CN114883029A - 一种石墨烯导电膜及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导电膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本方案公开了一种石墨烯导电膜，所述石墨烯导电膜由下述重量份的原料制备而成，30～65份热塑性聚氨酯弹性体橡胶，15～35份醋酸乙酯，27～39份异氰酸酯，10～40份甲苯和8～15份导电填料。该石墨烯导电膜解决了导电膜在使用中因热压而出现的降温后导电膜方阻不均匀的问题，以及用其制备电热膜时在热压成型后电热膜的发热温度不均匀的问题；和因为应力导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减的问题。

Description

一种石墨烯导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电膜制造领域，特别涉及一种石墨烯导电膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，它被认为是富勒烯、碳纳米管(CNT)和石墨的基本结构单元。2004年，Ceim等用胶带粘贴法从高结晶石墨块上剥下少量单层石墨烯，并对其电学性质研究，发现其具有特殊的电子特性，如量子霍尔效应，在高电场诱导密度下仍能保持载流子的高迁移率，在开发新型电子组件方面有很大的潜力。
近年来，关于石墨烯导电膜的研究日益增多，主要应用于石墨烯电热膜领域。目前，石墨烯电热膜普遍的生产方式是：将石墨烯导电膜放置在PI覆铜箔线路的铜电极上，再将封装膜放置在石墨烯导电膜上，最后将三者进行热压成型得到石墨烯电热膜。由于现在市场上石墨烯导电膜都是石墨烯-聚氨酯复合导电膜，导电膜自身是没有粘性的，因而导电膜与铜电极之间是通过高温高压进行硬接触搭接，电热膜热压的一般条件是温度160℃、压力120kg。正常情况下聚氨酯的耐温性最高只能达到120℃，因聚氨酯是导电膜的基体树脂，所以160℃的热压条件会使得导电膜产生变形收缩，从而导致热压后的导电膜方阻不均匀，电热膜的发热温度也因此不均匀；并且在热压的过程中120kg的压力也会给导电膜内部带来很大的应力，应力的存在会导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减，需要很长时间才能稳定。另外，由于导电膜与铜电极之间是硬接触搭接，所以，导电膜与铜电极之间的接触电阻偏大，会极大影响电热膜的发热功率和温度。
发明内容
本方案的一个目的在于提供一种石墨烯导电膜，该石墨烯导电膜解决了导电膜在使用中因热压而出现的降温后导电膜方阻不均匀的问题，以及用其制备电热膜时在热压成型后电热膜的发热温度不均匀的问题；和因为应力导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减的问题。
本方案的另一个目的在于提供一种石墨烯导电膜的制备方法。
为达到上述目的，本方案如下：
一种石墨烯导电膜，所述石墨烯导电膜由下述重量份的原料制备而成，30～65份热塑性聚氨酯弹性体橡胶，15～35份醋酸乙酯，27～39份异氰酸酯，10～40份甲苯和8～15份导电填料。
第二方面，提供一种如上述的石墨烯导电膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1制备导电填料；
S2将30～65份的热塑性聚氨酯弹性体橡胶原料颗粒、15～30份的醋酸乙酯、10～40份的甲苯依次加入容器中在100～120℃的温度下进行搅拌；
S3步骤S2的搅拌完成后，加入8～15份的导电填料，温度不变，继续搅拌；
S4步骤S3的搅拌完成后，加入1～5份的醋酸乙酯，温度不变，继续搅拌；
S5步骤S4的搅拌完成后，保持容器中的温度不变，改变搅拌速度加入27～39份的异氰酸酯，加入完毕后，改变搅拌速度以形成混合液胚料；
S6对混合液胚料进行脱泡处理；
S7脱泡后的混合液胚料经涂布，烘干，固化成型，剥离，制得石墨烯导电膜。
优选的，步骤S2中的搅拌速度为1200～1800r/min，搅拌时间为20～40min。
