CN111925686A - 一种具备ptc自限温功能的石墨烯发热油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，所述发热油墨以重量份数计包括下列组分：石墨烯1‑5份、支撑材料树脂18‑50份、PTC效应材料1‑20份、溶剂40‑70份、增稠剂0.2‑5份、消泡剂0.1‑1份和流平剂0.1‑1份。本发明用以解决现有发热油墨因不具备自限温的功能而导致安全隐患并使生产成本增高的问题。本发明实施例还提供了所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨的制备方法。

Description

一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及发热油墨技术领域，具体涉及一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨及其制备方法。
背景技术
石墨烯发热油墨是制备石墨烯发热膜片的核心材料，发热膜片是以石墨烯涂层为主要的导电材料，其发热方式主要为热辐射和热传导，而且石墨烯在发热过程中产生的波长为8-14μm的远红外线，与人体波长相近，从而产生共振作用，形成热反应，能达到促进血液循环，强化人体组织新陈代谢的目的。
但是，目前市场上的发热油墨多数不具备自限温的功能，因此利用其制备的石墨烯发热膜片和产品，在长时间高温档使用的情况下，会出现发热不均匀以及局部温度过高的情况，甚至会对人体造成严重伤害。
对于此问题，目前企业多数是采用在发热膜片外部接控制开关，以达到控温的效果，这在使企业生产成本增高的同时，又存在因控制装置出现故障而发生危险的隐患。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种具备PTC(Positive TemperatureCoefficient，正温度系数)自限温功能的石墨烯发热油墨，用以解决现有发热油墨因不具备自限温的功能而导致安全隐患并使生产成本增高的问题。本发明实施例还提供了所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨的制备方法。
为实现上述目的，本发明实施例的第一个方面提供一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，所述石墨烯发热油墨以重量份数计包括下列组分：石墨烯1-5份、支撑材料树脂18-50份、PTC效应材料1-20份、溶剂40-70份、增稠剂0.2-5份、消泡剂0.1-1份和流平剂0.1-1份。
优选的，所述石墨烯发热油墨以重量份数计包括下列组分：石墨烯2-4份、支撑材料树脂26-42份、PTC效应材料3-10份、溶剂50-60份、增稠剂0.3-2份、消泡剂0.2-0.8份和流平剂0.2-0.8份。
在一个优选实施方案中，所述石墨烯为纳米粉体，其层数为5-10层，SEM表征厚度为2-3nm。
在一个优选实施方案中，所述支撑材料树脂为具有固含量的聚氨酯或丙烯酸树脂。所述支撑材料树脂的固含量可以为例如60-80wt％。
在一个优选实施方案中，所述PTC效应材料为EVA树脂、微晶蜡、PMMA树脂中的一种或几种。
在一个优选实施方案中，所述溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、甲苯、苯、异氟尔酮、醋酸丁酯、环己酮中的一种或几种。
在一个优选实施方案中，所述增稠剂为丙烯酸型ASE增稠剂，例如ASE60、ASE95。该种增稠剂具有明显的假塑性(低剪切)流动特性，适用于本发明的石墨烯发热油墨。
在一个优选实施方案中，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂，如改性聚二甲基硅氧烷(PDMS)，如聚醚改性聚二甲基硅氧烷。该消泡剂适用于消除水性体系的泡沫。
在一个优选实施方案中，所述流平剂为聚醚改性有机硅，即聚醚改性硅油。该流平剂适用于水性油墨和涂料体系。
本发明实施例的第二个方面提供一种上述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：
(1)将支撑材料树脂加入到溶剂中，于60-85℃水浴加热锅中加热混合搅拌30-90min，转速100-800r/min，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中依次加入增稠剂、消泡剂、流平剂，混合搅拌10-30min，转速100-800r/min，得到第二混合物；
(3)向第二混合物中加入石墨烯粉体，继续混合搅拌10min，转速800-1200r/min，得到第三混合物；
(4)向第三混合物中加入PTC效应材料，继续混合搅拌10min，转速800-1200r/min，得到第四混合物；
