CN108314611B - 异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，包括打料泵、汽化器、换热式径向流脱氢反应器、连续精馏塔、升华釜以及凝华室；所述打料泵与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐相连接，且所述打料泵与储液罐之间的连接管道上设有第一控制阀。该发明克服了现有异龙脑连续脱氢法制备樟脑时液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷，影响催化剂使用寿命的缺点，其通过汽化异龙脑原料进行脱氢反应并特别设计了与其相适应的换热式径向流脱氢反应器，具有能够进行连续化生产、对催化剂使用寿命影响小、反应物料得到更合理的分布、能大大提高催化剂的生产效率的优点。

Description

异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺
技术领域
本发明涉及一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺，应用在樟脑制备领域。
背景技术
樟脑为白色结晶性粉末，具有较强烈的清凉感和芳香气味，广泛用作医药中间体、环境友好型防虫蛀剂、香料、熏香、工业原料等。
樟脑分为天然樟脑和合成樟脑，其中天然樟脑由于资源匮乏、产量较小，远不能满足市场需求。因此，以松节油为原料合成樟脑的工艺则得到了较大的发展。合成樟脑以松节油为起始原料，经异构、酯化、水解得到异龙脑，异龙脑再脱氢最终得樟脑。目前异龙脑脱氢主要有间歇脱氢和连续脱氢两种制备方法，其中异龙脑间歇脱氢制备法如CN105237369B的专利所述，该方法存在生产效率低、操作复杂、物料经长时间高温易产生副产物等缺点；而连续脱氢制备方法如CN105753667A的发明申请，其方法是将异龙脑溶于溶剂，在一定的温度下通过固定床反应器进脱氢反应得到樟脑，该方法实现了连续脱氢，提高了生产效率，同时氢气也能够得到稳定的回收利用，但是该方法存在一个缺点即液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷，影响催化剂使用寿命。
因此提供一种能够进行连续化生产且对催化剂使用寿命影响小的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有异龙脑连续脱氢法制备樟脑时液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷，影响催化剂使用寿命的缺点，本发明提供一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺，其通过汽化异龙脑原料进行脱氢反应并特别设计了与其相适应的换热式径向流脱氢反应器，具有能够进行连续化生产、对催化剂使用寿命影响小、反应物料得到更合理的分布、能大大提高催化剂的生产效率的优点。
本发明的技术方案如下：
一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，包括打料泵、汽化器、换热式径向流脱氢反应器、连续精馏塔、升华釜以及凝华室；所述打料泵与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐相连接，且所述打料泵与储液罐之间的连接管道上设有第一控制阀；所述汽化器进料口与打料泵相连接用于将经打料泵泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器内进行汽化；
所述换热式径向流脱氢反应器包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室内的物料中心分配管、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂、用于为脱氢反应室加温的加热装置、以及用于收集脱氢后获得的第一混合气的收集室，该收集室的顶部设有用于导出该第一混合气的第一混合气出汽口；所述脱氢反应室的侧壁上布设有多个通汽孔；所述物料中心分配管的一端与汽化器出料口相连接，该物料中心分配管的另一端由脱氢反应室底部伸入脱氢反应室内，且伸入脱氢反应室内的一段的管壁上布设有多个布料孔；所述固体催化剂固定设置在脱氢反应室内腔中；所述加热装置伸入脱氢反应室内；所述收集室围设在脱氢反应室外壁外并与脱氢反应室连通；
所述连续精馏塔包括用于对第一混合气进行连续精馏的塔身和用于收集塔身内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜；所述塔身与换热式径向流脱氢反应器的第一混合气出汽口相连接，所述塔釜连接在塔身下方；所述塔身的顶部设有用于导出塔身内精馏得到的第二混合气的第二混合气出汽口；
所述升华釜的入料口与塔釜底部相连接用来将塔釜中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜中进行升华，且升华釜入料口与塔釜底部之间的连接管道上设有第二控制阀；
所述凝华室的入料口与设于升华釜上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室进行凝华。
所述有机溶剂可以是二甲苯或苯。
所述经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液中异龙脑的质量比例为30-80％。
