CN115282887B - 一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置及利用其的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化碳制备1,5‑戊二氨基甲酸甲酯的装置及利用其的制备方法，所述装置包括垂直放置的壳体；在所述壳体的内部自上而下依次设置原位膜反应腔室、第一导热油腔室、冷却腔室和羰化反应腔室；所述原位膜反应腔室中设置有垂直分布的反应组件，包括螺旋翅片管和环绕在所述螺旋翅片管外围的催化膜管件；所述催化膜管件自外向内依次包括基底层、亲水膜层和第一催化剂层。本发明在同一装置中实现了CO2到PDC的转化，生产效率高，PDC选择性＞96％；在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的过程中，利用反应组件中的催化膜管件，实现了产物水蒸气的原位分离。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置及利用其的制备方法。
背景技术
1,5-戊二异氰酸酯(PDI)属于脂肪族异氰酸酯，因其具有不泛黄、耐候性强等特点，在国防工业和航天领域具有特殊用途。现有PDI生产基本采用光气法，存在工艺复杂、伴有强腐蚀盐酸产生等缺点，同时以剧毒光气为原料，存在严重安全隐患。而非光气法不以光气为原料，通过羰化和热解合成PDI技术，过程安全、环保，且符合国家低碳减排政策，为未来重点推广方向。
1,5-戊二氨基甲酸甲酯(PDC)作为重要的中间体，可采用尿素、DMC等原料合成，但尚未有CO2直接合成PDC报道。合成过程中往往通过CO2合成DMC、分离提纯DMC、羰化合成PDC等步骤，难以在同一个装置中将CO2转化为PDC。
因此，开发一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，在同一装置中实现CO2至PDC的转化，对非光气PDI的生产和下游应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置及利用其的制备方法，所述装置包括垂直放置的壳体；在所述壳体的内部自上而下依次设置原位膜反应腔室、第一导热油腔室、冷却腔室和羰化反应腔室；所述原位膜反应腔室中设置有垂直分布的反应组件，包括螺旋翅片管和环绕在所述螺旋翅片管外围的催化膜管件；所述催化膜管件自外向内依次包括基底层、亲水膜层和第一催化剂层。本发明在同一装置中实现了CO2到PDC的转化，生产效率高，PDC选择性＞96％；在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的过程中，利用反应组件中的催化膜管件，实现了产物水蒸气的原位分离。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，所述装置包括垂直放置的壳体；在所述壳体的内部自上而下依次设置原位膜反应腔室、第一导热油腔室、冷却腔室和羰化反应腔室；
所述原位膜反应腔室中设置有垂直分布的反应组件，包括螺旋翅片管和环绕在所述螺旋翅片管外围的催化膜管件；所述催化膜管件自外向内依次包括基底层、亲水膜层和第一催化剂层。
本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，在同一装置中实现了CO2到PDC的转化，生产效率高，PDC选择性＞96％；在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的过程中，利用反应组件中的催化膜管件，实现了产物水蒸气的原位分离。
作为本发明优选的技术方案，所述装置还包括位于所述壳体的外部的夹套。
优选地，所述夹套与所述壳体之间形成的热传导腔室自上而下依次包括第二导热油腔室、冷却介质腔室和第三导热油腔室。
优选地，所述第二导热油腔室位于所述原位膜反应腔室和第一导热油腔室的外围，温度控制在140-160℃，例如可以是140℃，143℃，145℃，148℃，150℃，153℃，155℃，157℃，160℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三导热油腔室位于所述羰化反应腔室的外围，温度控制在90-120℃，例如可以是90℃，95℃，100℃，105℃，110℃，115℃，120℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述螺旋翅片管和所述催化膜管件之间的腔室为合成反应腔室，与所述冷却腔室相连通；所述催化膜管件的外侧与所述壳体的内侧形成的腔室为水蒸气腔室，所述水蒸气腔室的压力不高于0.25MPaG，例如可以是0.05MPaG，0.1MPaG，0.15MPaG，0.2MPaG，0.25MPaG等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在合成反应腔室中，CO2和甲醇生成碳酸二甲酯(DMC)和水蒸气，水蒸气经过催化膜管件，实现了原位分离。
优选地，所述螺旋翅片管的底端与所述第一导热油腔室相连通。
