CN114874270A - 一种新型异构法制备l-木糖的方法 - Google Patents

一种新型异构法制备l-木糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物糖技术领域,涉及一种新型异构法制备L‑木糖的方法,包括以下步骤:S1:取L‑阿拉伯糖、钼酸铵、醋酸,加水溶解反应调节至中性;S2:脱色,过滤浓缩;S3:通过离子交换柱进行分离;S4:收集液结晶并过滤;S5:通过定量装置获得设定量的结晶;S6:采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥;本发明以L‑阿拉伯糖为原料,通过大量异构的辅料筛选,利用钼酸胺加醋酸的新型异构法,得到目标产物,异构后得到的产物,后处理就非常简便,纯化易得,另外,采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥,悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙,使得晶体的水分能够被快速烘干,因此晶体干燥快速,所需热能小。

Description

一种新型异构法制备L-木糖的方法
技术领域
本发明属于生物糖制作技术领域,具体涉及一种新型异构法制备L-木糖的方法。
背景技术
L-木糖是一种重要的医药中间体,可用于合成系列抗癌,抗艾滋抗糖尿病药物、抗丙型肝炎病毒(HCV)的药物,同时可用于合成治疗炎症和免疫疾病如类风湿性关节炎的药物,以及用于合成甜味剂-木糖醇。在药、食品领域有广泛的用途。近年来,国外对L-木糖因此在医药方面开展了大量的药物应用研究和市场应用,国内对其市场需求量也快速上升。L-木糖不是一种天然存在的化合物,只有通过合成的方式得到,包括化学合成法和生物转化法;
现有合成过程中,存在的缺陷在于:原料不易获得,且需要的转换的步骤多,因此不利于产业化生产;如中国专利,专利申请号为:201810450448.1专利名称为L-木糖的化学合成方法公开了需要经过9个中间产物才能制备得到最终产物;其次在生产过程中需要对中间产物进行浓缩,以及对L-木糖结晶进行干燥,浓缩以及干燥都需要耗费大量的热能以及时间,这使得企业的生产成本大大提高;
因此,寻找一种大众的原料以及简易的制备工艺;以及减少消耗的热能以及生产的时间,是目前各大企业需要亟待解决的问题。
发明内容
本发明提出一种新型异构法制备L-木糖的方法,以解决现有技术存在的问题。
本发明采用以下技术方案予以实现:
一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:取L-阿拉伯糖、钼酸铵、醋酸,加水溶解,在95-100℃保温环境下反应3-6小时,反应结束后,冷却至室温,并用碳酸钙中和至中性;
S2:在步骤S1获得的溶液中加活性炭搅拌脱色,过滤,过滤液通过石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩;
S3:将过滤液浓缩至分离浓度,通过离子交换柱进行分离,得到L-木糖段分离收集液;
S4:步骤S3的收集液通过石墨烯分层式浓缩装置浓缩至基本无水,冷却结晶并过滤;
S5:将晶体输入缓存箱中,并通过定量装置获得设定量的结晶;
S6:将步骤S5中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥,得到成品。
优选的,石墨烯分层式浓缩装置包括浓缩筒体,浓缩筒体上设置有热气出口、液相进口以及液相出口,液相进口连接排布单元,所述浓缩筒体内由上至下间隔设置有若干石墨烯发热单元,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上,所述石墨烯发热单元上形成若干蜂窝状蒸发孔,所述蜂窝状蒸发孔内壁上形成有液相吸附层,热气出口连接缓存箱对缓存箱中的晶体进行预干燥。
优选的,采用石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩的方法,包括如下子步骤:
S21:开启石墨烯发热单元进行预热;
S22:溶液由液相进口进入,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上;
S23:溶液通过石墨烯发热单元流经蜂窝状蒸发孔,并在液相吸附层上形成液膜;
S24:石墨烯发热单元对不断形成的液膜气化蒸发形成高温气体;
S25:浓缩筒体底部的高温气体上升并将两石墨烯发热单元之间溶液中的水分进行蒸发;
S26:降温后的气体由上层石墨烯发热单元继续加热继续形成高温气体;
S27:重复步骤S25-步骤S26直到气体导出浓缩筒体。
优选的,所述石墨烯发热单元由高导热碳纤维编织形成的蜂窝状导热芯体,所述蜂窝状导热芯体的外表面包裹形成大比表面积树脂吸附层,蜂窝状导热芯体的两侧上设置有石墨烯加热膜,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层、多片石墨烯发热纤维片、两块长条形的电极片、聚酰亚胺面层,聚酰亚胺底层粘合在蜂窝状导热芯体的表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。
本发明蜂窝状导热芯体由多层蜂窝状片层层叠形成,即高导热碳纤维首先编织成蜂窝状片层,然后将若干蜂窝状片层叠加成型。
本发明浓缩筒体包括浓缩内筒和浓缩外筒,浓缩内筒和浓缩外筒之间形成真空层,浓缩内筒的相对两侧上开有安装孔,石墨烯发热单元的两端固定在内筒上相对两侧的安装孔内,石墨烯发热单元与安装孔内壁之间通过绝缘胶进行密封,其中电极片位于真空层内。
优选的,电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。
本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,达到节能的目的。
优选的,分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区;各晶体悬浮区连接独立的控制装置;通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区;