(5)将第四混合物在分散机中混合搅拌30min，转速800-1200r/min，得到石墨烯发热油墨前体；
(6)将上述石墨烯发热油墨前体置于砂磨机中研磨至油墨细度3μm，砂磨机的转速设置为300-1000r/min，研磨时间为30-50min，最后经300目网布过滤，得到所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨。
与现有石墨烯发热油墨相比，本发明提供了一种自限温石墨烯发热油墨，即具有PTC(正温度系数)效应的发热油墨，所述PTC效应材料的热膨胀系数较所述支撑树脂材料的热膨胀系数大，其工作原理是具有PTC效应材料的发热油墨在达到临界点温度时的电阻会随温度的升高而呈跃迁式增加，变成绝缘体，从而阻断石墨烯发热膜片的导电通路，最终达到发热膜片的自限温效果。
本发明实施例具有如下优点：
1、通过在石墨烯发热油墨中使用PTC效应材料，从而使获得的发热膜片具有自限温功能，结构可靠，使用方便；
2、无需温控开关，这在一定程度上节省了企业产品的成本；
3、便于在现有技术上改进，便于推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的由获得的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨制备石墨烯发热膜片的工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1提供了一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，所述发热油墨以重量份数计包括如表1-1所示组分。
表1-1具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨组分配比
Figure BDA0002613459210000041
各组分说明如下：
所述的石墨烯粉体为少层石墨烯(1-3层)，采购自厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，型号为KNG-G2-2石墨烯粉体(亲油)。
所述丙烯酸树脂作为支撑材料树脂，固化后起到成膜的作用，采购自广东粤美化工有限公司，其分子量较低(约12000)，颜料分散性佳，涂膜流平性好；型号为AMS-2703。
所述微晶蜡70#作为PTC效应材料，其熔点在70℃左右。之所以选用70℃熔点的微晶蜡作为自限温材料，是因为目前国内市场上的发热产品发热温度范围一般在45-65℃，因此在满足其使用功能的前提下，可以更好地起到对人体接触部位进行安全保护的作用。微晶蜡采购自东光县泰鑫蜡制品厂，型(货)号059988。
所述783慢干水作为溶剂，其主要成分为异氟尔酮，主要是起到溶解支撑材料树脂和PTC效应材料的作用，采购自东莞市中美精细化工有限公司。
所述增稠剂在配方体系中的作用主要是提高石墨烯发热油墨的粘度，以便于后续的印刷涂布，采购自广东南辉新材料有限公司，型号L-2001。
所述消泡剂为有机改性的聚硅氧烷油性消泡剂，是在油墨的体系中起到抑泡、脱泡、消泡的效果，采购自东莞市德丰消泡剂有限公司，型号DF-2416。
所述流平剂为聚醚改性硅氧烷，可通用于水性、辐射固化和溶剂型涂料体系的平滑和流动助剂，采购自佛山鸿昶新材料有限公司，型号MT-307。
上述石墨烯发热油墨的制备工艺包括下列步骤：
(1)称取AMS-2703丙烯酸树脂35份，于水浴加热锅中加热溶解温度设置为80℃，持续水浴加热120min，转速200r/min，待树脂融化后转速设置为500r/min，树脂完全溶解后80℃下保持溶液状备用；
(2)称取70#微晶蜡5份，于另一水浴加热锅中加热融化，加热温度设置为80℃，持续水浴加热时间120min，转速200r/min，待微晶蜡呈液态后转速设置为500r/min，微晶蜡完全溶解后80℃下保持溶液状备用；
(3)向分散机的搅拌罐中加入55.5份783慢干水，设置分散机搅拌转子转速为500r/min，然后将(1)中备用的丙烯酸树脂加入到搅拌罐中，于80℃水浴加热锅中加热混合搅拌45min，得到第一混合物；
(4)向第一混合物中依次加入增稠剂、消泡剂、流平剂各0.5份，混合搅拌30min，转速500r/min，得到第二混合物；
(5)向第二混合物中逐渐加入3份石墨烯粉体，继续混合搅拌10min，转速1000r/min，得到第三混合物；
(6)向第三混合物中加入(2)中溶解备用的微晶蜡，继续混合搅拌10min，转速800r/min，得到第四混合物；
(7)将第四混合物在分散机中再混合搅拌30min，转速1200r/min，得到石墨烯发热油墨前体；
