CN111001178A - 一种连续结晶生产均四甲苯的装置及方法 - Google Patents

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潘学林
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Abstract

一种连续结晶生产均四甲苯的装置，包括原料罐、第一结晶器、第二结晶器、切片机，第一结晶器和第二结晶器设有搅拌器，搅拌器有三层搅拌桨，第一层搅拌桨和第二层搅拌桨为三叶后掠浆，第三层搅拌桨为锚式浆，第一结晶器和第二结晶器的上端设有进料口和回料口，第一结晶器和第二结晶器的下端设有出料口，原料罐通过原料泵与第一结晶器进料口连接，第一结晶器出料口通过晶浆泵与第二结晶器进料口和第一结晶器回料口相连，所述第二结晶器出料口通过晶浆泵与切片机和第二结晶器回料口连接。本设备制得的均四甲苯纯度高、转化率高。此种工艺操作简单、均四甲苯含量高、不用额外溶剂、节能且环保，是一种绿色提纯工艺。

Description

一种连续结晶生产均四甲苯的装置及方法
技术领域
本发明涉及均四甲苯的制备领域，特别涉及一种连续结晶生产均四甲苯的装置及方法。
背景技术
均四甲苯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产均苯四甲酸二酐PMDA。而均苯四甲酸二酐的主要用途是与4,4---二氨基联苯醚反应，生产耐高温工程塑料与绝缘材料聚酰亚胺PI。聚酰亚胺以优异的耐高温和绝缘性而用途广泛。另外，均苯四甲酸二酐还大量应用于粉末涂料行业和固化剂行业以及耐高温增塑剂行业等。
均四甲苯广泛存在于石油石化和煤焦化制品中，在很多产品中由于含量太低而没有工业价值。目前国内比较成熟的、具有工业价值的提取均四甲苯的行业是重整重芳烃碳十加工行业和甲醇制汽油副产的重芳烃加工行业。尽管重整重芳烃碳十加工行业提取均四甲苯的工业化装置已经运行了十几年了，最近几年甲醇制汽油副产的重芳烃内提取均四甲苯正蓬勃发展。但是,目前国内均四甲苯的主要生产厂家基本都是先加工重整重芳烃碳十来提取均四甲苯，再加工甲醇制汽油副产的重芳烃来提取均四甲苯，所以，提取均四甲苯的方法及设备没有变化，造成了能耗高、效率低的结果。
具体地,传统重整重芳烃碳十提取均四甲苯的方法包括蒸馏和冷冻结晶其中从碳十重芳烃中通过精馏富集的均四甲苯富集液进行提纯是均四甲苯最主要的来源。而分离C10芳烃的传统方法需要冷冻结晶、离心、压榨等多种工艺，用来分离提纯均四甲苯的设备及使用流程复杂，制得的产品质量不稳定，得到的均四甲苯收率低，纯度低、能耗高、效率低。
发明内容
本发明针对现有技术与其中存在的不足，提供了一种连续结晶生产均四甲苯的装置，以解决上述背景技术中的问题。
本发明采用了如下技术方案：
一种连续结晶生产均四甲苯的装置，包括原料罐、第一结晶器、第二结晶器、切片机和母液罐，所述第一结晶器和第二结晶器设有搅拌器，所述搅拌器有三层搅拌桨，所述第一层搅拌桨和第二层搅拌桨为三叶后掠浆，所述第三层搅拌桨为锚式浆，所述第一结晶器和第二结晶器的上端设有进料口和回料口，所述第一结晶器和第二结晶器的下端设有出料口，所述原料罐通过原料泵与第一结晶器进料口连接，所述第一结晶器出料口通过晶浆泵与第二结晶器进料口和第一结晶器回料口相连，所述第二结晶器出料口通过晶浆泵与切片机和第二结晶器回料口连接，所述切片机连接有母液罐。
本发明采用上述装置制备均四甲苯的方法，包括如下步骤：
将原料罐中含有质量浓度为15~25%、温度为15-20℃的均四甲苯原料，通过原料泵进入第一结晶器，控制第一结晶器的结晶温度为0~10℃，后通过第一晶浆泵加入第二结晶器再结晶，不合格的料液返回第一结晶器再结晶，控制第二结晶器的温度为-15~-20℃，再通过第二晶浆泵加入切片机中，不合格的料液返回第二结晶器再结晶，通过切片机分离母液和晶体，获得99%的均四甲苯。
本发明的有益效果是：采用本设备制得的均四甲苯纯度高、转化率高。此种工艺操作简单、均四甲苯含量高、不用额外溶剂、节能且环保，是一种绿色提纯工艺，通过晶浆泵可强制回流，对不合格的料液液进行再结晶，采用三层桨叶的搅拌桨，三叶后掠桨和锚式浆的结合，降低搅拌阻力，节约电能减少破坏晶盒程度，混合均匀，有力于传质和传能量。
附图说明
图1为本发明一种连续结晶生产均四甲苯的装置的结构示意图；
图2为本发明搅拌桨的结构示意图。
图例说明：
1、原料罐；2、第一结晶器；3、第一结晶器；4、切片机；5、母液罐； 6、搅拌器；7、第一层搅拌桨；8、第二层搅拌桨；9、第三层搅拌桨；10、原料泵；11、第一结晶器进料口；12、第一结晶器出料口；13、第一晶浆泵；14、第二结晶器进料口；15、第一结晶器回料口；16、第二结晶器出料口；17、第二晶浆泵；18、第二结晶器回料口；19、夹套；20、变频器；21、第一控制阀；22、第一控制阀；23、均四甲苯收集槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步详细说明。
如图1、图2所示，本发明一种连续结晶生产均四甲苯的装置包括原料罐1、第一结晶器2、第一结晶器3、切片机4，所述第一结晶器2和第二结晶器3设有搅拌器6，所述搅拌器6有三层搅拌桨，所述第一层搅拌桨7和第二层搅拌桨8为三叶后掠浆，所述第三层搅拌桨9为锚式浆，所述第一结晶器2和第二结晶器3的上端设有进料口和回料口，所述第一结晶器2和第二结晶器3的下端设有出料口，所述原料罐1通过原料泵10与第一结晶器进料口11连接，所述第一结晶器出料口12通过第一晶浆泵13与第二结晶器进料口14和第一结晶器回料口15相连，所述第二结晶器出料口16通过第二晶浆泵17与切片机4和第二结晶器回料口18连接。
进一步地，所述第一结晶器2和第二结晶器3设有夹套19，所述夹套19内为冷冻盐水，并设有冷冻盐水的进口和出口，用于换热。
进一步地，所述搅拌器6上设有变频器20，所说变频器20位于搅拌器6的顶部。
进一步地，所述第一晶浆泵17与第一结晶器的回料口12管线上设有第一控制阀21。
进一步地，所述第二晶浆泵18与第二结晶器的回料口13管线上设有第二控制阀22。
进一步地，所述切片机4连接有母液罐5和均四甲苯晶体收集槽23。
本发明采用上述装置制备均四甲苯的方法，包括如下步骤：
将原料罐中含有质量浓度为15~25%、温度为15-20℃的均四甲苯原料，通过原料泵进入第一结晶器，控制第一结晶器的结晶温度为0~10℃，均四甲苯的质量浓度达到30~40%，后通过第一晶浆泵加入第二结晶器再结晶，不合格的料液返回第一结晶器再结晶，控制第二结晶器的温度为-15~-20℃，均四甲苯的质量浓度达到70~80%，再通过第二晶浆泵加入切片机中，不合格的料液返回第二结晶器再结晶，通过切片机分离母液和晶体，获得99%的均四甲苯。