优选地，所述原位膜反应腔室中还设置有与所述螺旋翅片管的顶端相连通的分布器；所述分布器的外侧设置有环形溢流板；所述分布器的下方设置有管板，以储存原料液；
优选地，所述分布器上设置有通孔，所述通孔的直径为3-6mm，例如可以是3mm，4mm，5mm，6mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述装置还包括进料预热器，连接在所述分布器的中心处。
优选地，所述进料预热器包括二氧化碳入口、甲醇入口和大尺寸螺旋翅片管。
优选地，所述二氧化碳入口和所述甲醇入口连接在所述进料预热器的外壳上。
优选地，所述大尺寸螺旋翅片管位于所述进料预热器的中心、所述壳体的内侧，一端与所述分布器的中心相连通，另一端与所述第二导热油腔室相连通。
优选地，所述大尺寸螺旋翅片管的外径为所述进料预热器的内径的50-70％，例如可以是50％，52％，55％，57％，60％，62％，65％，68％，70％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述冷却腔室中设置有冷却盘管和锥底，所述锥底位于所述冷却盘管的下方，用于储存冷却后的中间产物，并将所述冷却腔室与所述羰化反应腔室分隔开来。
优选地，所述冷却介质腔室位于所述冷却盘管的外围，温度控制在70-80℃，例如可以是70℃，72℃，74℃，76℃，78℃，80℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述羰化反应腔室中的壳体上设置有第二催化剂框和混合器；所述第二催化剂框中的催化剂包括镁钛基催化剂。
优选地，所述羰化反应腔室的底部设置有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌桨为涡轮圆盘桨叶。
优选地，所述羰化反应腔室的顶部设置有气相管，用于回收气体副产物；所述气相管穿过所述锥底，与所述冷却腔室相连通；气相管底部的气体汇集口呈现为倒置碗状。
作为本发明优选的技术方案，所述反应组件的数量至少为10个，例如可以是10个，13个，17个，20个，22个，25个，29个，32个等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应组件的高度为所述壳体的高度的45-55％，例如可以是45％，47％，49％，50％，51％，53％，55％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述基底层包括多孔陶瓷层和金属支撑层，所述多孔陶瓷层位于所述亲水膜层和所述金属支撑层之间。
优选地，所述基底层的平均孔径为2-10μm，例如可以是2μm，4μm，5μm，6μm，8μm，10μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述亲水膜层包括亲水性分子筛膜和/或聚酰亚胺膜。
优选地，所述第一催化剂层包括铜镁基催化剂层。
作为本发明优选的技术方案，所述装置还包括PDA入口，与所述混合器的入口相连接。PDA表示1,5-戊二胺。
优选地，所述锥底的底端与所述混合器的入口通过管路相连接，并在所述管路上设置长杆流量调节阀，在所述装置外部调节所述管路的流量。
作为本发明优选的技术方案，所述壳体上设置有第一导热油入口、PDC出口、水蒸气出口和尾气出口。
优选地，所述第一导热油入口与所述第一导热油腔室相连通。
优选地，所述PDC出口与所述羰化反应腔室相连通。
优选地，所述水蒸气出口与所述水蒸气腔室的下端相连通。
优选地，所述尾气出口与所述冷却腔室的上端相连通。
作为本发明优选的技术方案，所述夹套上设置有第二导热油入口、第三导热油入口、第一导热油出口和第二导热油出口。
优选地，所述第一导热油出口与所述第二导热油腔室的顶端相连通；所述第二导热油入口与所述第二导热油腔室的下端相连通；所述第三导热油入口与所述第三导热油腔室的下端相连通；所述第二导热油出口与所述第三导热油腔室的上端相连通。
示例性的，首先，第一导热油腔室中的导热油从螺旋翅片管的底端进入螺旋翅片管，到达螺旋翅片管的顶端后，进入分布器中；分布器中的导热油经过大尺寸螺旋翅片管，进入第二导热油腔室，与第二导热油腔室中的导热油混合，经由第一导热油出口排出，从而实现了原位膜反应腔室的加热；进一步地，CO2和甲醇通入预热器，在大尺寸螺旋翅片管的作用下进行预热，进入分布器；由于环形溢流板的存在，分布器上方形成一层甲醇液膜，甲醇通过通孔滴到管板上，或溢出环形溢流板，在管板上形成原料液层，原料液层的厚度超过催化膜管件的顶端后，溢流进入合成反应腔室，在合成反应腔室中，CO2和甲醇在催化膜管件中第一催化剂层的催化作用下生成DMC和水蒸气，水蒸气透过亲水膜层，进入水蒸气腔室后排出，实现了水蒸气的原位分离；生成的DMC滴落，进入冷却腔室，在冷却盘管的作用下，降温至70-80℃，此时，DMC为液体状态，储存在锥底中，未反应的甲醇和CO2从尾气出口排出；待DMC储存到一定程度，开启长杆流量调节阀控制其流量，并开始通入PDA，DMC和PDA经过混合器后进入羰化反应腔室，在第二催化剂的催化作用下生成PDC，产物PDC从PDC出口排出，副产物甲醇经由气相管进入冷却腔室后从尾气出口排出。
