CN106892839A - 一种精制间苯二甲腈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制间苯二甲腈的方法，该方法将间苯二甲腈粗品原料导入到蒸馏釜中，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过换热器降温，再导入到接收釜中保温处理，最后经切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品。与现有技术相比，本发明可以提高产品中间苯二甲腈的含量，降低间氰基苯甲酰胺的含量，从而减少百菌清产品中六氯苯的含量和减少百菌清生产装置中熔化器内残渣的质量。
Description
技术领域
本发明涉及农药精制领域，尤其是涉及一种精制间苯二甲腈的方法。
背景技术
间苯二甲腈(IPN)是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间苯二甲腈是高效、低毒杀菌剂；经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树酯固化剂，也是聚氨醋树酯和尼龙树酯的原料。
目前合成间苯二甲腈的最主要的方法是用间二甲苯在催化剂作用下，与氨气、氧气通过氨氧化反应得到。20世纪50年代日本昭和电工开发了间二甲苯氨氧化固定床合成间苯二甲腈生产技术，20世纪70年代日本三菱瓦斯公司与美国Badger公司合作开发了细颗粒催化剂流化床合成间苯二甲腈的工业装置，使间苯二甲腈的生产水平得到了提高。进入20世纪80年代，国内开发了应用于流化床的细颗粒催化剂，在500吨/年的流化床应用获得了成功，并陆续应用在2000吨/年、5000吨/年的流化床上。
目前国内采用氨氧化法生产间苯二甲腈产品的捕集方式主要是薄壁捕集和水喷淋捕集。以上两种捕集方法由于产品捕集的方式和干燥方法导致得到的间苯二甲腈产品中酰胺的含量较高。而酰胺含量较高又会导致下游百菌清的生产过程中熔化器内的残渣较多，还会导致百菌清产品中的杂质六氯苯的含量较高。目前国内没有相关专利涉及到提高间苯二腈含量的精制方法。
中国专利CN 101955447B公开了高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺，将从制备间苯二甲腈的流化床反应器的出口出来的混合气体在吸收塔内与有机溶剂接触，吸收液进入闪蒸器后，高沸物残留在闪蒸器底部，间苯二甲腈和低沸物的气体混合物从闪蒸器顶部蒸出，从精馏塔中部进入，塔顶回收溶剂，塔底回收产品间苯二甲腈。该专利所采用的有机溶剂主要是间甲基苯甲腈，该溶剂比较难获取而且价格很高。该工艺需要使用精馏塔和闪蒸器，能耗相对较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高产品中间苯二甲腈的含量，降低间氰基苯甲酰胺的含量，从而减少百菌清产品中六氯苯的含量和减少百菌清生产装置中熔化器内残渣的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种精制间苯二甲腈的方法，将间苯二甲腈粗品原料导入到蒸馏釜中，加热后粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开启搅拌继续升温，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过换热器降温，再导入到接收釜中保温处理，最后经切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品。
优选地，蒸馏釜包括釜式反应器或薄膜刮板蒸发器，间苯二甲腈粗品原料在蒸馏釜内经推进式、锚式或桨式进行搅拌。蒸馏釜采用导热油或高压蒸汽加热，控制釜内温度为170-315℃，间苯二甲腈粗品原料在蒸馏釜内蒸馏至釜顶温度为250-315℃时停止。蒸馏釜的温度是根据间苯二甲腈和主要的杂质间氰基苯甲酰胺这两者的沸点差异来选取的，从而能够实现两者深度分离。
优选地，换热器为列管式换热器、板式换热器或螺旋板式换热器，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过换热器降温至170-190℃。
优选地，接收釜采用导热油或高压蒸汽进行保温处理1-2h，控制釜内温度165-260℃，更加优选地，接收釜内温度170-200℃。
优选地，蒸馏釜到换热器之间的管道采用导热油或高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度170-300℃，更加优选地，管道内的温度为240-260℃，
优选地，换热器到接收釜之间的管道采用导热油或高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度165-260℃，更加优选地，管道内的温度为170-200℃。
换热器、接收釜和管道的保温温度也是根据间苯二甲腈的熔点来决定的，是为了保证间苯二甲腈在进入切片机前为液态，温度过低会造成管道堵塞。
优选地，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为40-80℃，更加优选地，切片机出口处温度为50-70℃。
间苯二甲腈的精制在常压或负压条件下进行，尤其是采用负压，能够较快地将间苯二甲腈从蒸馏釜内蒸出。
在负压条件下进行精制时，采用水冲真空泵或罗茨真空泵控制反应体系的真空度为0.08-0.095MPa。除此之外，接收釜后还可以连接冷阱，该冷阱温度为10-30℃，冷阱与接收釜体积比为1:4-1:8。
与现有技术相比，本发明的关键之处在于控制蒸馏釜、换热器和接收釜的温度以及压力，通过上述工艺流程精制得到的间苯二甲腈产品收率可达97％，精制后的成品中间苯二甲腈含量可达99.5％，间氰基苯甲酰胺含量由精制前的1.5％左右降至0.25％，大大减少了后续百菌清生产中熔化釜的残渣生成量，减少了百菌清产品中六氯苯的含量，提高了百菌清的产品质量。提高了后续间苯二甲胺(MXDA)生产中产品的收率。
