CN114644897B - 一种超薄导电胶膜及其制备方法 - Google Patents
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- C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
- C09J2301/314—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive layer and/or the carrier being conductive
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
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- C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
- C09J2301/408—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components additives as essential feature of the adhesive layer
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Abstract
本发明公开了一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料60‑75份、丙烯酸树脂25‑45份、稀释剂5‑10份、异氰酸酯类固化剂3‑8份;硅烷偶联剂0.5‑5份;热稳定剂2‑6份、光引发剂0.5‑0.8份、基于1,3‑双(环氧乙烷基甲基)‑5‑(2‑丙烯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮/端氨基聚氨酯聚合物5‑8份、2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷2‑4份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1‑3份、石墨烯包覆纳米铝粉3‑6份、催化剂0.1‑0.3份。本发明还公开了一种所述超薄导电胶膜的制备方法。本发明公开的超薄导电胶膜厚度超薄、粘接性能和导电性良好、耐老化性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶膜技术领域,尤其涉及一种超薄导电胶膜及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展,人们的日常生活和工作中越来越离不开电子产品,对轻薄、便捷、多功能电子产品的追求也更热烈。这就使得制备电子产品的电子组件小型化、微型化及印刷电路板高密度化、高集成化的要求越来越高,在功能上,则需越来越强大高速的讯号传输。正是在这种形势下,柔性电路板(FPC)应运而生,它的出现引起了业内的广泛重视。
在柔性电路板制程中经常使用到导电胶膜,通过导电胶膜可以同时实现导电性和胶合固定功能。导电胶膜的性能直接影响柔性电路板的使用寿命和正常使用安定性。现有的导电胶膜大部分是以铜箔、导电布等为基材,或者无基材但厚度较厚,这些导电胶膜虽然已经具有良好的导电性,但是铜箔等基材的氧化依旧会带来一些问题,在模切过程中因基材易导致不良现象的发生,质量重,不符合现在人们对轻薄便捷的追求。而无基材导电胶带虽然具有良好的柔韧性和贴合性能,但现有的导电胶大部分是环氧树脂基导电胶,而环氧树脂基导电胶粘度较大、耐热性较低、耐化学性、韧性差,填料价格昂贵,尤其是传统单一的金属粉末或者是石墨导电填料很难均匀涂布,给涂布作业带来了阻扰,产品制作效率低下,得不到进一步提高,生产成本居高不下。市面上其它种类的无基材导电胶膜,在热压固化后,也还普遍存在粘接强度低,耐热性差等缺陷。
为了解决上述问题,中国发明专利CN102993995B公开了一种透明导电胶膜的制备方法,该方法将首先将银纳米线的乙醇溶液用刮膜棒均匀分散在透明PET薄膜表面;然后在60℃下干燥10min使乙醇完全挥发,最后在PET薄膜的表面覆盖上一层油面纸,转移至平板热压机上,加热、加压、成膜后冷却即得所述的透明导电胶膜,该方法工艺简单,所用的设备价格低廉,得到的胶膜透光率高且耐弯曲性能好。然而,由于银纳米线的使用,使得该导电胶膜制备成本高,除此之外,该导电胶膜还存在耐老化性、粘接强度有待进一步改善的缺陷。
可见,本领域仍然需要一种厚度超薄、粘接性能和导电性良好、耐老化性能优异的超薄导电胶膜及其制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于解决上述技术问题,提供一种厚度超薄、粘接性能和导电性良好、耐老化性能优异的超薄导电胶膜及其制备方法。
为达到以上目的,本发明提供一种超薄导电胶膜,其特征在于,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料60-75份、丙烯酸树脂25-45份、稀释剂5-10份、异氰酸酯类固化剂3-8份;硅烷偶联剂0.5-5份;热稳定剂2-6份、光引发剂0.5-0.8份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物5-8份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷2-4份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1-3份、石墨烯包覆纳米铝粉3-6份、催化剂0.1-0.3份。
优选的,所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
优选的,所述石墨烯包覆纳米铝粉的来源无特殊要求,在本发明的一个实施例中,所述石墨烯包覆纳米铝粉为按中国发明专利201510319344.3中实施例1的方法制成。
优选的,所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在70-80℃下搅拌反应8-10小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤3-6次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
优选的,所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(0.1-0.3):(8-13)。
优选的,所述端氨基聚氨酯的来源无特殊要求,在本发明的一个实施例中,所述端氨基聚氨酯为按中国发明专利申请201510152019.2中实施例1的方法制成。
优选的,所述阻聚剂选自四氯萘醌、1,4-萘醌中的至少一种。
优选地,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选的,所述光引发剂为安息香乙醚、安息香双甲醚、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
优选的,所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁中的一种或几种。
优选的,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的,所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320。