本发明的目的之二在于提供一种利用目的之一所述装置的制备方法，所述制备方法包如下步骤：
(1)将二氧化碳和甲醇混合后，经过合成反应，得到碳酸二甲酯；
(2)将1,5-戊二胺与步骤(1)所述碳酸二甲酯混合后，经过羰基化反应，得到1,5-戊二氨基甲酸甲酯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述甲醇和所述二氧化碳的摩尔比为(2-2.5):1，例如可以是2:1，2.1:1，2.2:1，2.3:1，2.4:1，2.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述合成反应的温度为120-140℃，例如可以是120℃，122℃，125℃，128℃，130℃，133℃，135℃，137℃，140℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述合成反应的压力为0.5-1.0MPaG，例如可以是0.5MPaG，0.6MPaG，0.7MPaG，0.8MPaG，0.9MPaG，1.0MPaG等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述合成反应的催化剂包括铜镁基催化剂。
优选地，步骤(1)所述合成反应中，所述二氧化碳的进料速率为15-20kmol/h，例如可以是15kmol/h，16kmol/h，17kmol/h，18kmol/h，19kmol/h，20kmol/h等；所述甲醇入口处的进料速率为30-50kmol/h，例如可以是30kmol/h，33kmol/h，35kmol/h，38kmol/h，40kmol/h，42kmol/h，46kmol/h，50kmol/h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳酸二甲酯与所述1,5-戊二胺的摩尔比为(2-3):1，例如可以是2:1，2.1:1，2.2:1，2.3:1，2.4:1，2.5:1，2.6:1，2.7:1，2.8:1，2.9:1，3:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述羰基化反应的温度为70-100℃，例如可以是70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，95℃，100℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述羰基化反应的压力为0.1-0.3MPaG，例如可以是0.1MPaG，0.13MPaG，0.17MPaG，0.2MPaG，0.24MPaG，0.28MPaG，0.3MPaG等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述羰基化反应的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h，0.8h，1h，1.3h，1.5h，1.8h，2h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述羰基化反应的催化剂包括镁钛基催化剂。
优选地，步骤(2)所述羰基化反应中，所述1,5-戊二胺的进料速率为4-10kmol/h，例如可以是4kmol/h，5kmol/h，6kmol/h，7kmol/h，8kmol/h，9kmol/h，10kmol/h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，在同一装置中实现了CO2到PDC的转化，生产效率高，PDC选择性＞96％；
(2)本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的过程中，利用反应组件中的催化膜管件，实现了产物水蒸气的原位分离；
(3)本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的制备方法中，反应条件温和，方法简单，绿色安全；且易于操作，投资低，能耗低。
附图说明
图1为本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置的结构示意图；
其中，1-壳体；2-夹套；3-螺旋翅片管；4-催化膜管件；5-分布器；6-环形溢流板；7-进料预热器；8-大尺寸螺旋翅片管；9-冷却盘管；10-锥底；11-混合器；12-第二催化剂框；13-长杆流量调节阀；14-搅拌电机；15-气相管；16-管板；a-二氧化碳入口；b-甲醇入口；c-PDA入口；d1-第一导热油入口；d2-第二导热油入口；d3-第三导热油入口；d1'-第一导热油出口；d2'-第二导热油出口；e-冷却介质入口；e'-冷却介质出口；f-PDC出口；g-水蒸气出口；h-尾气出口；A-合成反应腔室；B-水蒸气腔室；C-第一导热油腔室；D-冷却腔室；E-羰化反应腔室；F-第二导热油腔室；G-冷却介质腔室；H-第三导热油腔室。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。本领域技术人员理应了解的是，本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本发明的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局，本发明对此不做特殊要求和具体限定。