除此之外，本申请中主要的能耗设备为蒸馏釜，因此能耗及设备投资相对较低，节约了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中，1-蒸馏釜、2-换热器、3-接收釜、4-切片机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种用于间苯二甲腈精制的方法，其工艺流程如图1所示，采用薄壁捕集或水喷淋捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料加入到蒸馏釜1中，蒸馏釜的加热采用导热油，釜内的间苯二甲腈粗品由固体慢慢熔化成液体，釜温提高至180℃后，开真空，真空度提高至0.08MPa以上，开搅拌。继续加热至釜温达到210℃后开始有产品蒸出，真空度提高至0.095MPa以上，当釜顶温度提高至250℃后，关真空，停止进导热油，蒸馏釜降温。定期打开蒸馏釜底部阀门，将釜内的蒸馏残渣排出。蒸馏釜出来的间苯二甲腈蒸气通过换热器2降温，气态的间苯二甲腈凝结成液态，温度降至170℃。液态的间苯二甲腈进入到接收釜3内储存保温，接收釜3的保温采用导热油，保温温度170℃。接收釜3内间苯二甲腈到一定液位时打开釜底的阀门，液体的间苯二甲腈通过切片机4冷却成固体，最后切片得到片状的间苯二甲腈成品。
本实施例精制间苯二甲腈的产品收率为97.1％，精制后的成品间苯二甲腈质量含量为99.57％。精制前后各组分质量含量以及后续生产百菌清六氯苯含量和生产MXDA收率如下：
实施例2
一种用于间苯二甲腈精制的方法，采用薄壁捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料导入到蒸馏釜中，本实施例中蒸馏釜采用釜式反应器，采用导热油加热，控制釜内温度为170℃，粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开真空，开搅拌，真空度提高至0.085MPa以上。继续加热至釜温达到206℃后开始有产品蒸出，真空度提高至0.095MPa以上，继续升温，蒸馏至釜顶温度为250℃时停止，原料在蒸馏釜内经推进式搅拌，釜内液体沸腾后间苯二甲腈变成气体从蒸馏釜蒸出，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过列管式换热器降温至170℃，再导入到接收釜进行保温处理，接收釜采用导热油进行保温，控制釜内温度170℃，另外，蒸馏釜到换热器之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度170℃，换热器到接收釜之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度170℃，最后经转鼓式切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为40℃。
本实施例精制间苯二甲腈的产品收率为96.3％，精制后的成品中间苯二甲腈质量含量为99.41％。精制前后各组分质量含量如下：
实施例3
一种用于间苯二甲腈精制的方法，采用薄壁捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料导入到蒸馏釜中，本实施例中蒸馏釜采用釜式反应器，采用导热油加热，控制釜内温度为240℃，粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开启水冲真空泵，控制反应体系的真空度为0.08MPa，开搅拌继续升温，蒸馏至釜顶温度为260℃时停止，原料在蒸馏釜内经锚式搅拌，釜内液体沸腾后间苯二甲腈变成气体从蒸馏釜蒸出，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过列管式换热器降温至180℃，再导入到接收釜进行保温处理，接收釜采用导热油进行保温，控制釜内温度180℃，另外，蒸馏釜到换热器之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度240℃，换热器到接收釜之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度180℃，接收釜后还连接有冷阱，该冷阱温度为10℃，冷阱与接收釜体积比为1:4，最后经转鼓式切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为50℃。
本实施例精制间苯二甲腈的产品收率为97.5％，精制后的成品中间苯二甲腈质量含量为99.62％。精制前后各组分质量含量如下：
实施例4
一种用于间苯二甲腈精制的方法，采用薄壁捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料导入到蒸馏釜中，本实施例中蒸馏釜采用薄膜刮板蒸发器，采用导热油加热，控制釜内温度为230℃，粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开真空，开搅拌，真空度提高至0.085MPa以上，继续升温，蒸馏至釜顶温度为250℃时停止，原料在蒸馏釜内经锚式搅拌，釜内液体沸腾后间苯二甲腈变成气体从蒸馏釜蒸出，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过板式换热器降温至170℃，再导入到接收釜进行保温处理，接收釜采用高压蒸汽进行保温，控制釜内温度165℃，接收釜后还可以连接冷阱，该冷阱温度为10℃，冷阱与接收釜体积比为1:4。另外，蒸馏釜到换热器之间的管道采用高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度170℃，换热器到接收釜之间的管道采用高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度170℃，最后经转鼓式切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为40℃。
