CN114883557A - 金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法 - Google Patents

金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该方法采用以下步骤：(1)将金纳米棒水溶液与N‑甲基吡咯烷酮混合并超声处理，作为正极浆料溶剂，然后加入磷酸铁锂、super‑P导电炭黑和聚偏氟乙烯PVDF混合粉末，制成浆料；(2)在室温下磁力搅拌12～36小时，然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，将涂覆好的铝箔真空干燥，即可制得金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。与现有技术相比，本发明制备得到的产品具有较高的电子电导率和倍率性能，并且制备工艺简。

Description

金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法。
背景技术
由电动汽车和其他电子设备推动的锂离子电池(LIBs)已成为研究热点。由于其高理论比容量(170mAh g-1)、循环稳定性和低成本，橄榄石结构正极材料磷酸铁锂LiFePO4被认为是下一代锂离子电池的有希望的候选材料。LiFePO4(LFP)和FePO4(FP)具有相似的结构，可以避免充放电过程中发生较大的体积变化，实现良好的循环可逆性。然而，LFP中的Li+扩散通道是一维的(1D)，很容易受到通路缺陷和杂质的影响。Li+扩散系数小和电子电导率低限制了LFP的发展。
有许多方法用以提高磷酸铁锂的电化学性能，例如掺杂、表面涂层、装饰，合理设计和添加导电填料等。零维(0D)导电材料如炭黑通常用于阴极以增强导电性。相比之下，一维(1D)导电材料由于其优异的机械性能、高比表面积和优异的电性能，通常表现出比0D导电填料更好的性能。一维碳材料如碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CFs)被广泛用于LFP以提高电化学性能。
同时，纳米结构材料体积小、比表面积大，表现出更高的倍率容量和循环性能。然而，纳米颗粒之间的间隙导致接触不良和离子/电子电导率低。因此，纳米管、纳米棒和纳米线等一维纳米结构材料被认为是弥合间隙和提高阴极电化学性能的首选材料。除了碳材料外，一些具有良好导电性和优异化学稳定性的金属材料，如金和银纳米颗粒也用于LFP，就以其独特的性质受到了人们的广泛关注。
中国专利CN112397698A公开了一种复合导电剂包覆磷酸铁锂材料的制备方法。主要过程和步骤如下：首先采用阴离子交换树脂吸附高铁酸钾，再用活性炭包裹烧结的方式制备出多孔碳/氧化铁，提前在铁源中添加一部分碳源，然后采取液相混合的方式制备磷酸铁锂前驱体，同时加入高分子导电化合物聚苯胺。该专利制备过程复杂、步骤繁多，不适合实际生产中的应用。而且相比于金，高分子导电化合物聚苯胺的导电性能较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，通过添加少量金纳米棒作为导电添加剂，从而大幅提高导电性和倍率性能，制备方法也相对简单。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)将金纳米棒水溶液与N-甲基吡咯烷酮混合并超声处理，作为正极浆料溶剂，然后加入磷酸铁锂、super-P导电炭黑和聚偏氟乙烯PVDF混合粉末，制成浆料；
(2)在室温下磁力搅拌12～36小时，然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，将涂覆好的铝箔真空干燥，即可制得金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。
进一步地，所述的金纳米棒在正极中的含量为0.1wt％-1wt％。
进一步地，所述的金纳米棒在正极中的含量为0.1wt％、0.5wt％、或1wt％。
进一步地，所述的金纳米棒水溶液通过以下方法制得：
(1)将CTAB水溶液(200mM)、氯金酸溶液(0.5mM)和NaBH4水溶液(10mM)按体积比1000:(2～3):(5～7)混合1～5min，使其充分混合均匀后将其置于25-40℃的烘箱，放置2-4h后得到金种溶液；
(2)将CTAB水溶液(200mM)、去离子水、氯金酸溶液(200mM)、硝酸银水溶液(40mM)和浓盐酸(36wt％～38wt％)按体积比1000：(3～6)：(20～30)：(0.5～2)：(0.005-0.01)混合震荡，再加入抗坏血酸水溶液，混合均匀即得到用于金种生长的生长液；
(3)将步骤(1)所得金种溶液和步骤(2)所得生长液混合，震荡使其混合均匀，放置在25-40℃的烘箱，使金种恒温生长48-96h，所得溶液离心分离得到金纳米棒水溶液。
进一步地，所述的金纳米棒的长为35-55nm，长径比为7：1。
进一步地，步骤(1)超声处理时间为20-60分钟。