Claims (8)

1.一种连续结晶生产均四甲苯的装置，包括原料罐1、第一结晶器2、第一结晶器3、切片机4，其特征在于，所述第一结晶器2和第二结晶器3设有搅拌器6，所述搅拌器6有三层搅拌桨，所述第一层搅拌桨7和第二层搅拌桨8为三叶后掠浆，所述第三层搅拌桨9为锚式浆，所述第一结晶器2和第二结晶器3的上端设有进料口和回料口，所述第一结晶器2和第二结晶器3的下端设有出料口，所述原料罐1通过原料泵10与第一结晶器进料口11连接，所述第一结晶器出料口12通过第一晶浆泵13与第二结晶器进料口14和第一结晶器回料口15相连，所述第二结晶器出料口16通过第二晶浆泵17与切片机4和第二结晶器回料口18连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产均四甲苯的装置，其特征在于，所述第一结晶器2和第二结晶器3设有夹套19，所述夹套19内为冷冻盐水，并设有冷冻盐水的进口和出口。
3.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产均四甲苯的装置，其特征在于，所述搅拌器6上设有变频器20，所说变频器20位于搅拌器6的顶部。
4.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产均四甲苯的装置，其特征在于，所述第一晶浆泵17与第一结晶器的回料口12管线上设有第一控制阀21。
5.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产均四甲苯的装置，其特征在于，所述第二晶浆泵18与第二结晶器的回料口13管线上设有第二控制阀22。
6.采用权利要求1所述的装置生产均四甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料罐中均四甲苯原料，通过原料泵进入第一结晶器，后通过第一晶浆泵加入第二结晶器再结晶，不合格的料液返回第一结晶器再结晶，再通过第二晶浆泵加入切片机中，不合格的料液返回第二结晶器再结晶，通过切片机分离母液和晶体，获得均四甲苯。
7.根据权利要求书6所述的生产均四甲苯的方法，其特征在于，所述第一结晶器的结晶温度为0~10℃，第二结晶器的温度为-15~-20℃。
8.根据权利要求书6所述的生产均四甲苯的方法，其特征在于，所述均四甲苯原料温度15-20℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113600099A (zh) * 2021-07-30 2021-11-05 潍坊弘润新材料有限公司 一种连续全封闭切片制作均四甲苯的方法及其装置和应用

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