且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:
S61:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;
S62:通过排布装置将预干燥的晶体定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;
S63:将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,晶体在各段悬浮区内停留的时间为Ts,直到将晶体输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥。
本发明待干燥的晶体进入到干燥筒体后,在分段式悬浮区每个晶体之间存在较大的间隙,使得晶体的水分能够被快速烘干,因此晶体在分段式悬浮区已经被彻底干燥,而后进入到加热区,所需的热量已经很小。
优选的,分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;
步骤S63中实现持续干燥的方法为:
S631:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶悬浮于1段晶体悬浮区;
S632:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S633:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S634:继续间隔时间Ts后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶悬浮于3段晶体悬浮区;
S635:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S636:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S637:继续间隔时间Ts后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得3段晶体悬浮区内的结晶落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的晶体积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的晶体。
本发明干燥筒体包括干燥内筒以及干燥外筒,干燥内筒的相对两侧面上分别设置有若干超声波发射器单元,两侧面上的超声波发射器单元两两相互对应,且两两相互对应的所述超声波发射器单元之间形成若干由两波长、振幅相同,传播方向相反的声波叠加形成的驻波场,所述驻波场内形成所述晶体悬浮区,各所述超声波发射器单元分别连接控制装置,通过所述控制装置控制超声波发射器单元的开关。
本发明干燥筒体的顶部设置有上盖体,所述干燥筒体的底部设置有下盖体,所述上盖体上设置有所述排布装置,所述下盖体上设置有加热装置。其中,排布装置包括设置于上盖体上的滤网,滤网上形成有对应于驻波场驻点的虑孔,滤网的中部设置有一刮板,刮板连接驱动机构,驱动机构可以是伺服电机,通过刮板旋转将落入滤网上的晶体刮入干燥筒体中;而加热装置为设置在下盖体内的电加热盘管,本发明下盖体形成内凹的球面结构,可以提高晶体的受热均匀性。
优选的,在步骤S4进行前,L-木糖段分离收集液进行粗结晶。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明以L-阿拉伯糖为原料,通过大量异构的辅料筛选,利用钼酸胺加醋酸的新型异构法,得到目标产物,异构后得到的产物,后处理就非常简便,纯化易得;其次在生产过程中,将需要浓缩的中间产物采用石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩;石墨烯分层式浓缩装置中的加热元件中利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,进一步达到节能的目的。另外,采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥,悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙,使得晶体的水分能够被快速烘干,因此晶体干燥快速,所需热能小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本发明的石墨烯分层式浓缩装置结构示意图;
图3为本发明的石墨烯发热单元结构示意图;
图4为本发明的分段式晶体悬浮干燥装置结构示意图;
图5为本发明排布装置结构示意图;
图6为本发明石墨烯加热膜结构示意图;
图7为本发明实施例1得到L-木糖的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1-6所示,本实施例采用本发明方法对制备L-木糖;具体步骤如下:
S1:取L-阿拉伯糖65kg、钼酸铵2-5kg、醋酸10-20kg,加水800l溶解,在95-100℃保温环境下反应5小时,反应结束后,冷却至室温,并用碳酸钙中和至中性;
S2:在步骤S1获得的溶液中加活性炭2kg搅拌脱色,过滤,过滤液通过石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩;
S3:将过滤液浓缩至分离浓度,通过离子交换柱进行分离,得到L-木糖段分离收集液;L-木糖段分离收集液纯度在85%以上;
S4:步骤S3的收集液通过石墨烯分层式浓缩装置浓缩至基本无水,冷却结晶并过滤;
重复步骤S1-步骤S4,获得未干燥的晶体75kg,将晶体均分为3等份,每份25kg;
本实施例采用以下步骤对其中一份25kgL-木糖进行干燥:
S5:将晶体输入缓存箱中,并通过定量装置获得设定量的结晶;本实施例中每次落下的晶体设定为80g-150g;
S6:将步骤S5中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对预干燥完成的结晶进行再次干燥,获得干燥成品。
