的 辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到三次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力 为87％，1天的乳化能力为80％，3天的乳化能力为72％，7天的乳化能力为63％， 乳化能力比实施例1明显升高，与实施例4没有显著性差别。
实施例6
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤2中，重复淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥离， 得到去除外周脂质的大米淀粉。
步骤5中得到的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉再进行一次修饰，参考步骤3-5的 辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜的大米淀粉乳化剂乳化能力 为93％，1天的乳化能力为88％，3天的乳化能力为82％，7天的乳化能力为78％， 乳化能力比实施例1、2、3、4和5明显升高。
实施例7
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤2中，重复淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥离， 得到去除外周脂质的大米淀粉。
步骤5中得到的辛烯基琥珀酸酐淀粉再进行一次修饰，参考步骤3-5的辛烯 基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
步骤6中，称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐大米淀粉在50毫升离 心管中，加入10毫升蒸馏水，按照1：1(v/v)油水比加入10毫升玉米油。
实施效果：图1为新鲜淀粉乳化剂的乳化能力图，由图1可知，本实施例制 得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力为99％，图2为1天后淀粉乳化剂的乳化 能力图，由图2可知，本实施例的乳化剂1天的乳化能力为95％，图3为3天后 淀粉乳化剂的乳化能力图，由图3可知，本实施例的3天的乳化能力为91％，图 4为7天后淀粉乳化剂的乳化能力图，由图4可知，本实施例的7天的乳化能力 为86％，由图1-4可知，本实施例乳化剂的乳化能力比实施例6明显升高。
实施例8
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法， 所述方法与实施例1相同，不同之处仅在于；
步骤2中，重复淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥离， 得到去除外周脂质的大米淀粉。
步骤5中得到的辛烯基琥珀酸酐淀粉再进行一次修饰，参考步骤3-5的辛烯 基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
步骤6中，称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐大米淀粉在50毫升离 心管中，加入10毫升蒸馏水，按照1：1.2(v/v)油水比加入12毫升玉米油。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜大米淀粉乳化剂的乳化能力 为80％，1天的乳化能力为71％，3天的乳化能力为67％，7天的乳化能力为61％， 乳化能力比实施例7明显降低。
实施例9
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐大米淀粉基乳化剂的制备 方法，与实施例7不同之处在于，未对大米淀粉进行外周脂质剥离，所述步 骤如下：
步骤1、称取20克(干重)大米淀粉置于250毫升烧杯中，以1：2(w/v) 的料液比加入蒸馏水，利用1mol/L氢氧化钠溶液调节并控制体系的pH值在8.5， 持续搅拌。
步骤2、辛烯基琥珀酸酐添加量为3％，同时控制体系保持pH值在8.5，体 系持续搅拌6小时至反应结束。
步骤3、将步骤2的样品体系，用1mol/L HCl溶液调节体系pH值为中性， 之后转移至离心管中，以3000r/min速率离心15min。弃去上清液，加入去离子 水重新悬浮淀粉沉淀，再次离心，重复该操作两次，以洗去淀粉沉淀中的氯化钠。 最后将淀粉悬浮液加入布氏漏斗中减压抽滤，醇洗、晾干，即可得到辛烯基琥珀 酸酐大米淀粉。
步骤4、步骤3中得到的辛烯基琥珀酸酐大米淀粉再进行一次修饰，参考步 骤1-3的辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰大米淀粉。
步骤5、称取步骤4的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐大米淀粉在50毫升离心管 中，加入10毫升蒸馏水，按照1：1(v/v)油水比加入10毫升玉米油。