优选的,所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
优选的,所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595。
优选的,所述导电填料为导电银粉、银包铜粉、镍粉中的一种或几种;所述导电填料的粒径小于10μm。
更为适宜的,所述导电银粉为纳米银粉,所述镍粉选自粒度为5μm的镍粉。
优选的,所述离型膜为PE离型膜、PET离型膜、PS隔离膜、PMMA离型膜中的任意一种。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述超薄导电胶膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1-2倍的溶剂,用分散机以300-1000r/min搅拌10-20min,接着以2500-3500r/min搅拌10-30min,再以1000-3000r/min搅拌30-90min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过刀口或者网纹辊涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜。
优选的,所述紫外光固化条件为紫外光波长为200-260nm,固化时间20-30min;所述烘箱干燥温度为80-90℃,干燥至恒重。
优选的,所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、N-N二甲基甲酰胺等有机溶剂中的至少一种。
由于上述技术方案的运用,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明公开的超薄导电胶膜的制备方法,通过使用小粒径的导电填料和高速分散机使导电填料均匀分散在树脂中,采用网纹辊或者刀口的涂布方式,实现胶膜的超薄,满足使用需求。
(2)本发明公开的超薄导电胶膜,采用无基材结构,避免了因为传统铜箔基导电胶膜铜箔氧化产生的问题。
(3)本发明公开的超薄导电胶膜,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料60-75份、丙烯酸树脂25-45份、稀释剂5-10份、异氰酸酯类固化剂3-8份;硅烷偶联剂0.5-5份;热稳定剂2-6份、光引发剂0.5-0.8份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物5-8份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷2-4份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1-3份、石墨烯包覆纳米铝粉3-6份、催化剂0.1-0.3份。各组分相互配合,共同作用,使得制成的胶膜厚度超薄、粘接性能和导电性良好、耐老化性能优异;采用丙烯酸树脂基导电胶膜,避免了传统环氧树脂基导电胶膜的固化时间较长,玻璃化转变温度较高,粘接强度中等等问题,能快速固化,能有效减少生产工艺的时间,玻璃化转变温度较低,并且有较高的粘接强度。
(4)本发明公开的超薄导电胶膜,导电胶层中基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物上的丙烯基能与其它含有不饱和烯键的组分在光引发剂的作用下发生共聚固化反应;同时异氰酸酯丙烯酸乙酯和异氰酸酯类固化剂上的异氰酸酯基又能与2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷上的氨基、丙烯酸树脂和稀释剂上的活性氢发生交联固化反应,使得这些组分均以化学键连接在一起,形成互穿网络结构,有效改善了胶膜的综合性能和性能稳定性,使得其使用寿命更长。
(5)本发明公开的超薄导电胶膜,通过在胶膜分子结构中同时引入丙烯酸酯、三嗪三酮、六氟丙烷、苯氧基、聚氨酯结构,这些结构在多种效应的影响下,相互配合共同作用,使得制成的胶膜耐老化性能足,使用寿命长。石墨烯包覆纳米铝粉的加入,与导电填料协同作用,能增强胶膜的导电性,降低成本。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明各实施例中所述石墨烯包覆纳米铝粉为按中国发明专利201510319344.3中实施例1的方法制成;所述端氨基聚氨酯为按中国发明专利申请201510152019.2中实施例1的方法制成。
实施例1
一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料60份、丙烯酸树脂25份、稀释剂5份、异氰酸酯类固化剂3份;硅烷偶联剂0.5份;热稳定剂2份、光引发剂0.5份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷2份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1份、石墨烯包覆纳米铝粉3份、催化剂0.1份;所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在70℃下搅拌反应8小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤3次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.8:0.1:8;所述阻聚剂为四氯萘醌;所述碱性催化剂为碳酸钠;所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
所述光引发剂为安息香乙醚;所述热稳定剂为硬脂酸钙;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550;所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595;所述导电填料为导电银粉;所述导电银粉为纳米银粉;所述离型膜为PE离型膜。
一种所述超薄导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1倍的溶剂,用分散机以300r/min搅拌10min,接着以2500r/min搅拌10min,再以1000r/min搅拌30min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过刀口涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜;所述紫外光固化条件为紫外光波长为200nm,固化时间20min;所述烘箱干燥温度为80℃,干燥至恒重;所述溶剂为乙酸乙酯。
实施例2
