CN115477837A - 一种含相变材料的隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含相变材料的隔热复合材料及其制备方法，涉及隔热材料技术领域，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊50‑60份、无机填料5‑12份、偶联剂0.8‑1.2份、端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8‑10份、2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]‑1,1,1,3,3,3‑六氟丙烷3‑5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi‑NH2 1‑2份。本发明公开的含相变材料的隔热复合材料隔热效果好，使用方便，能实现完全随形及固定装配，机械力学性能和耐热老化性能佳，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种含相变材料的隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展和全球工业化进程的推进，环境问题和能源问题依然严峻，人们对改善生活环境的意识也越来越深入。正是在这种形势下，清洁新能源装置引起了业内的广泛关注。动力电池作为一种常见的清洁新能源装置在国家的大力支持下，发展越来越壮大，应用越来越广泛，同时，人们对其正常工作安定性、电池效率及循环使用寿命也提出了更高的要求。
现有动力电池中存在大量隔热材料，这些隔热材料即可以合理利用电池包有限空间，将工作发热部件与不耐热部件共存于有限空间中，也能在极端热失控情况发生时最大限度阻隔失控部件对其他正常部件产生热冲击造成更大面积的热失控的发生。这些隔热材料性能的好坏直接影响动力电池的使用安全性、电池效率及循环使用寿命。然而，现有的动力电池用隔热材料主要还是以纯无机材料为主，多以纤维毡为支撑材加气凝胶颗粒来实现，也有多孔陶瓷类和发泡聚合物类。但是以上这些现有材料都存在一个问题就是在应对三维异形度较高的部位无法实现完全随形及固定装配。而且这些材料的机械强度也存在天然缺陷，如纤维毡类气凝胶产品属于疏松类基材，其耐拉伸耐冲击强度很低。多孔陶瓷类产品的脆性高易碎，不耐振动和突然的外力冲击。
由此可见，寻找一种隔热效果好，使用方便，能实现完全随形及固定装配，机械力学性能和耐热老化性能佳，使用寿命长的动力电池用隔热材料具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种隔热效果好，使用方便，能实现完全随形及固定装配，机械力学性能和耐热老化性能佳，使用寿命长的含相变材料的隔热复合材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊50-60份、无机填料5-12份、偶联剂0.8-1.2份。
优选的，所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A。
优选的，所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊中的至少一种。
优选的，所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为1.0-3.0mm，堆密度为40-50kg/m3。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8-10份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1-2份。
优选的，所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成。
优选的，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
本发明还提供了一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在70-90℃下混炼50-70min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型、挤出成型或注塑成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的含相变材料的隔热复合材料的制备方法，采用常规设备和工艺即可完成，制备周期短，操作方便易行，耗能低，成品合格率高，适于工业化生产，具有较高的推广应用价值。
（2）本发明公开的含相变材料的隔热复合材料，通过各原料种类和配比的合理选取，使得它们之间相容性更好，能较好地发挥相互配合共同作用，其采用亲水性热塑性聚氨酯弹性体作为基材，其它组分 “融合”其中，因亲水性热塑性聚氨酯弹性体有较好的“可塑性”，通过模压成型、挤出成型或注塑成型的方式即可形成三维异形度较高的部件，使得最终产品能实现完全随形及固定装配，使用方便，具有机械力学性能佳的优点。
（3）本发明公开的含相变材料的隔热复合材料，采用亲水性热塑性聚氨酯弹性体作为基材，相变微胶囊对其进行改性，制成的最终产品通过内部的水汽蒸发能以及各级相变材料提供的热储能实现隔热；相变微胶囊的加入能使得相变材料在微胶囊里实现固体和液体之间的相变而不会改变原有的均匀性也不会产生泄漏损失，进而赋予复合材料优异的性能稳定性和柔性。通过基材和相变微胶囊种类的合理选取，提高了它们之间的相容性，使得相变微胶囊在基材中分散均匀，进而改善隔热效果和性能稳定性。同时亲水性热塑性聚氨酯弹性体具有较好的吸水功能，其能通过吸收的水分蒸发吸热而实现隔热。
（4）本发明公开的含相变材料的隔热复合材料，无机填料的加入能增强材料的机械力学性能，还能对相变微胶囊起到物理固定作用，避免其在加工和相变过程中的外渗，进而有效提高材料的稳定性。
（5）本发明公开的含相变材料的隔热复合材料，其制备原料还包括：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8-10份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1-2份。在材料中同时引入砜基、苯醚基、含氟基、超支化聚硅氧烷和超支化环氧树脂结构，它们之间在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得产品耐热老化性能和阻燃性得到有效改善，进而有效延长材料使用寿命。另一方面，这些原料的引入还会形成互穿网络结构，进一步改善隔热效果。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊50份、无机填料5份、偶联剂0.8份。
所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A；所述相变微胶囊为昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊按质量比1:2:1:3混合形成的混合物。
所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为1.0mm，堆密度为40kg/m3；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1份。
所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在70℃下混炼50min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料；所述模压成型的压力为5MPa，温度为185℃，时间为1小时。
实施例2
一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊53份、无机填料7份、偶联剂0.9份。
所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A；所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊按质量比2:3:5:3混合形成的混合物。
所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为1.5mm，堆密度为43kg/m3；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3.5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1.2份；所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在75℃下混炼55min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料；所述模压成型的压力为5MPa，温度为185℃，时间为1小时。
实施例3
