CN103242457B

CN103242457B - 一种芋艿淀粉的提取方法及其应用

Info

Publication number: CN103242457B
Application number: CN201310159986.2A
Authority: CN
Inventors: 董迪迪; 王鸿飞; 戎群洁; 周增群; 邵兴峰; 李和生; 许凤
Original assignee: Ningbo University
Current assignee: Ningbo University
Priority date: 2013-05-02
Filing date: 2013-05-02
Publication date: 2015-08-26
Anticipated expiration: 2033-05-02
Also published as: CN103242457A

Abstract

本发明公开了一种芋艿淀粉的提取方法及应用于制备芋艿变性淀粉的方法，特点是具体包括以下步骤：将芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2～4min后，取出粉碎，再置于氨水溶液中继续浸泡2～4h后，过筛取滤液于3000r/s下，离心15min，将离心所得沉淀水洗后再于3000r/s下，离心15min重复操作若干次，将最终离心所得沉淀置于40～50℃烘箱中烘干得到粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85%的甲醇脱脂20～24h，再用无水乙醇脱脂6～8h后，置于40～50℃烘箱中烘干粉碎后得成品，优点是脱蛋白脱脂效果好，成品杂质少，制备得到的芋艿变性淀粉糊化温度低、粘度高、透明度高、冻融稳定性好、抗老化性强。

Description

一种芋艿淀粉的提取方法及其应用

技术领域

本发明涉及食品加工领域，尤其是涉及一种芋艿淀粉的提取方法及应用于制备芋艿变性淀粉的方法。

背景技术

芋艿中含有 18 种氨基酸，其中11种氨基酸的含量超过0.5%，最高的天门冬氨酸含量达到1.445%。芋艿还具有较高的药用价值。近代医学研究结果表明，芋艿对淋巴结核、肿毒、腰痛劳损、腰体关节痛及肋间神经痛都有较好的效疗。但除鲜食烹饪、外销之外，目前对于芋艿的深加工程度，远远不如对山药、甘薯、马铃薯等开发利用的程度，之所以如此，其中一个关键的问题就是由于芋艿含水量高，在收获后，如果不具备合适的贮藏条件，芋艿很快会腐败变质，因此必须尽可能快地将其加工利用。而芋艿的开发利用几乎是一片空白，成为了一个急需解决的课题。

芋艿淀粉颗粒较小且表面光滑、均匀，颗粒形状为不规则圆形和多角形，大小不一，不同品种芋头的粒径平均大小约为 1～5.19μm。一般地，含水分高，蛋白质少的植物淀粉颗粒比较大，多呈圆形或蛋形，如马铃薯、木薯的淀粉，而芋艿是地下植物，含水量很高(大于80%)，颗粒比米淀粉还小。因此，芋艿淀粉可广泛地应用于婴儿食品、病人的辅助营养食品中；可作为脂肪替代品，饮料的增稠剂和稳定剂；它还可应用在化妆品中；同时芋艿淀粉被认为是生物可降解聚乙烯薄膜的良好填充剂，有望在食品、添加剂、粘胶剂、淀粉改性等行业广泛应用，具有广阔的开发价值和应用前景。但是，目前对于芋艿淀粉的提取、加工等方面的研究比较少，这使得芋艿淀粉的工业化应用成为一个难题。