一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料63份、丙烯酸树脂30份、稀释剂6份、异氰酸酯类固化剂4份;硅烷偶联剂1.5份;热稳定剂3份、光引发剂0.6份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物6份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷2.5份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1.5份、石墨烯包覆纳米铝粉4份、催化剂0.15份;所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在72℃下搅拌反应8.5小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.9:0.15:9;所述阻聚剂为1,4-萘醌;所述碱性催化剂为碳酸钾;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述光引发剂为安息香双甲醚;所述热稳定剂为硬脂酸钡;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560;所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸丁酯;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595;所述导电填料为银包铜粉;所述导电填料的粒径小于10μm;所述离型膜为PET离型膜。
一种所述超薄导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1.2倍的溶剂,用分散机以500r/min搅拌13min,接着以2700r/min搅拌15min,再以1500r/min搅拌40min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过网纹辊涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜;所述紫外光固化条件为紫外光波长为210nm,固化时间22min;所述烘箱干燥温度为83℃,干燥至恒重;所述溶剂为甲苯。
实施例3
一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料68份、丙烯酸树脂35份、稀释剂7份、异氰酸酯类固化剂5.5份;硅烷偶联剂3份;热稳定剂4份、光引发剂0.65份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物6.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3份、异氰酸酯丙烯酸乙酯2份、石墨烯包覆纳米铝粉4.5份、催化剂0.2份;所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在75℃下搅拌反应9小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤5次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1:0.2:10;所述阻聚剂为1,4-萘醌;所述碱性催化剂为氢氧化钠;所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述光引发剂为2,4-二羟基二苯甲酮;所述热稳定剂为硬脂酸镁;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570;所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸羟丙酯;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595;所述导电填料为粒度为5μm的镍粉;所述离型膜为PS隔离膜。
一种所述超薄导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1.5倍的溶剂,用分散机以700r/min搅拌15min,接着以3000r/min搅拌20min,再以2000r/min搅拌60min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过刀口涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜;所述紫外光固化条件为紫外光波长为230nm,固化时间25min;所述烘箱干燥温度为85℃,干燥至恒重;所述溶剂为丁酮。
实施例4
一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料73份、丙烯酸树脂42份、稀释剂9份、异氰酸酯类固化剂7份;硅烷偶联剂4.5份;热稳定剂5份、光引发剂0.75份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物7.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3.5份、异氰酸酯丙烯酸乙酯2.5份、石墨烯包覆纳米铝粉5.5份、催化剂0.25份;所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在78℃下搅拌反应9.5小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.1:0.25:12;所述阻聚剂为四氯萘醌、1,4-萘醌中按质量比3:5混合形成的混合物;所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾按质量比1:2:2:3混合形成的混合物;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:3混合形成的混合物。
所述光引发剂为安息香乙醚、安息香双甲醚、2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1:3:4混合形成的混合物;所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁按质量比1:1:2混合形成的混合物;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比3:1:3混合形成的混合物;所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:3:2:1混合形成的混合物;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595;所述导电填料为导电银粉;所述导电银粉为纳米银粉;所述离型膜为PMMA离型膜。
一种所述超薄导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1.8倍的溶剂,用分散机以900r/min搅拌18min,接着以3300r/min搅拌25min,再以2500r/min搅拌80min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过网纹辊涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜;所述紫外光固化条件为紫外光波长为250nm,固化时间28min;所述烘箱干燥温度为88℃,干燥至恒重;所述溶剂为N-N二甲基甲酰胺。
实施例5
一种超薄导电胶膜,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料75份、丙烯酸树脂45份、稀释剂10份、异氰酸酯类固化剂8份;硅烷偶联剂5份;热稳定剂6份、光引发剂0.8份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物8份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷4份、异氰酸酯丙烯酸乙酯3份、石墨烯包覆纳米铝粉6份、催化剂0.3份;所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在80℃下搅拌反应10小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物。