本申请的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备才用了汽化器，又特别设计了换热式径向流脱氢反应器，其侧壁带有通汽孔的脱氢反应室、侧壁带有布料孔的物料中心分配管以及固定在脱氢反应室内壁上的固体催化剂的设计，使得经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液汽体可以与固体催化剂连续进行脱氢反应而不会对固体催化剂造成冲击从而克服了传统液体原料进液对催化剂使用寿命的影响，且其与连续精馏塔、升华釜以及凝华室的配合可以进行樟脑的连续化生产。其整个樟脑生产过程中无需进行汽液分离，大大降低了人工成本，延长了催化剂使用寿命。同时，换热式径向流脱氢反应器采用侧壁设有布料孔的直管状物料中心分配管使得反应物料得到更合理的分布，能大大提高催化剂的生产效率，而且脱氢后氢气与催化剂接触距离短、分离快，可有效抑制可逆副反应。
所述升华釜为带搅拌叶的反应釜；所述连续精馏塔为常压板式精馏塔，理论塔板数为32-37块，回流比为1-3。所述汽化器采用列管换热器汽化。
优选的升华釜和连续精馏塔能提升整体樟脑的生产效率。
所述固体催化剂为围设在物料中心分配管周围且两端分别连接在脱氢反应室上下内壁上的多根柱状固体催化剂。
所述优选固体催化剂的设计使得脱氢反应更均匀，效率更高。
所述加热装置包括罩设在脱氢反应室顶面上的导热油收集室、罩设在脱氢反应室底面上的导热油分配室、以及围设在物料中心分配管周围且两端分别贯通脱氢反应室上下壁以分别连通导热油收集室和导热油分配室的多根柱状导热油列管；所述导热油分配室和导热油收集室的侧壁上分别设有用于向导热油分配室内导入导热油的导热油入口和用于排出导热油收集室内导热油的导热油出口；所述收集室包括围设在脱氢反应室外侧壁上的夹套式收集室以及罩设在导热油收集室上方且与夹套式收集室相连通的顶部收集室。
所述优选的加热装置通过特别设计的导热油收集室、导热油分配室以及导热油列管的配合实现对脱氢反应的均匀供热，能提高脱氢反应的反应效率。且该导热油收集室与顶部收集室紧贴设计，导热油能对顶部收集室内收集到的第一混合气进行预热，大大提升了后继进行的连续精馏的效率。
所述夹套式收集室的外壁绕设有用于对夹套式收集室内的第一混合气进行预热的导热油盘管，该导热油盘管靠近夹套式收集室底部的开口端为导热油入口，靠近夹套式收集室顶部的开口端为导热油出口。
所述导热油盘管的设置使得夹套式收集室内的第一混合气能被预热，以提升后继连续蒸馏的效率。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于将第二混合气分离为氢气和有机溶剂的冷凝装置，该冷凝装置的进汽口与所述第二混合气出汽口相连接，冷凝装置的顶部设有用于导出氢气的出气口，底部设有用于回收有机溶剂的回收口；该异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括与冷凝装置出气口相连的氢气回收装置。
冷凝装置和氢气回收装置的设置使得连续精馏后产生的由氢气和有机溶剂构成的第二混合气能得到很好的回收利用。
所述冷凝装置包括依次串设连接的一级冷凝器和二级冷凝器，或由采用多于二个的多级冷凝器串设而成。
多级冷凝器的设置能提升氢气和有机溶剂的回收效率。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括分别与回收口相连接的有机溶剂中转罐和与贯通塔身顶部侧壁伸入塔身用于将冷凝装置分离得到的有机溶剂导入塔身的回用管道。
有机溶剂由回收口回收时，一部分进入有机溶剂中转罐储存，另一部分由回用管道导入塔身进行再次的精馏。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于控制塔釜内樟脑液液位的液位控制器，该液位控制器的一端伸入塔釜内用于检测塔釜液位，另一端位于第二控制阀与升华釜入料口之间的连接管道上。
采用液位控制器控制住塔釜内樟脑液液位能同时保证塔釜的精馏效率和升华釜的升华效率。
一种使用上述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备制备樟脑的生产工艺，包括依次进行的以下步骤：
1)汽化及脱氢反应：打开第一控制阀将储液罐中的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液通过打料泵抽入汽化器进行加热汽化，之后将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液由换热式径向流脱氢反应器的物料中心分配管导入，经物料中心分配管管壁上的布料孔流出径向往外扩散到换热式径向流脱氢反应器的脱氢反应室内，与柱状固体催化剂接触，并在加热装置的加热下进行脱氢反应，获得第一混合气；
2)连续精馏：第一混合气由脱氢反应室侧壁上的通汽孔流入收集室，再由收集室顶部的第一混合气出汽口进入连续精馏塔的塔身内进行精馏分离，得到由氢气和有机溶剂组成的第二混合气以及脱溶后的樟脑液，所述第二混合气由塔身顶部的第二混合气出汽口排出，脱溶后的樟脑液流入连接在塔身下方的塔釜内进行精馏；
3)樟脑升华和凝华：打开第二控制阀，经塔釜精馏后的樟脑液从塔釜底部经升华釜的入料口流入升华釜进行升华，升华后的樟脑通过凝华室的入料口进入凝华室凝华得到提纯的樟脑结晶。
通过改良异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，特别是其中采用汽化器以及特别设计适合汽体反应的换热式径向流脱氢反应器，其既克服了间歇反应釜操作复杂，人工成本高，转化率较低等缺点，又克服了液相脱氢反应工艺单程转化率底、液相流速对催化剂冲刷大易造成催化剂破碎影响脱氢反应效率和催化剂使用寿命的缺点，其将异龙脑原料改为汽态，并让其与固定在脱氢反应室内壁上的固体催化剂反应，无需液汽分离，大大简化了工艺并提升了脱氢反应效率和催化剂使用寿命。
所述步骤2)中的第一混合气由脱氢反应室侧壁上的通汽孔先经夹套式收集室流入顶部收集室，再通过第一混合气出汽口进入连续精馏塔的塔身。
顶部收集室与导热油收集室紧贴设计，导热油能对顶部收集室内收集到的第一混合气进行预热，大大提升了后继进行的连续精馏的效率。
所述步骤2)中的第二混合气由第二混合气出汽口排出后进入冷凝装置，分别得到氢气和有机溶剂，氢气由冷凝装置顶部的出气口流出经氢气回收装置进行回收，有机溶剂由冷凝装置底部的回收口回收。