进一步地，步骤(1)中N-甲基吡咯烷酮的加入量为：N-甲基吡咯烷酮与金纳米棒水溶液的体积比为1～3:0.5-1。
进一步地，所述的super-P导电炭黑、聚偏氟乙烯PVDF和磷酸铁锂的质量比为8：1：1。
进一步地，步骤2)涂覆在铝箔上的浆料的厚度为30～50μm。
进一步地，步骤2)真空干燥的温度为60-80℃下，干燥时间为12-24小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过添加少量金纳米棒作为导电添加剂植被的磷酸铁锂复合正极材料具有较高的电子电导率，并且引入了金纳米棒水溶液，水的蒸发会在材料内部形成一些孔洞，合适的添加还可以提高材料的离子扩散系数，从而提高材料的倍率性能，相较于现有的碳材料，具有极大的参考价值。
(2)本发明以金纳米棒、导电炭黑共同作为导电添加剂，制得具有高电子电导率和优异的倍率性能的金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料，且制备工艺简单，为正极的导电填料开拓了新思路，属于锂离子电池领域。
附图说明
图1为0.1wt％金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的扫描电镜图片。
图2为0.1wt％金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料与未添加金纳米棒的磷酸铁锂正极材料的倍率性能对比(负极为金属锂，电解液为1M LiPF6EC/DMC/EMC＝1:1:1)。
图3为0.1wt％金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料与未添加金纳米棒的磷酸铁锂正极材料的1C长循环性能对比(负极为金属锂，电解液为1MLiPF6 EC/DMC/EMC＝1:1:1)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
需要说明的是，本发明采用的原材料均为市售原材料
实施例1
金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，采用以下步骤：
取840μL金纳米棒水溶液加入到3mLN-甲基吡咯烷酮中，然后将溶液放入超声机中30分钟使溶液混合均匀，作为正极浆料的溶剂备用。取0.4g磷酸铁锂、0.05gsuper-P导电炭黑、0.05g聚偏氟乙烯PVDF于研钵中研磨20分钟，然后将研磨好的混合粉末与溶剂混合进行磁力搅拌，可再加入N-甲基吡咯烷酮直至浆料呈墨水状。磁力搅拌24小时后将正极浆料滴在铝箔上，于涂覆机涂覆约40μm厚度的正极。然后将涂好的正极放入65℃的真空烘箱中，烘干24小时即得到添加量为0.1wt％金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。添加量为0.1wt％金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出金纳米棒较为均匀的分布在正极中。
以未添加金纳米棒的磷酸铁锂正极材料作为对比例，将其与实施例1所得正极材料进行倍率性能测试，结果如图2所示，与未添加金纳米棒的磷酸铁锂正极材料(对比例)相比，实施例1所得正极材料的倍率性能获得了较大的提升，在0.2C的倍率条件下放电比容量从140mAh/g提高到了160.3mAh/g，而在5C的较高倍率下，放电比容量从70mAh/g提高到了91.9mAh/g。
再1C的充放电条件下，经过200圈的循环后经过50个循环后，实施例1所得正极材料仍具有121mAh/g的比容量，如图3所示，而对比文件1的材料比容量则衰减至了90mAh/g左右。
实施例2
一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)将金纳米棒水溶液与N-甲基吡咯烷酮按体积比0.5：1混合并超声处理20分钟，作为正极浆料溶剂，然后加入量比为8：1：1磷酸铁锂、super-P导电炭黑和聚偏氟乙烯PVDF混合粉末，制成浆料；其中金纳米棒的加入量为使其在正极中的含量为0.1wt％。金纳米棒水溶液通过以下方法制得：首先将5mL的CTAB水溶液(200mM)、5mL的氯金酸溶液(0.5mM)和0.6mL的NaBH4水溶液(10mM)混合震荡2min，使其充分混合均匀后将其置于30℃的烘箱，放置3h后得到金种溶液。然后将10mL CTAB水溶液(200mM)、10mL去离子水、250μL氯金酸溶液(200mM)、50μL硝酸银水溶液(40mM)和12μL的浓盐酸混合震荡，再加入160μL的抗坏血酸水溶液(100mM)，混合均匀即得到用于金种生长的生长液。然后取5mL的金种溶液和200mL的生长液混合，震荡约2min使其混合均匀，然后将溶液放置在30℃的烘箱，使金种在30℃恒温生长72h。最后将溶液在10000rpm下离心15min，重复3-4次后得到金纳米棒水溶液。
所述的金纳米棒的长约为40nm，长径比为7：1
