CN114890886B - 一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，具体关于一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法；本发明利用异辛醇、氢氧化钠、铝柱撑蒙脱石负载催化剂发生醇碱氧化反应；由于铝柱撑蒙脱石负载催化剂表现出有良好的催化性能：热稳定性好、具有比表面积大、机械强度高、催化剂易于回收并可重复使用等优点，进一步提高了异辛醇的选择性和产品收率；还由于工艺流程省去了“精馏”工序，脱水后即可制得成品，使生产效率得到大大提高；生产过程无三废产生，具有清洁无污染的优点。

Description

一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法。
背景技术
2-乙基己酸又称异辛酸，是一种重要精细化工的有机产品四。由于它的盐类广泛应用于涂料催干剂、聚合物制品的催化剂与稳定剂等方面，至今它的经济地位显得更为重要。近年来，国内生产异辛酸的工艺和技术有了质的飞跃，使得产品质量与国外进口产品相媲美，并得到广大客户的认可。2-乙基己酸的合成主要有三种：氧化剂法、醛氧化法、催化脱氢法。生产2-乙基己酸的主要原料是2-乙基己醇（又称异辛醇)，目前都是采用丙烯为原料的羰基合成法进行生产，因此价格便宜，原料丰富。目前国内异辛酸生产工艺主要是利用催化剂，在氢氧化钠作用下，催化异辛醇氧化生成异辛酸可。
CN200610045996.3：一种复合催化法制取异辛酸方法：将异辛醇与氢氧化钠水溶液装入反应釜中，使醇碱摩尔比为1.2-1.5；然后在搅拌下加入由0.8-1.2单位质量的氧化钙(纯度95%)、0.6-0.9单位质量的五氧化二钒(纯度98.5%)和0.1-0.4单位质量的氧化稀土(纯度99%)组合而成的复合催化剂；搅拌逐步加温至240-280℃，使醇碱氧化反应1.8-2.2小时后结束；排除氢气；然后进行对反应物料的冷却，再加水5-10%稀释，滤除固体的复合催化剂；然后加入含量为30-40%的H2SO4水溶液使物料pH至3，搅拌进行酸化反应30-40分钟，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水制成异辛酸产品；具有成本低、产品收率高，工艺流程短的特点，实现了辛醇材料制取异辛酸的工业化生产。
CN202111516044.6：本发明公开一种异辛酸的无碱氧化生产工艺，以氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐为催化剂，以异辛醇为原料，在含氧气体的存在下，经催化氧化制备得到异辛酸；所述氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐均为活性组分。本发明采用氮掺杂的活性炭及金属硝酸盐为催化剂，氮掺杂的活性炭与金属硝酸盐相互协同作用，催化效率高，异辛醇的转化率可达到95%以上，异辛酸选择性达到95%以上；该催化剂制备简单，可重复使用，与现有方法比，避免了碱的使用，减少了废水的量更加环保，成本低。
CN202121039077.1：本实用新型公开了一种异辛酸制备用高效精馏装置，包括蒸馏罐和蒸汽罐，蒸馏罐的一侧安装有单向阀，单向阀的一侧设置有进料管，进料管的外部焊接有预加热管，蒸汽罐的底部通过螺栓安装有加热座，蒸汽罐的顶部焊接有排气管，排气管的顶端和一侧均焊接有蒸汽管，且两个蒸汽管的一端分别焊接在预加热管的底部和蒸馏罐的一侧，预加热管的内部通过螺栓安装有空心盘，空心盘的一侧焊接有若干进料支管，蒸馏罐内部焊接有内胆。本实用新型能增加异辛酸原料通过的管道与蒸汽接触的面积，能充分对异辛酸原液进行预加热，提高精馏装置的效率，能增加异辛酸流通的管道与冷却水接触的面积更大，提高对异辛酸冷凝的效率，提高精馏装置工作的效率。
以上专利及现有，虽然可以保证异辛酸产量，但总体来说存在着反应时间过长，催化剂存在：选择性差、重复次数低、热稳定性差和机械强度差等缺点，生产过程产生三废污染环境等缺点。因此，开发一种新的异辛酸的生产工艺具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法。
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：
按质量份数，将100-120份异辛醇与氢氧化钠水溶液，10-20份铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至3-4，搅拌进行酸化反应30-100min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：
按质量份数，在密闭高压反应釜中加入5-11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830-22-2，0.3-2.5份丙烯酸锂，10-19份巯基乙酸稀土，30-50份甲醇，120-136份的铝柱撑蒙脱石，0.5-5份催化剂，50-75℃反应1-4h，得到增效剂。
所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为35-40％。
所述的反应釜的操作压力为3-5MPa。
所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.2-1.5：1。
所述的醇碱氧化反应的温度为220-260℃，反应时间为1.5~4h。
所述的H2SO4水溶液的质量浓度为30-40％。
所述的搅拌转速为180-240r/min。
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：
按质量份数，加入40-100份氯化稀土，25-42份无水Na2CO3,再加入20-42份巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