本实施例石墨烯分层式浓缩装置包括浓缩筒体102,浓缩筒体上设置有热气出口103、液相进口104以及液相出口105,液相进口连接排布单元106,排布单元为市购产品,类似喷洒头结构;所述浓缩筒体内由上至下间隔设置有若干石墨烯发热单元107,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上,所述石墨烯发热单元上形成若干蜂窝状蒸发孔108,所述蜂窝状蒸发孔内壁上形成有液相吸附层,热气出口连接缓存箱对缓存箱中的晶体进行预干燥,且采用石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩的方法,包括如下子步骤:
S21:开启石墨烯发热单元进行预热;
S22:溶液由液相进口进入,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上;
S23:溶液通过石墨烯发热单元流经蜂窝状蒸发孔,并在液相吸附层上形成液膜;
S24:石墨烯发热单元对不断形成的液膜气化蒸发形成高温气体;
S25:浓缩筒体底部的高温气体上升并将两石墨烯发热单元之间溶液中的水分进行蒸发;
S26:降温后的气体由上层石墨烯发热单元继续加热继续形成高温气体;
S27:重复步骤S25-步骤S26直到气体导出浓缩筒体。
其中,所述石墨烯发热单元由高导热碳纤维编织形成的蜂窝状导热芯体109,所述蜂窝状导热芯体的外表面包裹形成大比表面积树脂吸附层,可以是环氧树脂或是其他已知的树脂,蜂窝状导热芯体的两侧上设置有石墨烯加热膜110,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层704、多片石墨烯发热纤维片705、两块长条形的电极片706、聚酰亚胺面层707,聚酰亚胺底层704粘合在蜂窝状导热芯体的表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。
本发明蜂窝状导热芯体由多层蜂窝状片层层叠形成,即高导热碳纤维首先编织成蜂窝状片层,然后将若干蜂窝状片层叠加成型。
本发明浓缩筒体包括浓缩内筒111和浓缩外筒112,浓缩内筒和浓缩外筒之间形成真空层113,浓缩内筒的相对两侧上开有安装孔,石墨烯发热单元的两端固定在内筒上相对两侧的安装孔内,石墨烯发热单元与安装孔内壁之间通过绝缘胶进行密封,其中电极片位于真空层内,电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。
本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,达到节能的目的。
其中,LiFeO4/石墨烯改性复合材料的制备方法包括以下步骤:
A1、将LiOH·H2O在磁力搅拌下溶解于去离子水;完全溶解;
A2、在搅拌的条件下,向A1所得的混合液中滴加H3PO4,直至溶液中加入白色悬浮物;
A3、将乙二胺改性氧化石墨烯分散于去离子水,混合分散均匀;
A4、将FeSO4·7H2O溶解于步骤A3所得混合液,混合均匀;
A5、将A4所得的混合液添加至A2所得混合液中,搅拌均匀后继续搅拌一定时间;
A6、将A5所得混合物置于反应釜中进行水热反应;
A7、将A6所得沉淀反复清洗,真空干燥后,得LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
其中,乙二胺改性氧化石墨烯的具体方法包括以下步骤:
A31、将Hummers方法制备的氧化石墨烯加入DMF,超声分散剥离,得分散均匀的氧化石墨烯/DMF;
A32、将氧化石墨烯/DMF通过油浴加热,加入浓氨水和乙二胺,反应5h至7h,反应结束;
A33、反应结束后抽滤,使用无水乙醇多次洗涤;真空烘干得乙二胺改性氧化石墨烯。
本实施例分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区100,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区101;各晶体悬浮区连接独立的控制装置300;通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区200;
且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:
S61:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;
S62:通过排布装置将预干燥的晶体定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;
S63:将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,晶体在各段悬浮区内停留的时间为3s,直到将晶体输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥。
本实施例分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;
步骤S633中实现持续干燥的方法为:
S631:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶悬浮于1段晶体悬浮区;
S632:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S633:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S634:继续间隔时间3s后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶悬浮于3段晶体悬浮区;
S635:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S636:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S637:继续间隔时间3s后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得,3段晶体悬浮区内的结晶落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的晶体积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的下盖体,进行步骤S4。