芋艿淀粉一般具有结构和性能上的缺陷（例如水溶性比较差，糊化后在酸、热、剪切作用下不稳定等），因此在工业中的应用受到限制。近年来，随着科学技术的进步，人们根据淀粉的结构、理化性质经淀粉变性技术（物理、化学或酶等方法），对原淀粉进行处理，获得适合某种特殊用途的变性淀粉，满足了工业新技术的需求，因此，变性淀粉越来越受到重视，也使其在食品、造纸、纺织、塑料、医药等工业中得到广泛应用。但是，目前对于芋艿淀粉的变性方法的研究几乎没有，严重阻碍了变性芋艿淀粉的工业化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种脱蛋白和脱脂效果好，成品杂质少的芋艿淀粉的提取方法，以及应用制备得到的芋艿淀粉制备糊化温度低、粘度高、透明度高、冻融稳定性好、抗老化性强的芋艿变性淀的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种芋艿淀粉的提取方法，具体包括以下步骤：将芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2～4min后，取出粉碎，将芋艿粉末置于氨水溶液中继续浸泡2～4h后，过200～300目筛取滤液，将过滤得到的固体残渣水洗后过200目筛后取滤液，将两次所得滤液合并，将滤液于3000r/s下，离心15min，将离心所得沉淀水洗后再于3000r/s下，离心15min，再将离心所得沉淀于相同条件下水洗离心重复操作若干次，将最终离心所得沉淀置于40～50℃烘箱中烘干得到粗干淀粉，将粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85%的甲醇脱脂20～24h，再用无水乙醇脱脂6～8h后，置于40～50℃烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉。

一种应用芋艿淀粉制备芋艿变性淀粉的方法，以上述方法提取的芋艿淀粉为原料制备羧甲基芋艿淀粉，具体包括以下步骤：

将芋艿淀粉与无水乙醇按4.05g：40ml的比例混合后，将浓度为0.04g/ml的NaOH水溶液缓慢的加入淀粉乙醇混合液中，搅拌均匀后，置于55～65℃恒温水浴中碱化25～35min后，再加入4～6ml浓度为3mol/L的氯乙酸钠溶液，置于55～65℃恒温水浴中反应2～4h后取出，取出后用0.1mol/L的NaOH或体积分数为10%的乙酸溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作为淋洗剂，淋洗至产物中无氯离子，将产物置于40～45℃的烘箱内干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。

一种应用芋艿淀粉制备芋艿变性淀粉的方法，以上述方法提取的芋艿淀粉为原料制备辛烯基琥珀酸淀粉酯，具体包括以下步骤：

将芋艿淀粉溶于水配制成质量分数为40%的淀粉浆，在40℃恒温及弱碱性条件下，以2～4ml/min的速度缓慢滴入1/5～1/6淀粉浆体积的浓度为0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在35～45℃条件下反应2～4h，反应结束后调节pH值为6.5～7.0，用水洗涤，抽滤，于40～45℃鼓风干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明公开了一种芋艿淀粉的提取方法，以氨水溶液为浸泡液提取得到的芋艿淀粉中所含的蛋白质含量为0.36%，而以水为浸泡液提取得到的芋艿淀粉中所含的蛋白质含量为4.51%，氨水溶液脱蛋白的效果很明显；芋艿淀粉在脱脂前脂类物质含量为0.62%，经过甲醇、乙醇脱脂后，脂类物质含量为0.11%，脱脂效果很显著。芋艿淀粉的提取工艺提高了淀粉的纯度，减少了淀粉中的杂质对理化性质的影响，对于其制备的芋艿变性淀粉（羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯）的优异性能如包埋性、溶解性、稳定性和流动性具有一定的提高作用

本发明还公开了一种应用上述方法提取得到的芋艿淀粉制备羧甲基芋艿淀粉的方法，芋艿淀粉经羧甲基化制得的羧甲基芋艿淀粉糊化性质发生明显变化，糊化温度明显降低，在室温下即可糊化，糊液粘度升高，透明度及冻融稳定性显著提高，具有很好的成膜性、稳定性和溶解性。

本发明还公开了一种应用上述方法提取得到的芋艿淀粉制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，利用该方法制得的辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯是一种安全性高的乳化增稠剂，是芋艿淀粉与酸酐乙醇在碱性条件下的反应产物，芋艿淀粉经酸酐乙醇作用后，芋艿淀粉的粘度提高，凝胶强度略有下降，蒸煮物抗老化的稳定性提高，其辛烯基还具有疏水亲油性。

附图说明

图1为芋艿淀粉差示扫描量热分析图；

图2为羧甲基芋艿淀粉差示扫描量热分析图；

图3为辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯差示扫描量热分析图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种芋艿淀粉的提取方法，具体包括以下步骤：

将芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡3min后，取出粉碎，将芋艿粉末置于氨水溶液中继续浸泡3h后，过250目筛取滤液，将过滤得到的固体残渣水洗后过200目筛后取滤液，将两次所得滤液合并，将滤液于3000r/s下，离心15min，将离心所得沉淀水洗再于3000r/s下，离心15min，再将离心所得沉淀于相同条件下水洗离心重复操作若干次，将最终离心所得沉淀置于45℃烘箱中烘干得到粗干淀粉，将粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85%的甲醇脱脂22h，再用无水乙醇脱脂7h后，置于45℃烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉。

实施例2

同实施例1，其区别在于：

（1）将皮清洗后切片后的芋艿置于氨水溶液中浸泡2min后，取出粉碎，将芋艿粉末置于氨水溶液中继续浸泡2h后，过200目筛取滤液；

（2）将最终离心所得沉淀置于40℃烘箱中烘干得到粗干淀粉，将粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85%的甲醇脱脂20h，再用无水乙醇脱脂6h后，置于40℃烘箱中烘干。

实施例3

同实施例1，其区别在于：

（1）将皮清洗后切片后的芋艿置于氨水溶液中浸泡4min后，取出粉碎，将芋艿粉末置于氨水溶液中继续浸泡4h后，过300目筛取滤液；

（2）将最终离心所得沉淀置于50℃烘箱中烘干得到粗干淀粉，将粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85%的甲醇脱脂24h，再用无水乙醇脱脂8h后，置于50℃烘箱中烘干。

实施例4

以实施例1提取的芋艿淀粉为原料制备羧甲基芋艿淀粉的方法具体步骤如下：

将芋艿淀粉与无水乙醇按4.05g：40ml的比例混合后，将浓度为0.04g/ml的NaOH水溶液缓慢的加入淀粉乙醇混合液中，搅拌均匀后，置于60℃恒温水浴中碱化30min后，再加入5ml浓度为3mol/L的氯乙酸钠溶液，置于60℃恒温水浴中反应3h后取出，取出后调节pH至中性后，以85%乙醇水溶液作为淋洗剂，淋洗至产物中无氯离子，将产物置于40～45℃的烘箱内干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。

实施例5

同实施例4，其区别在于：

将NaOH水溶液加入淀粉乙醇混合液中搅拌均匀后，置于55℃恒温水浴中碱化25～35min后，再加入4ml氯乙酸钠溶液，置于55℃恒温水浴中反应2h后取出，取出后用0.1mol/L的NaOH溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作为淋洗剂，淋洗至产物中无氯离子，将产物置于40℃的烘箱内干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。

实施例6

同实施例4，其区别在于：

将NaOH水溶液加入淀粉乙醇混合液中搅拌均匀后，置于65℃恒温水浴中碱化35min后，再加入6ml氯乙酸钠溶液，置于65℃恒温水浴中反应4h后取出，取出后用体积分数为10%的乙酸溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作为淋洗剂，淋洗至产物中无氯离子，将产物置于45℃的烘箱内干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。

实施例7

以实施例1提取的芋艿淀粉为原料制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法具体步骤如下：

将芋艿淀粉溶于水配制成质量分数为40%的淀粉浆，在40℃恒温及弱碱性条件下，以3ml/min的速度缓慢滴入11/60淀粉浆体积的浓度为0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在30℃条件下反应3h，反应结束后调节pH值为6.8，用水洗涤，抽滤，于42.5℃鼓风干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。

实施例8

同实施例7，其区别在于：

酸酐乙醇溶液以2ml/min的速度缓慢滴入1/5淀粉浆体积，在35℃条件下反应2h，反应结束后调节pH值为6.5，用水洗涤，抽滤，于40℃鼓风干燥。

实施例9

同实施例7，其区别在于：

酸酐乙醇溶液以4ml/min的速度缓慢滴入1/6淀粉浆体积，在45℃条件下反应2～4h，反应结束后调节pH值为7.0，用水洗涤，抽滤，于45℃鼓风干燥。

实施例10

对比试验

分别取芋艿淀粉、羧甲基芋艿淀粉和辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯试样10mg，加入到相应的铝坩埚中，由室温加热至600℃，升温速率10℃/min，氮气流量30ml/min，利用差示扫描量热仪分别对芋艿淀粉、羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯进行分析，分析结果分别如图1、2和图3所示。