所述的催化剂为三苯基膦(PPh3)、三丙基膦(P-n-Pr3)、三乙胺或二丙基胺中的一种或二种以上。
反应机理：
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，丙烯酸锂，巯基乙酸稀土之间发生加成反应，负载在铝柱撑蒙脱石表面。
技术效果：
本发明的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，本发明的铝柱撑蒙脱石负载催化剂表现出有良好的催化性能：热稳定性好、具有比表面积大、机械强度高、催化剂易于回收并可重复使用等优点，进一步提高了异辛醇的选择性和产品收率；铝柱撑蒙脱石负载催化剂重复使用次数优于普通催化剂；还由于工艺流程省去了“精馏”工序，脱水后即可制得成品，使生产效率得到大大提高；生产过程无三废产生，具有清洁无污染的优点。
附图说明
图1为实施例4制备的异辛酸的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
（1）气相色谱检测
反应后得到产品，采用北京北分瑞利仪器有限公司生产的3420A型气相色谱仪对反应后产物的组分及含量进行测。色谱的检测方法：毛细色谱柱(60m×0.25mm×0.5μm)、氢火焰检测器、检测温度210℃、进样器温度230℃、柱箱温度230℃、载气(N2)0.1MPa、空气0.4MPa、氢气(H2)0.4MPa、进样量0.5μL，采样时间20min。
（2）红外光谱分析
北京布鲁克科技有限公司生产的TENSORⅡ型红外光谱仪对分离提纯的异辛酸进行官能团表征。
（3）转化率与收率的计算
异辛醇转化率：
其中，m1-异辛醇的初始加入量，g；
m2-反应后产品的总质量g；
a-反应后产品中异辛醇的百分含量。
异辛酸收率：
其中，m3-理论生成异辛酸的质量，g；
m2-反应后产品的总质量，g；
b-反应后产品中异辛酸的百分含量。
实施例1
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：
将100g异辛醇与氢氧化钠水溶液，10g铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至3，搅拌进行酸化反应30min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：
在密闭高压反应釜中加入5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830-22-2，0.3g丙烯酸锂，10g巯基乙酸稀土，30g甲醇，120g的铝柱撑蒙脱石，0.5g催化剂，50℃反应1h，得到增效剂。
所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为35％。
所述的反应釜的操作压力为3MPa。
所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.2：1。
所述的醇碱氧化反应的温度为220℃，反应时间为1.5h。
所述的H2SO4水溶液的质量浓度为30％。
所述的搅拌转速为180r/min。
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：
加入40g氯化稀土，25g无水Na2CO3,再加入20g巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
所述的催化剂为三苯基膦(PPh3)。
本实验制备的异辛醇转化率96.35%、异辛酸收率93.77%。
实施例2
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：
将105g异辛醇与氢氧化钠水溶液，14g铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至3，搅拌进行酸化反应50min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：
在密闭高压反应釜中加入7g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830-22-2，1g丙烯酸锂，14g巯基乙酸稀土，35g甲醇，125g的铝柱撑蒙脱石，2g催化剂，60℃反应2h，得到增效剂。
所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为35％。
所述的反应釜的操作压力为4MPa。
所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.3：1。
所述的醇碱氧化反应的温度为230℃，反应时间为2h。
所述的H2SO4水溶液的质量浓度为35％。
所述的搅拌转速为200r/min。
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：
加入60g氯化稀土，30g无水Na2CO3,再加入30g巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
所述的催化剂为三丙基膦(P-n-Pr3)。
本实验制备的异辛醇转化率98.06%、异辛酸收率95.37%。
实施例3
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：
将115g异辛醇与氢氧化钠水溶液，18g铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至4，搅拌进行酸化反应80min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：