本步骤中，容器内温度设置在100～120℃，加热热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)原料颗粒使其处于熔融状态，形成较为粘稠的树脂液；加入醋酸乙酯是用于稀释熔融的树脂液，增加树脂液的流动性使得树脂液易于搅拌，醋酸乙酯是一种快干型溶剂，在固化成型过程中易于挥发；加入甲苯作为助剂，可起到改善流动性，改善醋酸乙酯挥发性的作用。
优选的，步骤S3中的搅拌速度为700～1000r/min，搅拌时间为1～2h。
本步骤中，搅拌速度由上一步骤的1200～1800r/min降至700～1000r/min，是由于导电填料是固体粉末，如果搅拌速度过快会导致导电填料混合不充分且会产生大量气泡，因此，采用长时间低速搅拌使得导电填料与树脂液充分混合。
优选的，步骤S4中的搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为5～15min。
本步骤中，再次加入醋酸乙酯是用于补充上述搅拌过程中挥发的醋酸乙酯，避免经过步骤S2、S3后树脂液过于粘稠。
优选的，步骤S5中在加入异氰酸酯时的搅拌速度为200～400r/min；加入完毕后改变搅拌速度以形成混合液胚料时的搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为10～15min。
本步骤中，在200～400r/min低速搅拌的情况下加入异氰酸酯，可避免异氰酸酯洒出，当加入完毕时，将搅拌速度提高至800～1000r/min，使得异氰酸酯与树脂液充分混合并与树脂结合发生交联。
优选的，步骤S6中所述脱泡处理通过真空搅拌脱泡机对所述混合液胚料进行搅拌脱泡，真空搅拌脱泡机的真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度为30～40r/min。
本步骤中，真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度30～40r/min，待无气泡后即可进行涂布。
利用涂布机将脱泡完成的混合物胚料涂布到单硅离型纸上，待烘干固化成型后进行剥离即可最终制备出石墨烯导电膜。
优选的，步骤S1中所述导电填料的制备包括如下步骤：
S11制备微晶蜡/银粉混合物；
S12制备氧化石墨烯分散液；
S13将微晶蜡/银粉混合物与氧化石墨烯分散液按重量比1:5～1:8混合，滴加还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，烘干过滤，制得导电填料。
优选的，所述微晶蜡为碳原子数是31～50的微晶蜡混合物；所述银粉的粒度为200目～400目。
优选的，所述氧化石墨烯分散液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，四氢呋喃，甲苯，二甲苯，丙酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙醇和正丁醇中的一种或几种。
本方案的有益效果如下：
1.本申请制备的石墨烯导电膜在生产石墨烯电热膜时，热压条件为120℃的热压温度和6kg的热压压力，当温度在120℃时，石墨烯导电膜表面的热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)树脂就会开始熔融，热压压力的大小只需达到6kg即可将石墨烯导电膜热压粘接至铜电极上，粘性连接相对于硬接触搭接的接触电阻会更小，并且热压完成后，当石墨烯导电膜恢复至常温下时，导电膜的方阻均匀性与热压前相比无变化；解决了现有技术中在160℃的热压温度下导电膜产生变形收缩从而导致热压后导电膜方阻不均匀的问题，也因此解决了热压成型后电热膜的发热温度不均匀的问题；另外也解决了因为应力导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减的问题。
2.本申请制备导电填料的方式是事先将氧化石墨烯均匀分散在有机溶剂中，再将微晶蜡/银粉加入混合，最后还原氧化石墨烯制备出混合分散均匀的石墨烯/微晶蜡/银粉导电填料，可以避免石墨烯与微晶蜡/银粉混合物直接混合导致分散不均的问题出现。