在一个具体的实施方式中，本发明提供了一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，如图1所示，所述装置包括垂直放置的壳体1；在所述壳体1的内部自上而下依次设置原位膜反应腔室、第一导热油腔室C、冷却腔室D和羰化反应腔室E；
所述原位膜反应腔室中设置有垂直分布的反应组件，包括螺旋翅片管3和环绕在所述螺旋翅片管3外围的催化膜管件4；所述催化膜管件4自外向内依次包括基底层、亲水膜层和第一催化剂层。
进一步地，所述装置还包括位于所述壳体1的外部的夹套2。
进一步地，所述夹套2与所述壳体1之间形成的热传导腔室自上而下依次包括第二导热油腔室F、冷却介质腔室G和第三导热油腔室H。
进一步地，所述第二导热油腔室F位于所述原位膜反应腔室和第一导热油腔室C的外围，温度控制在150℃。
进一步地，所述第三导热油腔室H位于所述羰化反应腔室E的外围，温度控制在100℃。
作为本发明优选的技术方案，所述螺旋翅片管3和所述催化膜管件4之间的腔室为合成反应腔室A，与所述冷却腔室D相连通；所述催化膜管件4的外侧与所述壳体1的内侧形成的腔室为水蒸气腔室B，所述水蒸气腔室B的压力为0.15MPaG。
进一步地，所述螺旋翅片管3的底端与所述第一导热油腔室C相连通。
进一步地，所述原位膜反应腔室中还设置有与所述螺旋翅片管3的顶端相连通的分布器5；所述分布器5的外侧设置有环形溢流板6；所述分布器5的下方设置有管板16，以储存原料液；
进一步地，所述分布器5上设置有通孔，所述通孔的直径为5mm。
进一步地，所述装置还包括进料预热器7，连接在所述分布器5的中心处。
进一步地，所述进料预热器7包括二氧化碳入口a、甲醇入口b和大尺寸螺旋翅片管8。
进一步地，所述二氧化碳入口a和所述甲醇入口b连接在所述进料预热器7的外壳上。
进一步地，所述大尺寸螺旋翅片管8位于所述进料预热器7的中心、所述壳体1的内侧，一端与所述分布器5的中心相连通，另一端与所述第二导热油腔室F相连通。
进一步地，所述大尺寸螺旋翅片管8的外径为所述进料预热器7的内径的60％。
进一步地，所述冷却腔室D中设置有冷却盘管9和锥底10，所述锥底10位于所述冷却盘管9的下方，用于储存冷却后的中间产物，并将所述冷却腔室D与所述羰化反应腔室E分隔开来。
进一步地，所述冷却介质腔室G位于所述冷却盘管9的外围，温度控制在75℃。
进一步地，所述羰化反应腔室E中的壳体1上设置有第二催化剂框12和混合器11；所述第二催化剂框12中的催化剂包括镁钛基催化剂。
进一步地，所述羰化反应腔室E的底部设置有搅拌电机14，所述搅拌电机14的搅拌桨为涡轮圆盘桨叶。
进一步地，所述羰化反应腔室E的顶部设置有气相管15，用于回收气体副产物；所述气相管15穿过所述锥底10，与所述冷却腔室D相连通。
进一步地，所述反应组件的数量为24个。
进一步地，所述反应组件的高度为所述壳体1的高度的45％。
进一步地，所述基底层包括多孔陶瓷层和金属支撑层，所述多孔陶瓷层位于所述亲水膜层和所述金属支撑层之间。
进一步地，所述基底层的平均孔径为5μm。
进一步地，所述亲水膜层为聚酰亚胺膜。
进一步地，所述第一催化剂层为Cu/Mg-SiO2层。
进一步地，所述装置还包括PDA入口C，与所述混合器11的入口相连接。
进一步地，所述锥底10的底端与所述混合器11的入口通过管路相连接，并在所述管路上设置长杆流量调节阀13，在所述装置外部调节所述管路的流量。
进一步地，所述壳体1上设置有第一导热油入口d1、PDC出口f、水蒸气出口g和尾气出口h。
进一步地，所述第一导热油入口d1与所述第一导热油腔室C相连通。
进一步地，所述PDC出口f与所述羰化反应腔室E相连通。
进一步地，所述水蒸气出口g与所述水蒸气腔室B的下端相连通。
进一步地，所述尾气出口h与所述冷却腔室D的上端相连通。
进一步地，所述夹套2上设置有第二导热油入口d2、第三导热油入口d3、第一导热油出口d1'和第二导热油出口d2'。
进一步地，所述第一导热油出口d1'与所述第二导热油腔室F的顶端相连通；所述第二导热油入口d2与所述第二导热油腔室F的下端相连通；所述第三导热油入口d3与所述第三导热油腔室H的下端相连通；所述第二导热油出口d2'与所述第三导热油腔室H的上端相连通。