(8)将上述石墨烯发热油墨前体置于砂磨机中研磨至油墨细度3μm，砂磨机的转速设置为800r/min，研磨时间设置为30-50min，最后经300目网布过滤，得到所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨。
根据图1所示的工艺流程，用上述获得的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨制备石墨烯发热膜片。所述工艺流程包括：
用石墨烯发热油墨经涂布机制得石墨烯发热内膜，备用；
将聚酰亚胺(PI)基覆铜膜和感光膜通过覆膜机覆膜，后经菲林片曝光、显影、蚀刻、退膜，获得柔性电路板；
将柔性电路板、PI覆盖膜和制得的石墨烯发热内膜经热压机制得石墨烯发热膜。
将制备的石墨烯发热油墨涂布复合成石墨烯发热膜片1，后对比测试常规石墨烯发热油墨(即不具备自限温功能的石墨烯发热油墨)，印刷涂布后得到石墨烯发热膜片2，在连接5V、12A的移动电源后，对比测试在持续发热情况下(持续发热时长35min)，温度的变化情况，数据记录见表1-2：
表1-2持续发热情况下膜片温度变化数据
Figure BDA0002613459210000071
由表1-2中数据对比可以得出，石墨烯发热膜片1(自限温)具备在70℃温度下的限温功能，即当膜片温度达到70℃上限时，膜片中的微晶蜡粒子即开始融化，从而阻止石墨烯导电通路的形成(表1-2加热时长为25min时，温度即开始下降)，从而断开石墨烯发热产品电路，达到保护人体接触石墨烯发热膜片部位不被烫伤的目的。而膜片2(不具备自限温功能)会随着发热时长的增加，膜片的温度持续上升。
实施例2
实施例2提供了一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，所述发热油墨以重量份数计包括如表2-1所示组分。
表2-1具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨组分配比
Figure BDA0002613459210000072
各组分说明如下：
所述的石墨烯粉体为少层石墨烯(1-3层)，采购自厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，型号为KNG-G2-2石墨烯粉体(亲油)。
所述丙烯酸树脂作为支撑材料树脂，固化后起到成膜的作用，采购自广东粤美化工有限公司，其分子量较低(约12000)，颜料分散性佳，涂膜流平性好；型号为AMS-2703。
所述微晶蜡70#作为PTC效应材料，其熔点在70℃左右。之所以选用70℃熔点的微晶蜡作为自限温材料，是因为目前国内市场上的发热产品发热温度范围一般在45-65℃，因此在满足其使用功能的前提下，可以更好地起到对人体接触部位进行安全保护的作用。微晶蜡采购自东光县泰鑫蜡制品厂，型(货)号059988。
所述783慢干水作为溶剂，其主要成分为异氟尔酮，主要是起到溶解支撑材料树脂和PTC效应材料的作用，采购自东莞市中美精细化工有限公司。
所述增稠剂在配方体系中的作用主要是提高石墨烯发热油墨的粘度，以便于后续的印刷涂布，采购自广东南辉新材料有限公司，型号L-2001。
所述消泡剂为有机改性的聚硅氧烷油性消泡剂，是在油墨的体系中起到抑泡、脱泡、消泡的效果，采购自东莞市德丰消泡剂有限公司，型号DF-2416。
所述流平剂为聚醚改性硅氧烷，可通用于水性、辐射固化和溶剂型涂料体系的平滑和流动助剂，采购自佛山鸿昶新材料有限公司，型号MT-307。
上述石墨烯发热油墨的制备工艺包括下列步骤：
(1)称取AMS-2703丙烯酸树脂30份，于水浴加热锅中加热溶解温度设置为80℃，持续水浴加热120min，转速200r/min，待树脂融化后转速设置为500r/min，树脂完全溶解后80℃下保持溶液状备用；
(2)称取70#微晶蜡8份，于另一水浴加热锅中加热融化，加热温度设置为80℃，持续水浴加热时间120min，转速200r/min，待微晶蜡呈液态后转速设置为500r/min，微晶蜡完全溶解后80℃下保持溶液状备用；
(3)向分散机的搅拌罐中加入57.5份783慢干水，设置分散机搅拌转子转速为500r/min，然后将(1)中备用的丙烯酸树脂加入到搅拌罐中，于80℃水浴加热锅中加热混合搅拌45min，得到第一混合物；
(4)向第一混合物中依次加入增稠剂、消泡剂、流平剂各0.5份，混合搅拌30min，转速500r/min，得到第二混合物；
(5)向第二混合物中逐渐加入3份石墨烯粉体，继续混合搅拌10min，转速1000r/min，得到第三混合物；
(6)向第三混合物中加入(2)中溶解备用的微晶蜡，继续混合搅拌10min，转速800r/min，得到第四混合物；
(7)将第四混合物在分散机中再混合搅拌30min，转速1200r/min，得到石墨烯发热油墨前体；
(8)将上述石墨烯发热油墨前体置于砂磨机中研磨至油墨细度3μm，砂磨机的转速设置为800r/min，研磨时间设置为30-50min，最后经300目网布过滤，得到所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨。