3.用本申请制备的石墨烯导电膜生产电热膜时，在热压的情况下，导电膜内的微晶蜡受热融化，并将微晶蜡包覆的银粉迁移至导电膜的表面，从而使得在导电膜与铜电极之间通过粘性连接减小接触电阻的基础上再次将接触电阻减小。但是，微晶蜡包覆银粉迁移并未影响到石墨烯在导电膜内部的均匀分布，因而，导电膜的方阻依然均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本方案的实施，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本方案的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-3制备的石墨烯导电膜热压成石墨烯电热膜时的电极线路结构示意图；
其中，1-铜电极(正极)；2-铜电极(负极)；3-石墨烯导电膜。
具体实施方式
下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
由于现有技术中，制备石墨烯电热膜时所需的160℃的热压温度会使石墨烯导电膜产生变形，120kg的热压压力会给石墨烯导电膜内部带来很大的应力，石墨烯导电膜与铜电极之间是硬接触搭接，因此，本申请的发明人提供一种石墨烯导电膜，该石墨烯导电膜在常温下没有粘性，但在制备石墨烯电热膜中，当热压温度达到120℃或以上，石墨烯导电膜将产生较强的粘性，对铜电极有很好的热胶粘力，因而只需较小的压力即可将导电薄膜热压到铜电极上，也因此避免了石墨烯导电薄膜与铜电极之间的硬接触搭接。
一种石墨烯导电膜，该石墨烯导电膜由下述重量份的原料制备而成，30～65份热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)，15～35份醋酸乙酯，27～39份异氰酸酯，10～40份甲苯和8～15份导电填料。
上述石墨烯导电膜由下述步骤制得：
S1制备导电填料；
S11将银粉与微晶蜡按重量比5:1～6:1混合倒入分散机，以500～700r/min的转速搅拌10～30min，干燥冷却，再放入到球磨机中以200～350r/min的转速研磨搅拌20～40min，得到微晶蜡/银粉混合物；
所得微晶蜡为碳原子数是31～50的微晶蜡混合物；
所用银粉的粒度为200目～400目；
S12将氧化石墨烯与有机溶剂按重量比1:100～1:200混合倒入分散机，以1000～2000r/min的转速搅拌1～2h，得到氧化石墨烯分散液；
分散氧化石墨烯的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇和正丁醇中的任意一种或多种混合物；
S13将微晶蜡/银粉混合物与氧化石墨烯分散液按重量比1:5～1:8混合，用50～100KHz的超声波分散1～2h，后滴加还原剂(还原剂可以将氧化石墨烯还原成石墨烯)，并用50～100KHz的超声波处理30～60min，放入80～100℃的烘箱中烘干4～6h，再用200～400目的筛网过滤，制得导电填料。
制备导电填料的方式是事先将氧化石墨烯均匀分散在有机溶剂中，再将微晶蜡/银粉加入混合，最后还原氧化石墨烯制备出混合分散均匀的石墨烯/微晶蜡/银粉导电填料，可以避免石墨烯与微晶蜡/银粉混合物直接混合导致分散不均的问题出现。
导电膜内的微晶蜡受热融化，并将微晶蜡包覆的银粉迁移至导电膜的表面，从而使得在导电膜与铜电极之间通过粘性连接减小接触电阻的基础上再次将接触电阻减小；而且微晶蜡包覆银粉迁移不会影响到石墨烯在导电膜内部的均匀分布，因而，导电膜的方阻依然均匀。
S2将30～65份的热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)原料颗粒、15～30份的醋酸乙酯、10～40份的甲苯依次加入反应釜中，温度设置在100～120℃，搅拌速度1200～1800r/min，搅拌时间20～40min；
温度设置在100～120℃，加热TPU原料颗粒使其处于熔融状态，形成较为粘稠的树脂液；加入醋酸乙酯用于稀释熔融的树脂液，增加树脂液的流动性使得树脂液易于搅拌，醋酸乙酯是一种快干型溶剂，在固化成型过程中易于挥发；加入甲苯作为助剂，可起到改善流动性，改善醋酸乙酯挥发性的作用；
S3完成步骤S2后，加入8～15份的导电填料，温度设置不变，搅拌速度调整为700～1000r/min，搅拌时间1～2h；