本实施例干燥筒体包括内筒400以及外筒401,内筒的相对两侧面上分别设置有若干超声波发射器单元,两侧面上的超声波发射器单元两两相互对应,且两两相互对应的所述超声波发射器单元之间形成若干由两波长、振幅相同,传播方向相反的声波叠加形成的驻波场,所述驻波场内形成所述晶体悬浮区,各所述超声波发射器单元分别连接控制装置,通过所述控制装置控制超声波发射器单元的开关。其中,两两相互对应的所述超声波发射器单元之间的距离为发射波的半个波长的整数倍,使得晶体能够悬浮在驻波场中,且超声波发射器单元包括一固定板,所述固定板上固定连接有若干超声波发射器;
干燥筒体的顶部设置有上盖体500,所述干燥筒体的底部设置有下盖体501,所述上盖体上设置有所述排布装置,所述下盖体上设置有加热装置。排布装置包括设置于上盖体上的滤网502,滤网上形成有对应于驻波场驻点的虑孔503,滤网的中部设置有一刮板504,刮板连接驱动机构505,驱动机构可以是伺服电机,通过刮板旋转将落入滤网上的晶体刮入干燥筒体中;而加热装置为设置在下盖体内的电加热盘管(未视出),本发明下盖体形成内凹的球面结构,可以提高晶体的受热均匀性。
本实施例干燥25kg结晶L-木糖,整个生产过程所需的时间为26min,消耗电能为5.4KWH,得到的晶体含湿量为0.111%。
L-木糖样品检测:通过图7的HPLC得到表1中的数据:
表1样品中各成分的含量
名称 保留时间(min) 面积(微伏*秒) 高度(微伏) %面积 总面积
峰1 15.433 14782 359 0.17 8582415
峰2 16.767 52831 1387 0.62 8582415
木糖 18.124 8483871 196354 98.85 8582415
峰4 20.219 30931 572 0.36 8582415
表1中数据L-木糖含量:HPLC 98%-99.5%;
对比例1
基本步骤S1-步骤S4同实施例1,与实施例1不同的是:本实施例不设置分段式悬浮区;采用蒸发旋干干燥25kg结晶L-木糖,整个生产过程所需的时间为58min,消耗电能为15.3KWH,得到的晶体含湿量为0.172%。
对比例2
基本步骤S1-步骤S4同实施例1,与实施例1不同的是:本实施例设置4段悬浮区;干燥25KG结晶L-木糖,整个生产过程所需的时间为31min,消耗电能为6.3KWH,得到的晶体含湿量为0.105%。
对比例3
与实施例1不同的是:本实施例中,步骤S2以及步骤S4中采用市购的蒸发浓缩机进行溶液的浓缩;整个生产过程所需的时间为51min,消耗电能为15.3KWH,得到的晶体含湿量为0.152%。
实验结论:
实施例1与对比例1对比,实施例的生产时间以及消耗的电能明显占优势,说明本发明设置分段式悬浮区,除了能提高产品的干燥度外,还能有效提高干燥的速度;这是因为在分段式悬浮区单个晶体受热面大大提高,因此能够快速被干燥,且晶体受热更均匀;实施例1与对比例2对比,两者的干燥度相差甚少,说明本发明悬浮区并不是越多,越有利,4段式悬浮区并不比3段式悬浮区有明显的优势,原因在于,晶体在3段式悬浮区内足以被干燥;实施例1与对比例3对比,消耗的电能明显减小,说明本申请利用石墨烯与LiFeO4的复合,能够改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,降低了耗电量。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:取L-阿拉伯糖、钼酸铵、醋酸,加水溶解,在95-100℃保温环境下反应3-6小时,反应结束后,冷却至室温,并用碳酸钙中和至中性;
S2:在步骤S1获得的溶液中加活性炭搅拌脱色,过滤,过滤液通过石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩;
S3:将过滤液浓缩至分离浓度,通过离子交换柱进行分离,得到L-木糖段分离收集液;
S4:步骤S3的收集液通过石墨烯分层式浓缩装置浓缩至基本无水,冷却结晶并过滤;
S5:将晶体输入缓存箱中,并通过定量装置获得设定量的结晶;
S6:将步骤S5中获得的定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥,得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:石墨烯分层式浓缩装置包括浓缩筒体,浓缩筒体上设置有热气出口、液相进口以及液相出口,液相进口连接排布单元,所述浓缩筒体内由上至下间隔设置有若干石墨烯发热单元,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上,所述石墨烯发热单元上形成若干蜂窝状蒸发孔,所述蜂窝状蒸发孔内壁上形成有液相吸附层,热气出口连接缓存箱对缓存箱中的晶体进行预干燥。
3.根据权利要求2所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:采用石墨烯分层式浓缩装置进行浓缩的方法,包括如下子步骤:
S21:开启石墨烯发热单元进行预热;
S22:溶液由液相进口进入,通过排布单元将溶液均匀的分散在石墨烯发热单元上;
S23:溶液通过石墨烯发热单元流经蜂窝状蒸发孔,并在液相吸附层上形成液膜;
S24:石墨烯发热单元对不断形成的液膜气化蒸发形成高温气体;
S25:浓缩筒体底部的高温气体上升并将两石墨烯发热单元之间溶液中的水分进行蒸发;
S26:降温后的气体由上层石墨烯发热单元继续加热继续形成高温气体;
S27:重复步骤S25-步骤S26直到气体导出浓缩筒体。
4.根据权利要求2所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:所述石墨烯发热单元由高导热碳纤维编织形成的蜂窝状导热芯体,所述蜂窝状导热芯体的外表面包裹形成大比表面积树脂吸附层,蜂窝状导热芯体的两侧上设置有石墨烯加热膜,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层、多片石墨烯发热纤维片、两块长条形的电极片、聚酰亚胺面层,聚酰亚胺底层粘合在蜂窝状导热芯体的表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。