由图1可知，芋艿淀粉的相变起始温度（TO）为81.37℃，相变高峰温度（TP）为85.49℃，相变终了温度（TC）为93.81℃，吸热焓为ΔH为18.07J/g。由图2可知，经羧甲基化后的芋艿淀粉的相变起始温度（TO）为53.73℃，相变高峰温度（TP）为69.16℃，相变终了温度（TC）为76.86℃，吸热焓ΔH为15.52J/g。由图3可知，经辛烯基琥珀酸酐酯化后的芋艿淀粉的相变（TO）为76.38℃，相变高峰温度（TP）为82.15℃，相变终了温度（TC）为92.56℃，吸热焓为ΔH为16.50J/g。由以上结果可知，羧甲基芋艿淀粉的糊化温度相比芋艿淀粉由85.49℃变为69.16℃，辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯的糊化温度相比芋艿淀粉由85.49℃变为82.15℃，因此，芋艿变性淀粉（羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯）的溶解性和稳定性相比于芋艿淀粉都有所提高，尤其是羧甲基芋艿淀粉较为显著。

本发明所用到的羧甲基芋艿淀粉和辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯分别为本实验室将芋艿淀粉经羧甲基化和辛烯基琥珀酸酯化后所得的产品，而所用的芋艿淀粉也为本实验室从奉化芋艿中获取。根据实验分析，结果表明：以氨水溶液为浸泡液提取得到的奉化芋艿淀粉中所含的蛋白质含量为0.36%，而以水为浸泡液提取得到的奉化芋艿淀粉中所含的蛋白质含量为4.51%，氨水溶液脱蛋白的效果很明显；奉化芋艿淀粉在脱脂前脂类物质含量为0.62%，经过甲醇、乙醇脱脂后，脂类物质含量为0.11%，脱脂效果很显著。奉化芋艿淀粉的提取工艺提高了淀粉的纯度，减少了淀粉中的杂质对理化性质的影响。对于后续制备的芋艿变性淀粉（羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯）的优异性能如包埋性、溶解性、稳定性和流动性具有一定的提高作用。

当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种羧甲基芋艿淀粉的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

将芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2～4min后，取出粉碎，将芋艿粉末置于氨水溶液中继续浸泡2～4h后，过200～300目筛取滤液，将过滤得到的固体残渣水洗后过200目筛后取滤液，将两次所得滤液合并，将滤液于3000r/s下，离心15min，将离心所得沉淀水洗后再于3000r/s下，离心15min，再将离心所得沉淀于相同条件下水洗离心重复操作若干次，将最终离心所得沉淀置于40～50℃烘箱中烘干得到粗干淀粉，将粗干淀粉粉碎后，用体积分数为85％的甲醇脱脂20～24h，再用无水乙醇脱脂6～8h后，置于40～50℃烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉；

将芋艿淀粉与无水乙醇按4.05g：40ml的比例混合后，将浓度为0.04g/ml的NaOH水溶液缓慢的加入淀粉乙醇混合液中，搅拌均匀后，置于55～65℃恒温水浴中碱化25～35min后，再加入4～6ml浓度为3mol/L的氯乙酸钠溶液，置于55～65℃恒温水浴中反应2～4h后取出，取出后用0.1mol/L的NaOH或体积分数为10％的乙酸溶液中和至中性后，以85％乙醇水溶液作为淋洗剂，淋洗至产物中无氯离子，将产物置于40～45℃的烘箱内干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。

2.一种辛烯基琥珀酸芋艿淀粉的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

将芋艿淀粉溶于水配制成质量分数为40％的淀粉浆，在40℃恒温及弱碱性条件下，以2～4ml/min的速度缓慢滴入1/5～1/6淀粉浆体积的浓度为0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在35～45℃条件下反应2～4h，反应结束后调节pH值为6.5～7.0，用水洗涤，抽滤，于40～45℃鼓风干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。