对第二混合气增加冷凝工序，大大提升了氢气和有机溶剂的回用率，减少的成本的支出。
步骤3)中精馏后的樟脑液从塔釜底部经升华釜的入料口流入升华釜时，使用液位控制器将塔釜内樟脑液的液位保持在塔釜高度的2/5-3/5。
优选樟脑液的液位的控制能同时保证塔釜和升华釜的反应效率。
所述脱氢反应的反应气体体积空速为10-50h-1，该脱氢反应温度和汽化器的汽化温度均为180-220℃，升华温度为190-240℃；连续精馏塔的塔身温度为140-180℃，塔釜温度为180-220℃。
以上优选的工艺参数能使得异龙脑转化率及樟脑产品纯度得到大幅提升。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)以气相脱氢替代液相脱氢：A、可连续操作，摆脱间歇繁锁操作；B、反应过程是气相，催化剂没有浸泡在反应相中，强度可长时间保持不变，大幅延长昂贵的催化剂使用寿命；C、连续操作过程氢气产生稳定，可回收利用；D、反应温度和进料量精准可控，转化率高，可得高品质樟脑；
2)以特制的换热式径向流脱氢反应器做为气相脱氢关键设备，该设备具有脱氢后氢气在催化剂层接触距离短、分离快，能有效抑制可逆副反应，为得到高品质樟脑提供有力保障；利用侧壁设置布料孔的物料中心分配管，保障脱氢反应均匀；进料流量范围大，易于调节产量。
3)第一混合气直接进连续精馏塔的塔身，无需经冷凝再汽化过程，大幅节省能量；
4)精馏后的樟脑液连续进升华釜，易于产品升华气质量控制，有利于优级樟脑产品产量的提高。
附图说明
图1是本发明所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备实施例1的整体结构图；
图2是本发明所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备实施例2-4的整体结构图；
图3是本发明所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备中换热式径向流脱氢反应器的剖视图。
标号说明：
储液罐1、打料泵2、汽化器3、换热式径向流脱氢反应器4、连续精馏塔5、升华釜6、凝华室7、第一控制阀8、液位控制器9、第二控制阀10、冷凝装置11、有机溶剂中转罐12、回用管道13、导热油14、氢气回收装置15、脱氢反应室4-1、物料中心分配管4-2、固体催化剂4-3、加热装置4-4、收集室4-5、第一混合气出汽口4-6、塔身5-1、塔釜5-2、一级冷凝器11-1、二级冷凝器11-2、出气口11-3、回收口11-4、通汽孔4-1-1、布料孔4-2-1、导热油收集室4-4-1、导热油分配室4-4-2、导热油列管4-4-3、导热油盘管4-4-4、夹套式收集室4-5-1、顶部收集室4-5-2、第二混合气出汽口5-1-1、导热油入口4-4-2-1、导热油出口4-4-1-1。
具体实施方式
下面结合说明书附图1-3对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
如图1、3所示，本发明所述的一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，包括打料泵2、汽化器3、换热式径向流脱氢反应器4、连续精馏塔5、升华釜6以及凝华室7；所述打料泵2与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐1相连接，且所述打料泵2与储液罐1之间的连接管道上设有第一控制阀8；所述汽化器3进料口与打料泵2相连接用于将经打料泵2泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器3内进行汽化；
所述换热式径向流脱氢反应器4包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室4-1、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室4-1内的物料中心分配管4-2、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂4-3、用于为脱氢反应室4-1加温的加热装置4-4、以及用于收集脱氢后获得的第一混合气的收集室4-5，该收集室4-5的顶部设有用于导出该第一混合气的第一混合气出汽口4-6；所述脱氢反应室4-1的侧壁上布设有多个通汽孔4-1-1；所述物料中心分配管4-2的一端与汽化器3出料口相连接，该物料中心分配管4-2的另一端由脱氢反应室4-1底部伸入脱氢反应室4-1内，且伸入脱氢反应室4-1内的一段的管壁上布设有多个布料孔4-2-1；所述固体催化剂4-3固定设置在脱氢反应室4-1内腔中；所述加热装置4-4伸入脱氢反应室4-1内；所述收集室4-5围设在脱氢反应室4-1外壁外并与脱氢反应室4-1连通；
所述连续精馏塔5包括用于对第一混合气进行连续精馏的塔身5-1和用于收集塔身5-1内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜5-2；所述塔身5-1与换热式径向流脱氢反应器4的第一混合气出汽口4-6相连接，所述塔釜5-2连接在塔身5-1下方；所述塔身5-1的顶部设有用于导出塔身5-1内精馏得到的第二混合气的第二混合气出汽口5-1-1；
所述升华釜6的入料口与塔釜5-2底部相连接用来将塔釜5-2中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜6中进行升华，且升华釜6入料口与塔釜5-2底部之间的连接管道上设有第二控制阀10；
所述凝华室7的入料口与设于升华釜6上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室7进行凝华。
所述固体催化剂4-3为围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别连接在脱氢反应室4-1上下内壁上的多根柱状固体催化剂。