步骤6、使用剪切均质机对离心管的样品进行均质，注意样品要盖过均质头， 以20000转/分钟均质2分钟，每分钟停30秒，得到乳化样品。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜的大米淀粉乳化剂乳化能力 为69％，1天的乳化能力为59％，3天的乳化能力为51％，7天的乳化能力为43％， 乳化能力远不如实施例7。
实施例10
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉基乳化剂的制备 方法，所述步骤如下：
步骤1、配置剥离淀粉外周脂质的试剂，将正丙醇：水(3：1)进行混合， 得到淀粉外周脂质提取剂。
步骤2、称取玉米淀粉100克，以料液比为1：12(w/v)，加入淀粉外周 脂质提取剂1200毫升，在室温下持续搅拌提取2小时。提取完毕后4000r/min 离心10min，倒去上清液，下层淀粉样品先80％乙醇洗，再用无水乙醇洗，晾 干，收集保存。
步骤3、重复步骤2中淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥 离，得到去除外周脂质的玉米淀粉。
步骤4、将步骤3所得的剥离外周脂质的玉米淀粉，称取20克(干重)置 于250毫升烧杯中，以1：2(w/v)的料液比加入蒸馏水。利用1mol/L氢氧化 钠溶液调节并控制体系的pH值在8.5，持续搅拌。
步骤5、辛烯基琥珀酸酐添加量为3％，同时控制体系保持pH值在8.5，体 系持续搅拌6小时至反应结束。
步骤6、将步骤5的样品体系，用1mol/L HCl溶液调节体系pH值为中性， 之后转移至离心管中，以3000r/min速率离心15min。弃去上清液，加入去离子 水重新悬浮淀粉沉淀，再次离心，重复该操作两次，以洗去淀粉沉淀中的氯化钠。 最后将淀粉悬浮液加入布氏漏斗中减压抽滤，醇洗、晾干，即可得到辛烯基琥珀 酸酐玉米淀粉。
步骤7、步骤6中得到的辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉再进行一次修饰，参考步 骤4-6的辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰玉米淀粉。
步骤8、称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉在50毫升离心管 中，加入10毫升蒸馏水，按照1：1(v/v)油水比加入10毫升玉米油。
步骤9、使用剪切均质机对离心管的样品进行均质，注意样品要盖过均质头， 以20000转/分钟均质2分钟，每分钟停30秒，得到乳化样品。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜的玉米淀粉乳化剂乳化能力 为78％，1天的乳化能力为63％，3天的乳化能力为61％，7天的乳化能力为52％， 乳化能力远不如实施例7。
实施例11
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉基乳化剂的制备 方法，所述步骤如下：
步骤1、配置剥离淀粉外周脂质的试剂，将正丙醇：水(3：1)进行混合， 得到淀粉外周脂质提取剂。
步骤2、称取小麦淀粉100克，以料液比为1：12(w/v)，加入淀粉外周 脂质提取剂1200毫升，在室温下持续搅拌提取2小时。提取完毕后4000r/min 离心10min，倒去上清液，下层淀粉样品先80％乙醇洗，再用无水乙醇洗，晾 干，收集保存。
步骤3、重复步骤2中淀粉外周脂质提取操作，进行二次淀粉外周脂质的剥 离，得到去除外周脂质的小麦淀粉。
步骤4、将步骤3所得的剥离外周脂质的小麦淀粉，称取20克(干重)置 于250毫升烧杯中，以1：2(w/v)的料液比加入蒸馏水。利用1mol/L氢氧化 钠溶液调节并控制体系的pH值在8.5，持续搅拌。
步骤5、辛烯基琥珀酸酐添加量为3％，同时控制体系保持pH值在8.5，体 系持续搅拌6小时至反应结束。
步骤6、将步骤5的样品体系，用1mol/L HCl溶液调节体系pH值为中性， 之后转移至离心管中，以3000r/min速率离心15min。弃去上清液，加入去离子 水重新悬浮淀粉沉淀，再次离心，重复该操作两次，以洗去淀粉沉淀中的氯化钠。 最后将淀粉悬浮液加入布氏漏斗中减压抽滤，醇洗、晾干，即可得到辛烯基琥珀 酸酐小麦淀粉。
步骤7、步骤6中得到的辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉再进行一次修饰，参考步 骤4-6的辛烯基琥珀酸酐酯化的方法，得到二次烯基琥珀酸酐修饰小麦淀粉。
步骤8、称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉在50毫升离心 管中，加入10毫升蒸馏水，按照1：1(v/v)油水比加入10毫升玉米油。
步骤9、使用剪切均质机对离心管的样品进行均质，注意样品要盖过均质头， 以20000转/分钟均质2分钟，每分钟停30秒，得到乳化样品。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜的小麦淀粉乳化剂乳化能力 为88％，1天的乳化能力为73％，3天的乳化能力为70％，7天的乳化能力为65％， 乳化能力远不如实施例7。