搅拌速度由1200～1800r/min降至700～1000r/min，是由于导电填料是固体粉末，如果搅拌速度过快会导致导电填料混合不充分且会产生大量气泡，因此，采用长时间低速搅拌使得导电填料与树脂液充分混合；
S4完成步骤S3后，加入1～5份的醋酸乙酯，温度设置不变，搅拌速度调整为400～600r/min，搅拌时间5～15min；
步骤S4中再次加入醋酸乙酯是用于补充上述搅拌过程中挥发的醋酸乙酯，避免经过步骤S2、S3后树脂液过于粘稠；
S5完成步骤S4后，温度设置不变，搅拌速度调整为200～400r/min，加入27～39份的异氰酸酯，随后将搅拌速度提高至800～1000r/min，搅拌10～15min，形成混合液胚料；
先在200～400r/min低速搅拌的情况下加入异氰酸酯，可避免异氰酸酯洒出，当加入完毕时，将搅拌速度提高至800～1000r/min，使得异氰酸酯与树脂液充分混合并与树脂结合发生交联；
S6利用真空搅拌脱泡机对混合液胚料进行脱泡处理，真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度30～40r/min，待无气泡后即可进行涂布；
S7利用涂布机将脱泡完成的混合物胚料涂布到单硅离型纸上，待烘干固化成型后进行剥离即可最终制备出石墨烯导电膜，涂布厚度50～100um，涂布速度10～20mm/min，涂布机的烘箱温度设置为50～120℃。
本申请制备的石墨烯导电膜在生产石墨烯电热膜时，热压条件为120℃的热压温度和6kg的热压压力，当温度在120℃时，石墨烯导电膜表面的热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)树脂就会开始熔融，热压压力的大小只需达到6kg即可将石墨烯导电膜热压粘接至铜电极上，粘性连接相对于硬接触搭接的接触电阻会更小，并且热压完成后，当石墨烯导电膜恢复至常温下时，导电膜的方阻均匀性与热压前相比无变化；解决了现有技术中在160℃的热压温度下导电膜产生变形收缩从而导致热压后导电膜方阻不均匀的问题，也因此解决了热压成型后电热膜的发热温度不均匀的问题；另外也解决了因为应力导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减的问题。
下面通过具体实施例，对本申请进行说明。
实施例1
S1制备导电填料；
S11将银粉与微晶蜡按重量比5:1混合倒入分散机，600r/min的转速搅拌25min，干燥冷却，再放入到球磨机中以250r/min的转速研磨搅拌30min后，得到微晶蜡/银粉混合物；
S12将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按重量比1:100混合倒入分散机，1800r/min的转速搅拌1h，得到氧化石墨烯分散液；
S13将微晶蜡/银粉混合物与氧化石墨烯分散液按重量比1:6混合，用50KHz的超声波分散1h，后滴加还原剂(还原剂可以将氧化石墨烯还原成石墨烯)，并用50KHz的超声波处理40min，放入100℃的烘箱中烘干6h，再用200目的筛网过滤，制得导电填料；
S2将43份的TPU原料颗粒、21份的醋酸乙酯、22份的甲苯依次加入反应釜中，温度设置在120℃，搅拌速度1600r/min，搅拌时间30min；
S3完成步骤S2后，开始加入10份的导电填料，温度设置不变，搅拌速度调整为1000r/min，搅拌时间1h；
S4完成步骤S3后，加入2份的醋酸乙酯，温度设置不变，搅拌速度调整为500r/min，搅拌时间10min；
S5完成步骤S4后，温度设置不变，搅拌速度调整为300r/min，加入30份的异氰酸酯，随后将搅拌速度提高至900r/min，搅拌15min，形成混合液胚料；
S6利用真空搅拌脱泡机对混合液胚料进行脱泡处理，真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度30r/min，待无气泡后即可进行涂布；
S7利用涂布机将脱泡完成的混合物胚料涂布到单硅离型纸上，待烘干固化成型后进行剥离即可最终制备出石墨烯导电膜，涂布厚度100um，涂布速度15mm/min，涂布机的烘箱温度设置为100℃；
制得的导电膜干膜平均厚度为38μm，方阻平均值为45Ω/□。
实施例2
S1导电填料的制备同实施例1；