所述加热装置4-4包括罩设在脱氢反应室4-1顶面上的导热油收集室4-4-1、罩设在脱氢反应室4-1底面上的导热油分配室4-4-2、以及围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别贯通脱氢反应室4-1上下壁以分别连通导热油收集室4-4-1和导热油分配室4-4-2的多根柱状导热油列管4-4-3；所述导热油分配室4-4-2和导热油收集室4-4-1的侧壁上分别设有用于向导热油分配室4-4-2内导入导热油14的导热油入口4-4-2-1和用于排出导热油收集室4-4-1内导热油14的导热油出口4-4-1-1；所述收集室4-5包括围设在脱氢反应室4-1外侧壁上的夹套式收集室4-5-1以及罩设在导热油收集室4-4-1上方且与夹套式收集室4-5-1相连通的顶部收集室4-5-2。所述升华釜6为带搅拌叶的反应釜；所述连续精馏塔5为常压板式精馏塔，理论塔板数为35块，回流比为2。所述汽化器3采用列管换热器汽化。
所述夹套式收集室4-5-1的外壁绕设有用于对夹套式收集室4-5-1内的第一混合气进行预热的导热油盘管4-4-4，该导热油盘管4-4-4靠近夹套式收集室4-5-1底部的开口端为导热油入口，靠近夹套式收集室4-5-1顶部的开口端为导热油出口。
一种使用上述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备制备樟脑的生产工艺，其包括依次进行的以下步骤：
1)汽化及脱氢反应：打开第一控制阀8将储液罐中的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液通过打料泵2抽入汽化器3进行加热汽化，之后将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液由换热式径向流脱氢反应器4的物料中心分配管4-2导入，经物料中心分配管4-2管壁上的布料孔4-2-1流出径向往外扩散到换热式径向流脱氢反应器4的脱氢反应室4-1内与柱状固体催化剂4-3接触，并在加热装置4-4的加热下进行脱氢反应，获得第一混合气；
2)连续精馏：第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1流入收集室4-5，再由收集室4-5顶部的第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1内进行精馏分离，得到由氢气和有机溶剂组成的第二混合气以及脱溶后的樟脑液，所述第二混合气由塔身5-1顶部的第二混合气出汽口5-1-1排出，脱溶后的樟脑液流入连接在塔身5-1下方的塔釜5-2内进行精馏；
3)樟脑升华和凝华：打开第二控制阀10，经塔釜5-2精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6进行升华，升华后的樟脑通过凝华室7的入料口进入凝华室7凝华得到提纯的樟脑结晶。
所述步骤2中的第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1先经夹套式收集室4-5-1流入顶部收集室4-5-2，再通过第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1。
所述脱氢反应的反应气体体积空速为30h-1，该脱氢反应温度和汽化器3的汽化温度均为200℃，升华温度为200℃；连续精馏塔5的塔身5-1温度为160℃，塔釜5-2温度为200℃。
所述有机溶剂是二甲苯。
所述经水解反应后的异龙脑二甲苯溶液中异龙脑的质量比例为60％。
实施例2
如图2-3所示，本发明所述的一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，包括打料泵2、汽化器3、换热式径向流脱氢反应器4、连续精馏塔5、升华釜6以及凝华室7；所述打料泵2与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐1相连接，且所述打料泵2与储液罐1之间的连接管道上设有第一控制阀8；所述汽化器3进料口与打料泵2相连接用于将经打料泵2泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器3内进行汽化；
所述换热式径向流脱氢反应器4包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室4-1、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室4-1内的物料中心分配管4-2、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂4-3、用于为脱氢反应室4-1加温的加热装置4-4、以及用于收集脱氢后获得的第一混合气的收集室4-5，该收集室4-5的顶部设有用于导出该第一混合气的第一混合气出汽口4-6；所述脱氢反应室4-1的侧壁上布设有多个通汽孔4-1-1；所述物料中心分配管4-2的一端与汽化器3出料口相连接，该物料中心分配管4-2的另一端由脱氢反应室4-1底部伸入脱氢反应室4-1内，且伸入脱氢反应室4-1内的一段的管壁上布设有多个布料孔4-2-1；所述固体催化剂4-3固定设置在脱氢反应室4-1内腔中；所述加热装置4-4伸入脱氢反应室4-1内；所述收集室4-5围设在脱氢反应室4-1外壁外并与脱氢反应室4-1连通；
所述连续精馏塔5包括用于对第一混合气进行连续精馏的塔身5-1和用于收集塔身5-1内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜5-2；所述塔身5-1与换热式径向流脱氢反应器4的第一混合气出汽口4-6相连接，所述塔釜5-2连接在塔身5-1下方；所述塔身5-1的顶部设有用于导出塔身5-1内精馏得到的第二混合气的第二混合气出汽口5-1-1；