示例性的，首先，第一导热油腔室C中的导热油从螺旋翅片管3的底端进入螺旋翅片管3，到达螺旋翅片管3的顶端后，进入分布器5中；分布器5中的导热油经过大尺寸螺旋翅片管8，进入第二导热油腔室F，与第二导热油腔室F中的导热油混合，经由第一导热油出口d1'排出，从而实现了原位膜反应腔室的加热；进一步地，CO2和甲醇通入预热器，控制CO2的进料速率为15kmol/h、甲醇的进料速率为30kmol/h，在大尺寸螺旋翅片管8的作用下进行预热，进入分布器5；由于环形溢流板6的存在，分布器5上方形成一层甲醇液膜，甲醇通过通孔滴到管板16上，或溢出环形溢流板6，在管板16上形成原料液层，原料液层的厚度超过催化膜管件4的顶端后，溢流进入合成反应腔室A，在合成反应腔室A中，CO2和甲醇在催化膜管件4中第一催化剂层的催化作用下进行合成反应，生成DMC和水蒸气，水蒸气透过亲水膜层，进入水蒸气腔室B后排出，实现了水蒸气的原位分离；生成的DMC滴落，进入冷却腔室D，在冷却盘管9的作用下，降温至70-80℃，此时，DMC为液体状态，储存在锥底10中，未反应的甲醇和CO2从尾气出口h排出；待DMC储存到一定程度，开启长杆流量调节阀13控制其流速为10kmol/h，并开始以5kmol/h的速率通入PDA，DMC和PDA经过混合器11后进入羰化反应腔室E，在第二催化剂的催化作用下进行羰基化反应生成PDC，产物PDC从PDC出口f排出，副产物甲醇经由气相管15进入冷却腔室D后从尾气出口h排出。
本发明所述二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，在同一装置中实现了CO2到PDC的转化，生产效率高，PDC选择性为97％；在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯的过程中，利用反应组件中的催化膜管件，实现了产物水蒸气的原位分离。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (39)
1.一种二氧化碳制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的装置，其特征在于，所述装置包括垂直放置的壳体；在所述壳体的内部自上而下依次设置原位膜反应腔室、第一导热油腔室、冷却腔室和羰化反应腔室；
所述原位膜反应腔室中设置有垂直分布的反应组件，包括螺旋翅片管和环绕在所述螺旋翅片管外围的催化膜管件；所述催化膜管件自外向内依次包括基底层、亲水膜层和第一催化剂层；
所述装置还包括位于所述壳体的外部的夹套；
所述螺旋翅片管和所述催化膜管件之间的腔室为合成反应腔室，与所述冷却腔室相连通；所述催化膜管件的外侧与所述壳体的内侧形成的腔室为水蒸气腔室，所述水蒸气腔室的压力不高于0.25MPaG；
所述冷却腔室中设置有冷却盘管和锥底，所述锥底位于所述冷却盘管的下方，用于储存冷却后的中间产物，并将所述冷却腔室与所述羰化反应腔室分隔开来；
所述羰化反应腔室中的壳体上设置有第二催化剂框和混合器；所述第二催化剂框中的催化剂包括镁钛基催化剂；
所述装置还包括PDA入口，与所述混合器的入口相连接；
所述锥底的底端与所述混合器的入口通过管路相连接，并在所述管路上设置长杆流量调节阀，在所述装置外部调节所述管路的流量；
所述夹套与所述壳体之间形成的热传导腔室自上而下依次包括第二导热油腔室、冷却介质腔室和第三导热油腔室。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二导热油腔室位于所述原位膜反应腔室和第一导热油腔室的外围，温度控制在140-160℃。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第三导热油腔室位于所述羰化反应腔室的外围，温度控制在90-120℃。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述螺旋翅片管的底端与所述第一导热油腔室相连通。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述原位膜反应腔室中还设置有与所述螺旋翅片管的顶端相连通的分布器；所述分布器的外侧设置有环形溢流板；所述分布器的下方设置有管板，以储存原料液。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述分布器上设置有通孔，所述通孔的直径为3-6mm。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置还包括进料预热器，连接在所述分布器的中心处。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述进料预热器包括二氧化碳入口、甲醇入口和大尺寸螺旋翅片管。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述二氧化碳入口和所述甲醇入口连接在所述进料预热器的外壳上。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述大尺寸螺旋翅片管位于所述进料预热器的中心、所述壳体的内侧，一端与所述分布器的中心相连通，另一端与所述第二导热油腔室相连通。
11.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述大尺寸螺旋翅片管的外径为所述进料预热器的内径的50-70%。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却介质腔室位于所述冷却盘管的外围，温度控制在70-80℃。
13.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述羰化反应腔室的底部设置有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌桨为涡轮圆盘桨叶。