在密闭高压反应釜中加入9g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830-22-2，2g丙烯酸锂，17g巯基乙酸稀土，45g甲醇，130g的铝柱撑蒙脱石，3g催化剂，70℃反应3h，得到增效剂。
所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40％。
所述的反应釜的操作压力为4MPa。
所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.4：1。
所述的醇碱氧化反应的温度为250℃，反应时间为3h。
所述的H2SO4水溶液的质量浓度为35％。
所述的搅拌转速为220r/min。
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：
加入80g氯化稀土，40g无水Na2CO3,再加入40g巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
所述的催化剂为三乙胺或二丙基胺。
本实验制备的异辛醇转化率99.21%、异辛酸收率96.73%。
实施例4
一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：
将120g异辛醇与氢氧化钠水溶液，20g铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料PH至4，搅拌进行酸化反应100min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品。
所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法：
在密闭高压反应釜中加入11g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，CAS No. 46830-22-2，2.5g丙烯酸锂，19g巯基乙酸稀土，50g甲醇，136g的铝柱撑蒙脱石，5g催化剂，75℃反应4h，得到增效剂。
所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40％。
所述的反应釜的操作压力为5MPa。
所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.5：1。
所述的醇碱氧化反应的温度为260℃，反应时间为4h。
所述的H2SO4水溶液的质量浓度为40％。
所述的搅拌转速为240r/min。
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：
加入100g氯化稀土，42g无水Na2CO3，再加入42g巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
所述的催化剂为三苯基膦(PPh3)。
本实验制备的异辛醇转化率99.05%、异辛酸收率96.25%。
对比例1
不加入铝柱撑蒙脱石负载催化剂，其它同实施例3；
本实验制备的异辛醇转化率74.69%、异辛酸收率83.95%。
对比例2
不加入巯基乙酸稀土，其它同实施例3；
本实验制备的异辛醇转化率80.33%、异辛酸收率88.12%。
对比例3
不加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，其它同实施例3；
本实验制备的异辛醇转化率82.97%、异辛酸收率90.67%。

Claims (6)

1.一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其操作步骤为：按质量份数，将100-120份异辛醇与氢氧化钠水溶液，10-20份铝柱撑蒙脱石负载催化剂，装入反应釜中；搅拌逐步升温，发生醇碱氧化反应；反应结束后，排除氢气，滤除铝柱撑蒙脱石负载催化剂；然后加入H2SO4水溶液调节物料pH至3-4，搅拌进行酸化反应30-100min，静置分层放去水层；再将物料进行水洗；减压脱水，得到异辛酸产品；所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂的制备方法为：按质量份数，在密闭高压反应釜中加入5-11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，0.3-2.5份丙烯酸锂，10-19份巯基乙酸稀土，30-50份甲醇，120-136份的铝柱撑蒙脱石，0.5-5份催化剂，50-75℃反应1-4h，得到增效剂；所述的0.5-5份催化剂为三苯基膦、三正丙基膦、三乙胺或二丙基胺中的一种或二种以上；
所述的一种巯基乙酸稀土的制备方法为：按质量份数，加入40-100份氯化稀土，25-42份无水Na2CO3,再加入20-42份巯基乙酸，加热至无气泡生成为止，冷却后，抽滤除去溶剂，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为35-40％。
3.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的反应釜的操作压力为3-5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的异辛醇与氢氧化钠摩尔比为1.2-1.5：1。
5.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的醇碱氧化反应的温度为220-260℃，反应时间为1.5-4h。
6.根据权利要求1所述的一种铝柱撑蒙脱石负载催化剂制取异辛酸的方法，其特征在于：所述的H2SO4水溶液的质量浓度为30-40％；所述的搅拌转速为180-240r/min。
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