5.根据权利要求4所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。
6.根据权利要求1所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区;各晶体悬浮区连接独立的控制装置;通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区;
且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:
S61:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;
S62:通过排布装置将预干燥的晶体定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;
S63:将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,晶体在各段悬浮区内停留的时间为Ts,直到将晶体输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥。
7.根据权利要求6所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;
步骤S63中实现持续干燥的方法为:
S631:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶悬浮于1段晶体悬浮区;
S632:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S633:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S634:继续间隔时间Ts后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶悬浮于3段晶体悬浮区;
S635:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
S636:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
S637:继续间隔时间Ts后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得3段晶体悬浮区内的结晶落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的晶体积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的晶体。
8.根据权利要求1所述的一种新型异构法制备L-木糖的方法,其特征在于:在步骤S4进行前,L-木糖段分离收集液进行粗结晶。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5015296A (en) * 1987-04-30 1991-05-14 Basf Aktiengesellschaft Continuous epimerization of sugars, in particular D-arabinose to D-ribose
CN1546460A (zh) * 2003-12-07 2004-11-17 大连理工大学 一种穿流塔板式载气蒸发浓缩丙烯酰胺水溶液的设备及方法
CN101891773A (zh) * 2010-07-15 2010-11-24 山东福田药业有限公司 一种l-核糖制备工艺
CN104219797A (zh) * 2014-09-10 2014-12-17 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种石墨烯电热膜
CN106152705A (zh) * 2016-07-05 2016-11-23 江苏大学 一种高效节能双层流化床干燥装置
CN107051100A (zh) * 2015-11-24 2017-08-18 株式会社西部技研 干燥装置
CN210154228U (zh) * 2019-07-12 2020-03-17 郑州博凯利生态工程有限公司 一种硫酸钙晶须脱水干燥装置
CN113945070A (zh) * 2021-10-09 2022-01-18 无锡赫普轻工设备技术有限公司 一种微量化纳米粉体快速干燥及收集装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5015296A (en) * 1987-04-30 1991-05-14 Basf Aktiengesellschaft Continuous epimerization of sugars, in particular D-arabinose to D-ribose
CN1546460A (zh) * 2003-12-07 2004-11-17 大连理工大学 一种穿流塔板式载气蒸发浓缩丙烯酰胺水溶液的设备及方法
CN101891773A (zh) * 2010-07-15 2010-11-24 山东福田药业有限公司 一种l-核糖制备工艺
CN104219797A (zh) * 2014-09-10 2014-12-17 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种石墨烯电热膜
CN107051100A (zh) * 2015-11-24 2017-08-18 株式会社西部技研 干燥装置
CN106152705A (zh) * 2016-07-05 2016-11-23 江苏大学 一种高效节能双层流化床干燥装置
CN210154228U (zh) * 2019-07-12 2020-03-17 郑州博凯利生态工程有限公司 一种硫酸钙晶须脱水干燥装置
CN113945070A (zh) * 2021-10-09 2022-01-18 无锡赫普轻工设备技术有限公司 一种微量化纳米粉体快速干燥及收集装置

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