S2将52份的TPU原料颗粒、25份的醋酸乙酯、27份的甲苯依次加入反应釜中，温度设置在120℃，搅拌速度1600r/min，搅拌时间40min；
S3完成步骤S2后，开始加入12份的导电填料，温度设置不变，搅拌速度调整为1000r/min，搅拌时间1.5h；
S4完成步骤S3后，加入3份的醋酸乙酯，温度设置不变，搅拌速度调整为600r/min，搅拌时间15min；
S5完成步骤S4后，温度设置不变，搅拌速度调整为400r/min，加入32份的异氰酸酯，随后将搅拌速度提高至950r/min，搅拌15min，形成混合液胚料；
S6利用真空搅拌脱泡机对混合液胚料进行脱泡处理，真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度35r/min，待无气泡后即可进行涂布；
S7利用涂布机将脱泡完成的混合物胚料涂布到单硅离型纸上，待烘干固化成型后进行剥离即可最终制备出石墨烯导电膜，涂布厚度90um，涂布速度16mm/min，涂布机的烘箱温度设置为100℃；
制得的导电膜干膜平均厚度为41μm，方阻平均值为40Ω/□。
实施例3
S1导电填料的制备同实施例1；
S2将60份的TPU原料颗粒、28份的醋酸乙酯、30份的甲苯依次加入反应釜中，温度设置在120℃，搅拌速度1800r/min，搅拌时间35min；
S3完成步骤S2后，开始加入14份的导电填料，温度设置不变，搅拌速度调整为1000r/min，搅拌时间2h；
S4完成步骤S3后，加入2份的醋酸乙酯，温度设置不变，搅拌速度调整为600r/min，搅拌时间15min；
S5完成步骤S4后，温度设置不变，搅拌速度调整为350r/min，加入35份的异氰酸酯，随后将搅拌速度提高至1000r/min，搅拌15min，形成混合液胚料；
S6利用真空搅拌脱泡机对混合液胚料进行脱泡处理，真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度40r/min，待无气泡后即可进行涂布；
S7利用涂布机将脱泡完成的混合物胚料涂布到单硅离型纸上，待烘干固化成型后进行剥离即可最终制备出石墨烯导电膜，涂布厚度80um，涂布速度18mm/min，涂布机的烘箱温度设置为100℃；
制得的导电膜干膜平均厚度为44μm，方阻平均值为35Ω/□。
对比例1
上海精厚电子科技有限公司售卖的方阻平均值为45Ω/□的石墨烯-聚氨酯复合导电膜，膜平均厚度为40μm。
对比例2
上海精厚电子科技有限公司售卖的方阻平均值为40Ω/□石墨烯-聚氨酯复合导电膜，膜平均厚度为45μm。
对比例3
上海精厚电子科技有限公司售卖的方阻平均值为35Ω/□石墨烯-聚氨酯复合导电膜，膜平均厚度为50μm。
对实施例1至3和对比例1至3的导电膜进行测试，测试方法如下：
1.以温度120℃、压力6kg的条件将实施例1、实施例2、实施例3制备的导电膜热压到铜电极上，测试剥离强度和接触电阻；以温度160℃、压力120kg的条件将对比例1、对比例2、对比例3的导电膜热压到铜电极上，测试剥离强度和接触电阻；
2.如图1所示，以温度120℃、压力6kg的条件将实施例1至3制备的导电膜3与铜电极1(正极)和铜电极2(负极)连接，热压成石墨烯电热膜(工作电压DC5V)，测试温度均匀性以及发热功率和温度的稳定性；以温度120℃、压力6kg的条件将对比例1至3的导电膜也与铜电极1(正极)和铜电极2(负极)连接，热压成石墨烯发热膜(工作电压DC5V)，测试温度均匀性以及发热功率和温度的稳定性。
测试结果如表1至表4所示。
表1
剥离强度(N/mm) 接触电阻(Ω)
实施例1 4.7 0.3
实施例2 5.1 0.1
实施例3 5.6 0.06
对比例1 1.5 2.2
对比例2 1.8 1.9
对比例3 2.0 1.7
表2
Figure BDA0003686569790000111
表3
Figure BDA0003686569790000112
表4
Figure BDA0003686569790000121
表1说明将导电膜热压到铜电极上，实施例1-3的导电膜与铜电极之间的剥离强度比对比例1-3的高，且实施例1-3的导电膜与铜电极之间的接触电阻比对比例1-3更小；
表2说明用导电膜热压成电热膜，热压成型后，各实施例的电热膜的温度均匀性比各对比例更高，原因是热压后实施例的导电膜与热压前相比方阻均匀性不变(导电膜的方阻和电热膜的温度相关，电热膜的温度均匀性可体现导电膜的方阻均匀性)；
