CN107540572B - 一种用于间/对苯二甲腈精制的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，包括内置搅拌装置的蒸馏釜，与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈一定角度向下倾斜设置，与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱。与现有技术相比，本发明精制得到的对苯二甲腈产品收率可达97％，精制后的成品中对苯二甲腈含量可达99.5％，对氰基苯甲酰胺含量由精制前的1.5％左右降至0.25％，大大减少了后续四氯对苯二甲腈生产中熔化釜的残渣生成量。
Description
技术领域
本发明涉及一种精制设备，尤其是涉及一种用于间/对苯二甲腈精制的设备。
背景技术
间(对)苯二甲腈是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间(对)苯二甲腈是高效、低毒杀菌剂；经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树酯固化剂，也是聚氨醋树酯和尼龙树酯的原料。
目前合成间(对)苯二甲腈的最主要的方法是用间二甲苯在催化剂作用下，与氨气、氧气通过氨氧化反应得到。20世纪50年代日本昭和电工开发了间二甲苯氨氧化固定床合成间(对)苯二甲腈生产技术，20世纪70年代日本三菱瓦斯公司与美国Badger公司合作开发了细颗粒催化剂流化床合成间(对)苯二甲腈的工业装置，使间(对)苯二甲腈的生产水平得到了提高。进入20世纪80年代，国内开发了应用于流化床的细颗粒催化剂，在500吨/年的流化床应用获得了成功，并陆续应用在2000吨/年、5000吨/年的流化床上。
目前国内采用氨氧化法生产间(对)苯二甲腈产品的捕集方式主要是薄壁捕集和水喷淋捕集。以上两种捕集方法由于产品捕集的方式和干燥方法导致得到的间(对)苯二甲腈产品中酰胺的含量较高。而酰胺含量较高又会导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还会导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高。目前国内没有相关专利涉及到提高间苯二腈含量的精制方法。
中国专利CN202754920U公开了对苯二甲腈汽化混合系统，它包括汽化器和混合器，在汽化器和混合器之间串联有列管式过滤器。列管式过滤器列管中装有活性炭,但是该装置无法实现精制功能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种节约能耗、产品纯度高的用于间/对苯二甲腈精制的设备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，包括
内置搅拌装置的蒸馏釜，
与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈一定角度向下倾斜设置，
与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱。
所述的蒸馏釜为釜式反应器或薄膜刮板蒸发器，外侧套设有加热用的夹套。
所述的搅拌装置为对间苯二甲腈或对苯二甲腈原料进行推进式、锚式或桨式搅拌的搅拌器。
所述的换热器为列管式换热器、板式换热器或螺旋板式换热器。
所述的换热器与水平方向的夹角为10-30°。
所述的接收釜为经导热油或高压蒸汽进行保温的接收釜。
所述的蒸馏釜、换热器及接收釜之间的连接管道均采用导热油或高压蒸汽进行保温处理。
所述的切片机为转鼓式切片机或平钢带式切片机，出口所得产品的温度为40-80℃。
所述的冷阱与接收釜体积比为1:4-1:8。
所述的冷阱的出口处设有真空泵。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)严格控制蒸馏釜、换热器和接收釜的温度以及压力，通过上述工艺流程精制得到的对苯二甲腈产品收率可达97％，精制后的成品中对苯二甲腈含量可达99.5％，对氰基苯甲酰胺含量由精制前的1.5％左右降至0.25％，大大减少了后续四氯对苯二甲腈生产中熔化釜的残渣生成量，减少了四氯对苯二甲腈产品中六氯苯的含量，提高了四氯对苯二甲腈的产品质量。
(2)主要的能耗设备为蒸馏釜，因此能耗及设备投资相对较低，节约了生产成本。
(3)本申请控制换热器的安装进口高出口低，这样能够方便的将气态的间(对)苯二甲腈冷凝成液态，并流入接收釜。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中，1-蒸馏釜、2-换热器、3-接收釜、4-切片机、5-冷阱、6-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，其结构如图1所示，该套设备包含一个间(对)苯二甲腈蒸馏釜1、一个换热器2、一个接收釜3、一个冷阱5、一个真空泵6和一个切片机4。间(对)苯二甲腈蒸馏釜采用夹套加热，内部有搅拌装置，用于将固态的间(对)苯二甲腈熔化然后再气化。换热器倾斜一定的角度安装，用于将气态的间(对)苯二甲腈冷凝成液态，并流入接收釜。接收釜采用夹套保温，切片机用于将液态的间(对)苯二甲腈凝结成固态并切片成产品。