所述升华釜6的入料口与塔釜5-2底部相连接用来将塔釜5-2中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜6中进行升华，且升华釜6入料口与塔釜5-2底部之间的连接管道上设有第二控制阀10；
所述凝华室7的入料口与设于升华釜6上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室7进行凝华。
所述固体催化剂4-3为围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别连接在脱氢反应室4-1上下内壁上的多根柱状固体催化剂。
所述加热装置4-4包括罩设在脱氢反应室4-1顶面上的导热油收集室4-4-1、罩设在脱氢反应室4-1底面上的导热油分配室4-4-2、以及围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别贯通脱氢反应室4-1上下壁以分别连通导热油收集室4-4-1和导热油分配室4-4-2的多根柱状导热油列管4-4-3；所述导热油分配室4-4-2和导热油收集室4-4-1的侧壁上分别设有用于向导热油分配室4-4-2内导入导热油14的导热油入口4-4-2-1和用于排出导热油收集室4-4-1内导热油14的导热油出口4-4-1-1；所述收集室4-5包括围设在脱氢反应室4-1外侧壁上的夹套式收集室4-5-1以及罩设在导热油收集室4-4-1上方且与夹套式收集室4-5-1相连通的顶部收集室4-5-2。所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于将第二混合气分离为氢气和有机溶剂的冷凝装置11，该冷凝装置11的进汽口与所述第二混合气出汽口5-1-1相连接，冷凝装置11的顶部设有用于导出氢气的出气口11-3，底部设有用于回收有机溶剂的回收口11-4；该异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括与冷凝装置11出气口11-3相连的氢气回收装置15。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于控制塔釜5-2内樟脑液液位的液位控制器9，该液位控制器9的一端伸入塔釜5-2内用于检测塔釜5-2液位，另一端位于第二控制阀10与升华釜6入料口之间的连接管道上。
所述连续精馏塔5为常压板式精馏塔，理论塔板数为32块，回流比为3。
所述夹套式收集室4-5-1的外壁绕设有用于对夹套式收集室4-5-1内的第一混合气进行预热的导热油盘管4-4-4，该导热油盘管4-4-4靠近夹套式收集室4-5-1底部的开口端为导热油入口，靠近夹套式收集室4-5-1顶部的开口端为导热油出口。
所述冷凝装置11包括依次串设连接的一级冷凝器11-1和二级冷凝器11-2。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括分别与回收口11-4相连接的有机溶剂中转罐12和与贯通塔身5-1顶部侧壁伸入塔身5-1用于将冷凝装置11分离得到的有机溶剂导入塔身5-1的回用管道13。
一种使用上述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备制备樟脑的生产工艺，其包括依次进行的以下步骤：
1)汽化及脱氢反应：打开第一控制阀8将储液罐中的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液通过打料泵2抽入汽化器3进行加热汽化，之后将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液由换热式径向流脱氢反应器4的物料中心分配管4-2导入，经物料中心分配管4-2管壁上的布料孔4-2-1流出径向往外扩散到换热式径向流脱氢反应器4的脱氢反应室4-1内与柱状固体催化剂4-3接触，并在加热装置4-4的加热下进行脱氢反应，获得第一混合气；
2)连续精馏：第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1流入收集室4-5，再由收集室4-5顶部的第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1内进行精馏分离，得到由氢气和有机溶剂组成的第二混合气以及脱溶后的樟脑液，所述第二混合气由塔身5-1顶部的第二混合气出汽口5-1-1排出，脱溶后的樟脑液流入连接在塔身5-1下方的塔釜5-2内进行精馏；
3)樟脑升华和凝华：打开第二控制阀10，经塔釜5-2精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6进行升华，升华后的樟脑通过凝华室7的入料口进入凝华室7凝华得到提纯的樟脑结晶。
所述步骤2中的第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1先经夹套式收集室4-5-1流入顶部收集室4-5-2，再通过第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1。
所述步骤2中的第二混合气由第二混合气出汽口5-1-1排出后进入冷凝装置11，分别得到氢气和有机溶剂，氢气由冷凝装置11顶部的出气口流出经氢气回收装置15进行回收，有机溶剂由冷凝装置11底部的回收口回收。
步骤3中精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6时使用液位控制器9将塔釜5-2内樟脑液的液位保持在塔釜5-2高度的1/2。
所述脱氢反应的反应气体体积空速为10h-1，该脱氢反应温度和汽化器3的汽化温度均为220℃，升华温度为190℃；连续精馏塔5的塔身5-1温度为180℃，塔釜5-2温度为180℃。
所述有机溶剂是苯。
所述经水解反应后的异龙脑苯溶液中异龙脑的质量比例为30％。