一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊55份、无机填料9份、偶联剂1份。
所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A；所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊按质量比1:3:2:4混合形成的混合物。
所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为2.0mm，堆密度为45kg/m3；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂9份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷4份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1.5份；所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在80℃下混炼60min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料；所述模压成型的压力为5MPa，温度为185℃，时间为1小时。
实施例4
一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊58份、无机填料11份、偶联剂1.1份。
所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A；所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊按质量比3:1:2:5混合形成的混合物。
所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为2.5mm，堆密度为48kg/m3；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:3:2混合形成的混合物。
所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂9.5份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷4.5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1.8份；所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在85℃下混炼65min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料；所述模压成型的压力为5MPa，温度为185℃，时间为1小时。
实施例5
一种含相变材料的隔热复合材料，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊60份、无机填料12份、偶联剂1.2份。
所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A；所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊按质量比1:2:2:5混合形成的混合物。
所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为3.0mm，堆密度为50kg/m3；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂10份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 2份；所述端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂是按中国发明专利CN104311832B实施例18中的方法制成；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国发明专利CN110156948B实施例1的方法制成。
一种所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在90℃下混炼70min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料；所述模压成型的压力为5MPa，温度为185℃，时间为1小时。
对比例1
本发明提供一种含相变材料的隔热复合材料，其与实施例1相似，不同的是，没有添加2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷和端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2。
对比例2
本发明提供一种含相变材料的隔热复合材料，其与实施例1相似，不同的是，用Elastollan 1170A巴斯夫热塑性聚氨酯弹性体代替亲水性热塑性聚氨酯弹性体HydroThane™ AL 93A。
为了进一步说明本发明各实施例制成的含相变材料的隔热复合材料的有益技术效果，将各例制成的含相变材料的隔热复合材料进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：参考ASTM D638对拉伸强度进行检测，参考ASTM D2240对硬度进行测试；导热系数按GB/T10295-2008进行测试；耐热老化性能是将各例产品分别置于85℃的人工加速老化箱中进行人工加速热空气老化96小时，冷却至室温后，测定老化后的拉伸强度，以拉伸强度的保留率来衡量，其数值越大，耐热老化性越好，拉伸强度的保留率=老化后拉伸强度/老化前拉伸强度×100%，其中老化后拉伸强度和拉伸前拉伸强度的测试均按ASTM D638标准进行。
从表1可见，本发明实施例公开的含相变材料的隔热复合材料，与对比例产品相比，具有更加优异的机械力学性能、耐热老化性和隔热性能。
表1 含相变材料的隔热复合材料性能检测结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，包括如下按重量份计的各原料制成：亲水性热塑性聚氨酯弹性体100份、相变微胶囊50-60份、无机填料5-12份、偶联剂0.8-1.2份。
2.根据权利要求1所述的含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，所述亲水性热塑性聚氨酯弹性体为HydroThane™ AL 93A。
3.根据权利要求1所述的含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，所述相变微胶囊选自昂星新型碳材料常州有限公司提供的相变微胶囊AX-1、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-21的相变微胶囊、上海亘多材料科技有限公司提供的型号为PH-31的相变微胶囊、合肥瑞雪新材料科技有限公司提供的型号为RX-xb001的相变微胶囊中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，所述无机填料为膨胀珍珠岩；所述膨胀珍珠岩的平均粒径为1.0-3.0mm，堆密度为40-50kg/m3。
5.根据权利要求1所述的含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含相变材料的隔热复合材料，其特征在于，所述含相变材料的隔热复合材料，还包括如下按重量份计的各原料制成：端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂8-10份、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷3-5份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 1-2份。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述含相变材料的隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、混炼：将亲水性热塑性聚氨酯弹性体、相变微胶囊、无机填料、偶联剂、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2按重量份比混合，在70-90℃下混炼50-70min，后冷却至室温，再加入端基为环氧基的聚醚砜基超支化环氧树脂，混炼至均匀；
步骤S2、成型、固化：将经过步骤S1混炼后的原料混合物使用模压成型、挤出成型或注塑成型的方式成型、固化，制成含相变材料的隔热复合材料。
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