(2)在室温下磁力搅拌12小时，然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，涂覆厚度为30μm，将涂覆好的铝箔真空干燥，真空干燥的温度为60℃下，干燥时间为12小时，即可制得金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。
实施例3
一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)将金纳米棒水溶液与N-甲基吡咯烷酮按体积比1：3混合并超声处理60分钟，作为正极浆料溶剂，然后加入量比为8：1：1磷酸铁锂、super-P导电炭黑和聚偏氟乙烯PVDF混合粉末，制成浆料；其中金纳米棒的加入量为使其在正极中的含量为1wt％。
金纳米棒水溶液通过以下方法制得：首先将5mL的CTAB水溶液(200mM)、5mL的氯金酸溶液(0.5mM)和0.6mL的NaBH4水溶液(10mM)混合震荡2min，使其充分混合均匀后将其置于30℃的烘箱，放置3h后得到金种溶液。然后将10mL CTAB水溶液(200mM)、10mL去离子水、250μL氯金酸溶液(200mM)、50μL硝酸银水溶液(40mM)和12μL的浓盐酸混合震荡，再加入160μL的抗坏血酸水溶液(100mM)，混合均匀即得到用于金种生长的生长液。然后取5mL的金种溶液和200mL的生长液混合，震荡约2min使其混合均匀，然后将溶液放置在30℃的烘箱，使金种在30℃恒温生长72h。最后将溶液在10000rpm下离心15min，重复3-4次后得到金纳米棒水溶液。
(2)在室温下磁力搅拌36小时，然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，涂覆厚度为50μm，将涂覆好的铝箔真空干燥，真空干燥的温度为80℃下，干燥时间为24小时，即可制得金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。
采用与实施例1相同的检测方法，检测实施例2-3所得正极材料的性能，结果如下表1所示：
Figure BDA0003533924070000061
从上表可以看出，金纳米棒的加入与正极的电子电导率呈正相关，但是综合电极的结构因素，实施例2的倍率性能优于实施例3，在0.2C和5C倍率下的放电比容量分别为160.3mAh g-1和91.9mAh g-1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将金纳米棒水溶液与N-甲基吡咯烷酮混合并超声处理，作为正极浆料溶剂，然后加入磷酸铁锂、super-P导电炭黑和聚偏氟乙烯PVDF混合粉末，制成浆料；
(2)在室温下磁力搅拌12～36小时，然后将浆料均匀涂覆在铝箔上，将涂覆好的铝箔真空干燥，即可制得金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金纳米棒在正极中的含量为0.1wt％-1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金纳米棒在正极中的含量为0.1wt％、0.5wt％、或1wt％。
4.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金纳米棒水溶液通过以下方法制得：
(1)将CTAB水溶液、氯金酸溶液和NaBH4水溶液混合震荡，使其充分混合均匀后将其置于25-40℃的烘箱，放置2-4h后得到金种溶液；
(2)将CTAB水溶液、去离子水、氯金酸溶液、硝酸银水溶液和浓盐酸混合震荡，再加入抗坏血酸水溶液，混合均匀即得到用于金种生长的生长液；
(3)将步骤(1)所得金种溶液和步骤(2)所得生长液混合，震荡使其混合均匀，放置在25-40℃的烘箱，使金种恒温生长48-96h，所得溶液离心分离得到金纳米棒水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的金纳米棒的长为35-55nm，长径比为7：1。
6.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)超声处理时间为20-60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中N-甲基吡咯烷酮的加入量为：N-甲基吡咯烷酮与金纳米棒水溶液的体积比为1～3:0.5-1。
8.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的super-P导电炭黑、聚偏氟乙烯PVDF和磷酸铁锂的质量比为8：1：1。
9.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)涂覆在铝箔上的浆料的厚度为30～50μm。
10.根据权利要求1所述的一种金纳米棒作为导电添加剂的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)真空干燥的温度为60-80℃下，干燥时间为12-24小时。
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