实施例3
如图2-3所示，本发明所述的一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，包括打料泵2、汽化器3、换热式径向流脱氢反应器4、连续精馏塔5、升华釜6以及凝华室7；所述打料泵2与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐1相连接，且所述打料泵2与储液罐1之间的连接管道上设有第一控制阀8；所述汽化器3进料口与打料泵2相连接用于将经打料泵2泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器3内进行汽化；
所述换热式径向流脱氢反应器4包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室4-1、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室4-1内的物料中心分配管4-2、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂4-3、用于为脱氢反应室4-1加温的加热装置4-4、以及用于收集脱氢后获得的第一混合气的收集室4-5，该收集室4-5的顶部设有用于导出该第一混合气的第一混合气出汽口4-6；所述脱氢反应室4-1的侧壁上布设有多个通汽孔4-1-1；所述物料中心分配管4-2的一端与汽化器3出料口相连接，该物料中心分配管4-2的另一端由脱氢反应室4-1底部伸入脱氢反应室4-1内，且伸入脱氢反应室4-1内的一段的管壁上布设有多个布料孔4-2-1；所述固体催化剂4-3固定设置在脱氢反应室4-1内腔中；所述加热装置4-4伸入脱氢反应室4-1内；所述收集室4-5围设在脱氢反应室4-1外壁外并与脱氢反应室4-1连通；
所述连续精馏塔5包括用于对第一混合气进行连续精馏的塔身5-1和用于收集塔身5-1内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜5-2；所述塔身5-1与换热式径向流脱氢反应器4的第一混合气出汽口4-6相连接，所述塔釜5-2连接在塔身5-1下方；所述塔身5-1的顶部设有用于导出塔身5-1内精馏得到的第二混合气的第二混合气出汽口5-1-1；
所述升华釜6的入料口与塔釜5-2底部相连接用来将塔釜5-2中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜6中进行升华，且升华釜6入料口与塔釜5-2底部之间的连接管道上设有第二控制阀10；
所述凝华室7的入料口与设于升华釜6上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室7进行凝华。
所述固体催化剂4-3为围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别连接在脱氢反应室4-1上下内壁上的多根柱状固体催化剂。
所述加热装置4-4包括罩设在脱氢反应室4-1顶面上的导热油收集室4-4-1、罩设在脱氢反应室4-1底面上的导热油分配室4-4-2、以及围设在物料中心分配管4-2周围且两端分别贯通脱氢反应室4-1上下壁以分别连通导热油收集室4-4-1和导热油分配室4-4-2的多根柱状导热油列管4-4-3；所述导热油分配室4-4-2和导热油收集室4-4-1的侧壁上分别设有用于向导热油分配室4-4-2内导入导热油14的导热油入口4-4-2-1和用于排出导热油收集室4-4-1内导热油14的导热油出口4-4-1-1；所述收集室4-5包括围设在脱氢反应室4-1外侧壁上的夹套式收集室4-5-1以及罩设在导热油收集室4-4-1上方且与夹套式收集室4-5-1相连通的顶部收集室4-5-2。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于将第二混合气分离为氢气和有机溶剂的冷凝装置11，该冷凝装置11的进汽口与所述第二混合气出汽口5-1-1相连接，冷凝装置11的顶部设有用于导出氢气的出气口11-3，底部设有用于回收有机溶剂的回收口11-4；该异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括与冷凝装置11出气口11-3相连的氢气回收装置15。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于控制塔釜5-2内樟脑液液位的液位控制器9，该液位控制器9的一端伸入塔釜5-2内用于检测塔釜5-2液位，另一端位于第二控制阀10与升华釜6入料口之间的连接管道上。
所述连续精馏塔为常压板式精馏塔，理论塔板数为37块，回流比为1。
所述夹套式收集室4-5-1的外壁绕设有用于对夹套式收集室4-5-1内的第一混合气进行预热的导热油盘管4-4-4，该导热油盘管4-4-4靠近夹套式收集室底部的开口端为导热油入口，靠近夹套式收集室顶部的开口端为导热油出口。
所述冷凝装置11包括依次串设连接的一级冷凝器11-1和二级冷凝器11-2。
所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括分别与回收口11-4相连接的有机溶剂中转罐12和与贯通塔身5-1顶部侧壁伸入塔身5-1用于将冷凝装置11分离得到的有机溶剂导入塔身5-1的回用管道13。
一种使用上述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备制备樟脑的生产工艺，其包括依次进行的以下步骤：
1)汽化及脱氢反应：打开第一控制阀8将储液罐中的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液通过打料泵2抽入汽化器3进行加热汽化，之后将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液由换热式径向流脱氢反应器4的物料中心分配管4-2导入，经物料中心分配管4-2管壁上的布料孔4-2-1流出径向往外扩散到换热式径向流脱氢反应器4的脱氢反应室4-1内与柱状固体催化剂4-3接触，并在加热装置4-4的加热下进行脱氢反应，获得第一混合气；