表3和表4说明各实施例的导电膜热压成电热膜后，随着时间的推移，温度和功率不随时间发生变化，一直稳定，而各对比例随着时间推移温度和功率在衰减，对比例直到24h后温度和功率才衰减至稳定。
表1至4说明，本方案解决了现有技术中导电膜在热压成电热膜后方阻不均匀的问题，也因此解决了热压成型后电热膜的发热温度不均匀的问题；另外也解决了因为应力导致电热膜的发热功率和温度随着时间的推移逐渐衰减的问题；还解决了导电膜与铜电极之间的接触电阻偏大的问题。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电膜，其特征在于，所述石墨烯导电膜由下述重量份的原料制备而成，30～65份热塑性聚氨酯弹性体橡胶，15～35份醋酸乙酯，27～39份异氰酸酯，10～40份甲苯和8～15份导电填料。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯导电膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1制备导电填料；
S2将30～65份的热塑性聚氨酯弹性体橡胶原料颗粒、15～30份的醋酸乙酯、10～40份的甲苯依次加入容器中在100～120℃的温度下进行搅拌；
S3步骤S2的搅拌完成后，加入8～15份的导电填料，温度不变，继续搅拌；
S4步骤S3的搅拌完成后，加入1～5份的醋酸乙酯，温度不变，继续搅拌；
S5步骤S4的搅拌完成后，保持容器中的温度不变，改变搅拌速度加入27～39份的异氰酸酯，加入完毕后，改变搅拌速度以形成混合液胚料；
S6对混合液胚料进行脱泡处理；
S7脱泡后的混合液胚料经涂布，烘干，固化成型，剥离，制得石墨烯导电膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中的搅拌速度为1200～1800r/min，搅拌时间为20～40min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中的搅拌速度为700～1000r/min，搅拌时间为1～2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中的搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为5～15min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中在加入异氰酸酯时的搅拌速度为200～400r/min；加入完毕后改变搅拌速度以形成混合液胚料时的搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为10～15min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述脱泡处理通过真空搅拌脱泡机对所述混合液胚料进行搅拌脱泡，真空搅拌脱泡机的真空度设为0.05±0.01MPa，搅拌速度为30～40r/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述导电填料的制备包括如下步骤：
S11制备微晶蜡/银粉混合物；
S12制备氧化石墨烯分散液；
S13将微晶蜡/银粉混合物与氧化石墨烯分散液按重量比1:5～1:8混合，滴加还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，烘干过滤，制得导电填料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述微晶蜡为碳原子数是31～50的微晶蜡混合物；所述银粉的粒度为200目～400目。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，四氢呋喃，甲苯，二甲苯，丙酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，乙醇和正丁醇中的一种或几种。
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