根据图1所示的工艺流程，用上述获得的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨制备石墨烯发热膜片。所述工艺流程包括：
用石墨烯发热油墨经涂布机制得石墨烯发热内膜，备用；
将聚酰亚胺(PI)基覆铜膜和感光膜通过覆膜机覆膜，后经菲林片曝光、显影、蚀刻、退膜，获得柔性电路板；
将柔性电路板、PI覆盖膜和制得的石墨烯发热内膜经热压机制得石墨烯发热膜。
将制备的石墨烯发热油墨涂布复合成石墨烯发热膜片3，后对比测试常规石墨烯发热油墨(即不具备自限温功能的石墨烯发热油墨)，印刷涂布后得到石墨烯发热膜片2，在连接5V、12A的移动电源后，对比测试在持续发热情况下(持续发热时长35min)，温度的变化情况，数据记录见表2-2：
表2-2持续发热情况下膜片温度变化数据
Figure BDA0002613459210000101
由表2-2中数据对比可以得出，石墨烯发热膜片3(自限温)具备在70℃温度下的限温功能，即当膜片温度达到70℃上限时，膜片中的微晶蜡粒子即开始融化，从而阻止石墨烯导电通路的形成(表2-2加热时长为25min时，温度即开始下降)，从而断开石墨烯发热产品电路，达到保护人体接触石墨烯发热膜片部位不被烫伤的目的。而膜片2(不具备自限温功能)会随着发热时长的增加，膜片的温度持续上升。
同时，由表2-2中可以看出，由于微晶蜡的含量增加，石墨烯发热膜片3的自限温效果较石墨烯发热膜片1更为明显。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述石墨烯发热油墨以重量份数计包括下列组分：石墨烯1-5份、支撑材料树脂18-50份、PTC效应材料1-20份、溶剂40-70份、增稠剂0.2-5份、消泡剂0.1-1份和流平剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述石墨烯发热油墨以重量份数计包括下列组分：石墨烯2-4份、支撑材料树脂26-42份、PTC效应材料3-10份、溶剂50-60份、增稠剂0.3-2份、消泡剂0.2-0.8份和流平剂0.2-0.8份。
3.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述石墨烯为纳米粉体，其层数为5-10层，SEM表征厚度为2-3nm。
4.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述支撑材料树脂为聚氨酯或丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述PTC效应材料为EVA树脂、微晶蜡、PMMA树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、甲苯、苯、异氟尔酮、醋酸丁酯、环己酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述增稠剂为丙烯酸型ASE增稠剂。
8.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
9.根据权利要求1或2所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨，其特征在于，所述流平剂为聚醚改性有机硅。
10.根据权利要求1-9种任一项所述的具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤：
(1)将支撑材料树脂加入到溶剂中，于60-85℃水浴加热锅中加热混合搅拌30-90min，转速100-800r/min，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中依次加入增稠剂、消泡剂、流平剂，混合搅拌10-30min，转速100-800r/min，得到第二混合物；
(3)向第二混合物中加入石墨烯粉体，继续混合搅拌10min，转速800-1200r/min，得到第三混合物；
(4)向第三混合物中加入PTC效应材料，继续混合搅拌10min，转速800-1200r/min，得到第四混合物；
(5)将第四混合物在分散机中混合搅拌30min，转速800-1200r/min，得到石墨烯发热油墨前体；
(6)将上述石墨烯发热油墨前体置于砂磨机中研磨至油墨细度3μm，砂磨机的转速设置为300-1000r/min，研磨时间为30-50min，最后经300目网布过滤，得到所述具备PTC自限温功能的石墨烯发热油墨。
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