2)连续精馏：第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1流入收集室4-5，再由收集室4-5顶部的第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1内进行精馏分离，得到由氢气和有机溶剂组成的第二混合气以及脱溶后的樟脑液，所述第二混合气由塔身5-1顶部的第二混合气出汽口5-1-1排出，脱溶后的樟脑液流入连接在塔身5-1下方的塔釜5-2内进行精馏；
3)樟脑升华和凝华：打开第二控制阀10，经塔釜5-2精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6进行升华，升华后的樟脑通过凝华室7的入料口进入凝华室7凝华得到提纯的樟脑结晶。
所述步骤2中的第一混合气由脱氢反应室4-1侧壁上的通汽孔4-1-1先经夹套式收集室4-5-1流入顶部收集室4-5-2，再通过第一混合气出汽口4-6进入连续精馏塔5的塔身5-1。
所述步骤2中的第二混合气由第二混合气出汽口5-1-1排出后进入冷凝装置11，分别得到氢气和有机溶剂，氢气由冷凝装置11顶部的出气口流出经氢气回收装置15进行回收，有机溶剂由冷凝装置11底部的回收口回收。
步骤3中精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6时使用液位控制器9将塔釜5-2内樟脑液的液位保持在塔釜5-2高度的2/5。
所述脱氢反应的反应气体体积空速为50h-1，该脱氢反应温度和汽化器3的汽化温度均为180℃，升华温度为240℃；连续精馏塔5的塔身5-1温度为140℃，塔釜5-2温度为220℃。
所述经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液中异龙脑的质量比例为80％。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：
步骤3中精馏后的樟脑液从塔釜5-2底部经升华釜6的入料口流入升华釜6时使用液位控制器9将塔釜5-2内樟脑液的液位保持在塔釜5-2高度的3/5。
根据本发明提出的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺可选因素较多，可以设计出多种实施例，因此具体的实施例仅作为本发明的具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。为了具体的描述本发明，有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，选择以下实施例进行示例性说明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：包括打料泵(2)、汽化器(3)、换热式径向流脱氢反应器(4)、连续精馏塔(5)、升华釜(6)以及凝华室(7)；所述打料泵(2)与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐(1)相连接，且所述打料泵(2)与储液罐(1)之间的连接管道上设有第一控制阀(8)；所述汽化器(3)进料口与打料泵(2)相连接用于将经打料泵(2)泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器(3)内进行汽化；
所述换热式径向流脱氢反应器(4)包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室(4-1)、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室(4-1)内的物料中心分配管(4-2)、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂(4-3)、用于为脱氢反应室(4-1)加温的加热装置(4-4)、以及用于收集脱氢后获得的第一混合气的收集室(4-5)，该收集室(4-5)的顶部设有用于导出该第一混合气的第一混合气出汽口(4-6)；所述脱氢反应室(4-1)的侧壁上布设有多个通汽孔(4-1-1)；所述物料中心分配管(4-2)的一端与汽化器(3)出料口相连接，该物料中心分配管(4-2)的另一端由脱氢反应室(4-1)底部伸入脱氢反应室(4-1)内，且伸入脱氢反应室(4-1)内的一段的管壁上布设有多个布料孔(4-2-1)；所述固体催化剂(4-3)固定设置在脱氢反应室(4-1)内腔中；所述加热装置(4-4)伸入脱氢反应室(4-1)内；所述收集室(4-5)围设在脱氢反应室(4-1)外壁外并与脱氢反应室(4-1)连通；
所述连续精馏塔(5)包括用于对第一混合气进行连续精馏的塔身(5-1)和用于收集塔身(5-1)内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜(5-2)；所述塔身(5-1)与换热式径向流脱氢反应器(4)的第一混合气出汽口(4-6)相连接，所述塔釜(5-2)连接在塔身(5-1)下方；所述塔身(5-1)的顶部设有用于导出塔身(5-1)内精馏得到的第二混合气的第二混合气出汽口(5-1-1)；
所述升华釜(6)的入料口与塔釜(5-2)底部相连接用来将塔釜(5-2)中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜(6)中进行升华，且升华釜(6)入料口与塔釜(5-2)底部之间的连接管道上设有第二控制阀(10)；
所述凝华室(7)的入料口与设于升华釜(6)上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室(7)进行凝华。