实施例5
一种用于间苯二甲腈精制的方法，采用薄壁捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料导入到蒸馏釜中，本实施例中蒸馏釜采用釜式反应器，采用导热油加热，控制釜内温度为235℃，粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开真空，开搅拌，真空度提高至0.085MPa以上。继续升温，蒸馏至釜顶温度为250℃时停止，原料在蒸馏釜内经推进式搅拌，釜内液体沸腾后间苯二甲腈变成气体从蒸馏釜蒸出，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过螺旋板式换热器降温至190℃，再导入到接收釜进行保温处理，接收釜采用导热油进行保温，控制釜内温度200℃，另外，蒸馏釜到换热器之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度200℃，换热器到接收釜之间的管道采用导热油进行保温处理，控制管内温度240℃，最后经转鼓式切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为50℃。
实施例6
一种用于间苯二甲腈精制的方法，采用薄壁捕集得到的间苯二甲腈粗品为原料，将固体的粉末状原料导入到蒸馏釜中，本实施例中蒸馏釜采用薄膜刮板蒸发器，采用导热油加热，控制釜内温度为250℃，粗品由固体慢慢熔化成液体，全部熔化后，开搅拌，继续升温，蒸馏至釜顶温度为315℃时停止，原料在蒸馏釜内经桨式搅拌，釜内液体沸腾后间苯二甲腈变成气体从蒸馏釜蒸出，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过板式换热器降温至190℃，再导入到接收釜进行保温处理，接收釜采用高压蒸汽进行保温，控制釜内温度260℃，接收釜后还可以连接冷阱，该冷阱温度为30℃，冷阱与接收釜体积比为1:8。另外，蒸馏釜到换热器之间的管道采用高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度260℃，换热器到接收釜之间的管道采用高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度260℃，最后经转鼓式切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品，切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为70℃。
Claims (10)
1.一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，该方法将间苯二甲腈粗品原料导入到蒸馏釜中，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过换热器降温，再导入到接收釜中保温处理，最后经切片机切片即得到精制间苯二甲腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，所述的蒸馏釜包括釜式反应器或薄膜刮板蒸发器，间苯二甲腈粗品原料在蒸馏釜内经推进式、锚式或桨式进行搅拌。
3.根据权利要求1或2所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，所述的蒸馏釜采用导热油或高压蒸汽加热，控制釜内温度为170-315℃，间苯二甲腈粗品原料在蒸馏釜内蒸馏至釜顶温度为250-315℃时停止。
4.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，所述的换热器为列管式换热器、板式换热器或螺旋板式换热器，蒸馏出的间苯二甲腈的蒸汽通过换热器降温至170-190℃。
5.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，所述的接收釜采用导热油或高压蒸汽进行保温处理1-2h，控制釜内温度165-260℃，优选170-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，
蒸馏釜到换热器之间的管道采用导热油或高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度170-300℃，优选240-260℃，
换热器到接收釜之间的管道采用导热油或高压蒸汽进行保温处理，控制管内温度165-260℃，优选170-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，所述的切片机出口处得到的精制间苯二甲腈成品的温度为40-80℃，优选50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，间苯二甲腈的精制在常压或负压条件下进行。
9.根据权利要求8所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，在负压条件下进行精制时，采用水冲真空泵或罗茨真空泵控制反应体系的真空度为0.08-0.095MPa。
10.根据权利要求8或9所述的一种精制间苯二甲腈的方法，其特征在于，在负压条件下进行精制时，接收釜后还连接有冷阱，该冷阱温度为10-30℃，冷阱与接收釜体积比为1:4-1:8。
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