14.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述羰化反应腔室的顶部设置有气相管，用于回收气体副产物；所述气相管穿过所述锥底，与所述冷却腔室相连通。
15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应组件的数量至少为10个。
16.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应组件的高度为所述壳体的高度的45-55%。
17.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述基底层包括多孔陶瓷层和金属支撑层，所述多孔陶瓷层位于所述亲水膜层和所述金属支撑层之间。
18.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述基底层的平均孔径为2-10μm。
19.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，所述亲水膜层包括亲水性分子筛膜和/或聚酰亚胺膜。
20.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一催化剂层包括铜镁基催化剂层。
21.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述壳体上设置有第一导热油入口、PDC出口、水蒸气出口和尾气出口。
22.根据权利要求21所述的装置，其特征在于，所述第一导热油入口与所述第一导热油腔室相连通。
23.根据权利要求21所述的装置，其特征在于，所述PDC出口与所述羰化反应腔室相连通。
24.根据权利要求21所述的装置，其特征在于，所述水蒸气出口与所述水蒸气腔室的下端相连通。
25.根据权利要求21所述的装置，其特征在于，所述尾气出口与所述冷却腔室的上端相连通。
26.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述夹套上设置有第二导热油入口、第三导热油入口、第一导热油出口和第二导热油出口。
27.根据权利要求26所述的装置，其特征在于，所述第一导热油出口与所述第二导热油腔室的顶端相连通；所述第二导热油入口与所述第二导热油腔室的下端相连通；所述第三导热油入口与所述第三导热油腔室的下端相连通；所述第二导热油出口与所述第三导热油腔室的上端相连通。
28.一种利用权利要求1-27任一项所述装置的制备1,5-戊二氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包如下步骤：
（1）将二氧化碳和甲醇混合后，经过合成反应，得到碳酸二甲酯；
（2）将1,5-戊二胺与步骤（1）所述碳酸二甲酯混合后，经过羰基化反应，得到1,5-戊二氨基甲酸甲酯。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甲醇和所述二氧化碳的摩尔比为(2-2.5):1。
30.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述合成反应的温度为120-140℃。
31.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述合成反应的压力为0.5-1.0MPaG。
32.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述合成反应的催化剂包括铜镁基催化剂。
33.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述合成反应中，所述二氧化碳的进料速率为15-20kmol/h，所述甲醇入口处的进料速率为30-50kmol/h。
34.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述碳酸二甲酯与所述1,5-戊二胺的摩尔比为(2-3):1。
35.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述羰基化反应的温度为70-100℃。
36.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述羰基化反应的压力为0.1-0.3MPaG。
37.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述羰基化反应的时间为0.5-2h。
38.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述羰基化反应的催化剂包括镁钛基催化剂。
39.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述羰基化反应中，所述1,5-戊二胺的进料速率为4-10kmol/h。
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