2.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：所述固体催化剂(4-3)为围设在物料中心分配管(4-2)周围且两端分别连接在脱氢反应室(4-1)上下内壁上的多根柱状固体催化剂。
3.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：所述加热装置(4-4)包括罩设在脱氢反应室(4-1)顶面上的导热油收集室(4-4-1)、罩设在脱氢反应室(4-1)底面上的导热油分配室(4-4-2)、以及围设在物料中心分配管(4-2)周围且两端分别贯通脱氢反应室(4-1)上下壁以分别连通导热油收集室(4-4-1)和导热油分配室(4-4-2)的多根柱状导热油列管(4-4-3)；所述导热油分配室(4-4-2)和导热油收集室(4-4-1)的侧壁上分别设有用于向导热油分配室(4-4-2)内导入导热油(14)的导热油入口(4-4-2-1)和用于排出导热油收集室(4-4-1)内导热油(14)的导热油出口(4-4-1-1)；所述收集室(4-5)包括围设在脱氢反应室(4-1)外侧壁上的夹套式收集室(4-5-1)以及罩设在导热油收集室(4-4-1)上方且与夹套式收集室(4-5-1)相连通的顶部收集室(4-5-2)。
4.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于将第二混合气分离为氢气和有机溶剂的冷凝装置(11)，该冷凝装置(11)的进汽口与所述第二混合气出汽口(5-1-1)相连接，冷凝装置(11)的顶部设有用于导出氢气的出气口(11-3)，底部设有用于回收有机溶剂的回收口(11-4)；该异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括与冷凝装置(11)出气口(11-3)相连的氢气回收装置(15)。
5.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于控制塔釜(5-2)内樟脑液液位的液位控制器(9)，该液位控制器(9)的一端伸入塔釜(5-2)内用于检测塔釜(5-2)液位，另一端位于第二控制阀(10)与升华釜(6)入料口之间的连接管道上。
6.根据权利要求4所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备，其特征在于：所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括分别与回收口(11-4)相连接的有机溶剂中转罐(12)和与贯通塔身(5-1)顶部侧壁伸入塔身(5-1)用于将冷凝装置(11)分离得到的有机溶剂导入塔身(5-1)的回用管道(13)。
7.一种使用权利要求1-6任一项所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备制备樟脑的生产工艺，其特征在于：其包括依次进行的以下步骤：
1)汽化及脱氢反应：打开第一控制阀(8)将储液罐(1)中的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液通过打料泵(2)抽入汽化器(3)进行加热汽化，之后将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液由换热式径向流脱氢反应器(4)的物料中心分配管(4-2)导入，经物料中心分配管(4-2)管壁上的布料孔(4-2-1)流出径向往外扩散到换热式径向流脱氢反应器(4)的脱氢反应室(4-1)内，与柱状固体催化剂(4-3)接触，并在加热装置(4-4)的加热下进行脱氢反应，获得第一混合气；
2)连续精馏：第一混合气由脱氢反应室(4-1)侧壁上的通汽孔(4-1-1)流入收集室(4-5)，再由收集室(4-5)顶部的第一混合气出汽口(4-6)进入连续精馏塔(5)的塔身(5-1)内进行精馏分离，得到由氢气和有机溶剂组成的第二混合气以及脱溶后的樟脑液，所述第二混合气由塔身(5-1)顶部的第二混合气出汽口(5-1-1)排出，脱溶后的樟脑液流入连接在塔身(5-1)下方的塔釜(5-2)内进行精馏；
3)樟脑升华和凝华：打开第二控制阀(10)，经塔釜(5-2)精馏后的樟脑液从塔釜(5-2)底部经升华釜(6)的入料口流入升华釜(6)进行升华，升华后的樟脑通过凝华室(7)的入料口进入凝华室(7)凝华得到提纯的樟脑结晶。
8.根据权利要求7所述的制备樟脑的生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中的第一混合气由脱氢反应室(4-1)侧壁上的通汽孔(4-1-1)先经夹套式收集室(4-5-1)流入顶部收集室(4-5-2)，再通过第一混合气出汽口(4-6)进入连续精馏塔(5)的塔身(5-1)。
9.根据权利要求7所述的制备樟脑的生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中的第二混合气由第二混合气出汽口(5-1-1)排出后进入冷凝装置(11)，分别得到氢气和有机溶剂，氢气由冷凝装置(11)顶部的出气口(11-3)流出经氢气回收装置(15)进行回收，有机溶剂由冷凝装置(11)底部的回收口(11-4)回收。
10.根据权利要求7所述的制备樟脑的生产工艺，其特征在于：步骤3)中精馏后的樟脑液从塔釜(5-2)底部经升华釜(6)的入料口流入升华釜(6)时，使用液位控制器(9)将塔釜(5-2)内樟脑液的液位保持在塔釜(5-2)高度的2/5-3/5；所述脱氢反应的反应气体体积空速为10-50h-1，该脱氢反应温度和汽化器(3)的汽化温度均为180-220℃，升华温度为190-240℃；连续精馏塔(5)的塔身(5-1)温度为140-180℃，塔釜(5-2)温度为180-220℃。
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