实施例12
本实施例涉及一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉基乳化剂的制备 方法，所述步骤如下：
步骤1、配置剥离淀粉外周脂质的试剂，将正丙醇：水(3：1)进行混合， 得到淀粉外周脂质提取剂。
步骤2、称取小麦淀粉100克，以料液比为1：12(w/v)，加入淀粉外周 脂质提取剂1200毫升，在室温下持续搅拌提取2小时。提取完毕后4000r/min 离心10min，倒去上清液，下层淀粉样品先80％乙醇洗，再用无水乙醇洗，晾 干，收集保存。
步骤3、将步骤2所得的剥离外周脂质的小麦淀粉，称取20克(干重)置 于250毫升烧杯中，以1：2(w/v)的料液比加入蒸馏水。利用1mol/L氢氧化 钠溶液调节并控制体系的pH值在8.5，持续搅拌。
步骤4、辛烯基琥珀酸酐添加量为3％，同时控制体系保持pH值在8.5，体 系持续搅拌6小时至反应结束。
步骤5、将步骤4的样品体系，用1mol/L HCl溶液调节体系pH值为中性， 之后转移至离心管中，以3000r/min速率离心15min。弃去上清液，加入去离子 水重新悬浮淀粉沉淀，再次离心，重复该操作两次，以洗去淀粉沉淀中的氯化钠。 最后将淀粉悬浮液加入布氏漏斗中减压抽滤，醇洗、晾干，即可得到辛烯基琥珀 酸酐小麦淀粉。
步骤6、称取步骤5的0.4克干基辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉在50毫升离心管 中，加入10毫升蒸馏水，按照1：0.8(v/v)油水比加入8毫升玉米油。
步骤7、使用剪切均质机对离心管的样品进行均质，注意样品要盖过均质头， 以20000转/分钟均质2分钟，每分钟停30秒，得到乳化样品。
实施效果：由图1-4可知，本实施例制得的新鲜的辛烯基琥珀酸酐小麦淀粉 乳化剂乳化能力为68％，1天的乳化能力为62％，3天的乳化能力为55％，7天 的乳化能力为49％，乳化能力远不如实施例1。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局 限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种 变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的 实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (9)
1.一种高乳化性能辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将剥离淀粉外周脂质的提取试剂与淀粉混合，持续搅拌提取，离心，醇洗，晾干，收集保存；所述提取试剂为体积比为2-3：1的正丙醇和水的混合试剂；所述淀粉选自大米淀粉、小麦淀粉和玉米淀粉；
S2、将步骤S1所得淀粉与蒸馏水混合，加入辛烯基琥珀酸酐，控制体系的pH值为碱性，持续搅拌；反应结束后，调节体系pH值为中性，离心，弃去上清液，水洗，离心，醇洗、晾干，得到辛烯基琥珀酸酐淀粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，淀粉与提取试剂的料液比为1g：(10-12)mL；所述提取是在室温下持续搅拌2-6小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，以1g：(1.5-2.5)mL的料液比加入步骤S1所得淀粉和蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，辛烯基琥珀酸酐添加量为淀粉质量的3-5％；控制体系保持pH值在8.5-9.0，持续搅拌3-6小时至反应结束。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重复步骤S1若干次，进行若干次淀粉外周脂质的剥离。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重复步骤S2若干次，得到若干次烯基琥珀酸酐淀粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2还包括：得到的辛烯基琥珀酸酐淀粉加入一定比例油水，均质的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，以2-4g:100mL的料液比将辛烯基琥珀酸酐淀粉与蒸馏水混合，按照1：(0.8-1.2)的油水体积比加入玉米油。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述方法制得的辛烯基琥珀酸酐淀粉基乳化剂的用途，其特征在于，所述用途包括作为阿拉伯胶、脂肪、蛋白质中的一种或多种的替代品应用于食品行业；或制备皮克林乳液，包装敏感、生物
活性和有价值的食品和医药产品；或可以用作壁材，包封疏水的生物活性材料,
应用于封装剂生产。
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