所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.2:0.3:13;所述阻聚剂为四氯萘醌;所述碱性催化剂为氢氧化钾;所述高沸点溶剂为二甲亚砜;所述光引发剂为安息香乙醚;所述热稳定剂为硬脂酸钡;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550;所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸羟丙酯;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595;所述导电填料为粒度为5μm的镍粉;所述离型膜为PE离型膜。
一种所述超薄导电胶膜的制备方法,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的2倍的溶剂,用分散机以1000r/min搅拌20min,接着以3500r/min搅拌30min,再以3000r/min搅拌90min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过网纹辊涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜;所述紫外光固化条件为紫外光波长为260nm,固化时间30min;所述烘箱干燥温度为90℃,干燥至恒重;所述溶剂为乙酸乙酯。
对比例1
本发明提供一种超薄导电胶膜,其配方和制备方法与实施例1相似,不同的是没有添加2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷和石墨烯包覆纳米铝粉。
对比例2
本发明提供一种超薄导电胶膜,其配方和制备方法与实施例1相似,不同的是没有添加基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物和石墨烯包覆纳米铝粉。
为了进一步说明本发明各实施例制成的超薄导电胶膜的有益技术效果,对实施例1-5及对比例1-2制成的超薄导电胶膜进行相关性能测试,测试结果和测试方法见表1。
表1
项目 | 胶带厚度 | 粘着力 | 电阻 |
单位 | μm | gf/25mm | Ω/□ |
测试方法 | GB/T7125-1999 | GB/T2792-1998 | 四探针测试法 |
实施例1 | 8 | 1792 | 11.2 |
实施例2 | 10 | 1809 | 10.0 |
实施例3 | 10 | 1835 | 9.0 |
实施例4 | 12 | 1867 | 7.5 |
实施例5 | 9 | 1848 | 6.8 |
对比例1 | 10 | 1735 | 36.5 |
对比例2 | 10 | 1703 | 38.0 |
从表1可见,本发明实施例公开的超薄导电胶膜,与对比例产品相比,具有更加优异的粘着力和导电性,这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种超薄导电胶膜,其特征在于,包括离型膜以及涂布在离型膜上的导电胶层,所述导电胶层是由如下按重量份计的各组分制成:导电填料60-75份、丙烯酸树脂25-45份、稀释剂5-10份、异氰酸酯类固化剂3-8份;硅烷偶联剂0.5-5份;热稳定剂2-6份、光引发剂0.5-0.8份、基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物5-8份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷2-4份、异氰酸酯丙烯酸乙酯1-3份、石墨烯包覆纳米铝粉3-6份、催化剂0.1-0.3份;
所述基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物的制备方法,包括如下步骤:将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中,在70-80℃下搅拌反应8-10小时,后降低至室温,在水中沉出,将沉出的聚合物用乙醚洗涤3-6次,后旋蒸除去乙醚,得到基于1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮/端氨基聚氨酯聚合物;所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、端氨基聚氨酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(0.1-0.3):(8-13)。
2.根据权利要求1所述的超薄导电胶膜,其特征在于,所述催化剂为有机铋催化剂DY-20。
3.根据权利要求1所述的超薄导电胶膜,其特征在于,所述阻聚剂选自四氯萘醌、1,4-萘醌中的至少一种;所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的超薄导电胶膜,其特征在于,所述光引发剂为安息香乙醚、安息香双甲醚、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种;所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁中的一种或几种;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的超薄导电胶膜,其特征在于,所述异氰酸酯类固化剂为异氰酸酯固化剂CX-8320;所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种;所述丙烯酸树脂为日本三菱丙烯酸树脂MB-2595。
6.根据权利要求1所述的超薄导电胶膜,其特征在于,所述导电填料为导电银粉、银包铜粉、镍粉中的一种或几种;所述导电填料的粒径小于10μm;所述离型膜为PE离型膜、PET离型膜、PS隔离膜、PMMA离型膜中的任意一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述超薄导电胶膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按重量份将各组分混合,得到混合物料,然后加入到质量为混合物料质量的1-2倍的溶剂,用分散机以300-1000r/min搅拌10-20min,接着以2500-3500r/min搅拌10-30min,再以1000-3000r/min搅拌30-90min,然后用滤网自然过滤消泡,在车间经过刀口或者网纹辊涂布于离型膜上,经紫外光固化和烘箱干燥后,制成超薄导电胶膜。
8.根据权利要求7所述的超薄导电胶膜的制备方法,其特征在于,所述紫外光固化条件为紫外光波长为200-260nm,固化时间20-30min;所述烘箱干燥温度为80-90℃,干燥至恒重;所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮、N-N二甲基甲酰胺中的至少一种。
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