采用薄壁捕集或水喷淋捕集得到的间(对)苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料加入到蒸馏釜1中，蒸馏釜的加热采用导热油，釜内的间(对)苯二甲腈粗品由固体慢慢熔化成液体，釜温提高至180℃后，开真空泵6，真空度提高至0.08MPa以上，开搅拌。继续加热至釜温达到210℃后开始有产品蒸出，真空度提高至0.095MPa以上，当釜顶温度提高至250℃后，关真空，停止进导热油，蒸馏釜降温。定期打开蒸馏釜底部阀门，将釜内的蒸馏残渣排出。蒸馏釜出来的间(对)苯二甲腈蒸气通过换热器2降温，气态的间(对)苯二甲腈凝结成液态，温度降至170℃。液态的间(对)苯二甲腈进入到接收釜3内储存保温，接收釜3的保温采用导热油，保温温度170℃。接收釜3内间(对)苯二甲腈到一定液位时打开釜底的阀门，液体的间(对)苯二甲腈通过切片机4冷却成固体，最后切片得到片状的间(对)苯二甲腈成品。
本实施例精制间(对)苯二甲腈的产品收率为98.2％，精制后的成品间(对)苯二甲腈质量含量为99.67％。精制前后各组分质量含量以及后续生产百菌清六氯苯含量和生产MXDA收率如下：
实施例2
一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，包括内置搅拌装置的蒸馏釜，与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈10°向下倾斜设置，从而进口高，出口低。与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱。
本实施例中采用的蒸馏釜为釜式反应器，外侧套设有加热用的夹套。蒸馏釜内搅拌装置为对间苯二甲腈或对苯二甲腈原料进行推进式搅拌的搅拌器。使用的换热器为列管式换热器。另外，在使用过程中，接收釜经导热油进行保温处理，蒸馏釜、换热器及接收釜之间的连接管道均采用导热油进行保温处理。
使用的切片机用于将液态的间(对)苯二甲腈凝结成固态并切片成产品为转鼓式切片机，切片机出口所得产品的温度为40℃。冷阱与接收釜体积比为1:4，在冷阱的出口处还设有真空泵。
实施例3
一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，包括内置搅拌装置的蒸馏釜，与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈30°向下倾斜设置，从而进口高，出口低。与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱。
本实施例中采用的蒸馏釜为薄膜刮板蒸发器，外侧套设有加热用的夹套。蒸馏釜内搅拌装置为对间苯二甲腈或对苯二甲腈原料进行锚式搅拌的搅拌器。使用的换热器为螺旋板式换热器。另外，在使用过程中，接收釜经高压蒸汽进行保温处理，蒸馏釜、换热器及接收釜之间的连接管道均采用高压蒸汽进行保温处理。
使用的切片机用于将液态的间(对)苯二甲腈凝结成固态并切片成产品为转鼓式切片机，切片机出口所得产品的温度为80℃。冷阱与接收釜体积比为1:8，在冷阱的出口处还设有真空泵。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，其特征在于，该设备包括
内置搅拌装置的蒸馏釜，所述的蒸馏釜为釜式反应器或薄膜刮板蒸发器，外侧套设有加热用的夹套；所述的搅拌装置为对间苯二甲腈或对苯二甲腈原料进行推进式、锚式或桨式搅拌的搅拌器；
与蒸馏釜连接的换热器，换热器自进口向出口方向与水平方向呈10-30°向下倾斜设置，所述的换热器为列管式换热器、板式换热器或螺旋板式换热器；
与换热器出口连接的接收釜，该接收釜的底部出口连接切片机，顶部的气化出口连接冷阱，所述的冷阱的出口处设有真空泵，所述的接收釜为经导热油或高压蒸汽进行保温的接收釜，所述的切片机为转鼓式切片机或平钢带式切片机，出口所得产品的温度为40-80℃；
采用薄壁捕集或水喷淋捕集得到的间/对苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料加入到蒸馏釜中，蒸馏釜的加热采用导热油，釜内的间/对苯二甲腈粗品由固体慢慢熔化成液体，釜温提高至180℃后，开真空泵，真空度提高至0.08MPa以上，开搅拌；继续加热至釜温达到210℃后开始有产品蒸出，真空度提高至0.095MPa以上，当釜顶温度提高至250℃后，关真空，停止进导热油，蒸馏釜降温；定期打开蒸馏釜底部阀门，将釜内的蒸馏残渣排出；蒸馏釜出来的间/对苯二甲腈蒸气通过换热器降温，气态的间/对苯二甲腈凝结成液态，温度降至170℃；液态的间/对苯二甲腈进入到接收釜内储存保温，接收釜的保温采用导热油，保温温度170℃；接收釜内间/对苯二甲腈到一定液位时打开釜底的阀门，液体的间/对苯二甲腈通过切片机冷却成固体，最后切片得到片状的间/对苯二甲腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，其特征在于，所述的蒸馏釜、换热器及接收釜之间的连接管道均采用导热油或高压蒸汽进行保温处理。
3.根据权利要求1所述的一种用于间/对苯二甲腈精制的设备，其特征在于，所述的冷阱与接收釜体积比为1:4-1:8。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1246272 Country of ref document: HK |
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| GR01 | Patent grant | ||
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