CN105107223A - 一种结晶装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种结晶装置和方法，结晶装置包括管式结晶器和中间溶液储槽，管式结晶器壳体内部装有由结晶管组成的管束，管束外侧的壳体上设有导热油进口和导热油出口。可以用多个管式结晶器串联形成生产线。结晶时，将含有待提纯目的物的粗目的物与溶剂配成溶液均匀分布到管式结晶器内，目的物在结晶管内壁结晶成晶层，所产生的母液再循环至管式结晶器顶部并在循环过程中逐渐降温，结晶完成后进行发汗操作，每次结晶、发汗为一个工作循环，经过一次或多次工作循环得到纯度符合要求的目的物，然后在管式结晶器内真空干燥，熔化后成液态取出。在有限次的结晶分离后得到高纯度及超高纯度产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的结晶，特别是高纯度咔唑、蒽的结晶装置及方法。
背景技术
目前的咔唑生产方法众多，但一般都只能用于低纯度产品的加工，其咔唑纯度局限于98%以下。叶翠平等人发表的文献《溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑的研究》（《煤炭转化》2013年1月刊）指出，普通溶剂结晶方法制取纯度大于99%的精咔唑是极其困难的。
硫酸法咔唑虽然咔唑质量好，但需要用比咔唑多若干倍的浓硫酸生成硫酸咔唑后再水解得到咔唑，会产生大量的稀硫酸，工业上早已淘汰。精蒽生产中也存在相同的问题。
发明内容
本发明的要解决的一个技术问题是提供一种能够制取高纯度产品的结晶装置。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种结晶装置，包括
——管式结晶器，所述的管式结晶器具有壳体，壳体内部装有由结晶管组成的管束，壳体顶部具有管式结晶器液体进口和排气口、底部具有管式结晶器液体出口；管束外侧的壳体上设有导热油进口和导热油出口，壳体底部设有保温夹套；
——中间溶液储槽，中间溶液储槽的液体进口连接管式结晶器液体出口，中间溶液储槽的液体出口经循环泵连接管式结晶器的液体进口。
作为优选的技术方案，包括N个结晶单元，每个结晶单元内均包含有一个管式结晶器和至少一个中间溶液储槽，中间溶液储槽的液体进口连接管式结晶器液体出口，中间溶液储槽的液体出口经循环泵连接管式结晶器的液体进口；
其中，第一结晶单元内还包括配置槽，配置槽连接第一结晶单元和第二结晶单元的中间溶液储槽；
相邻单元的中间溶液储槽通过循环泵及管道连通，第1～（N-1）结晶单元中，每个单元内的管式结晶器的液体出口还连接后一单元的中间溶液储槽，
第N结晶单元的管式结晶器的液体出口连接熔融料外送管道，第N结晶单元的中间溶液储槽的一个液体进口连接来溶剂管道。
本发明所述的结晶装置在流程配置的时候，可以采用两种配置模式。一种模式是在单一管式结晶器中完成一种产品的多次结晶过程，各步骤按时间顺序进行，目的物在管式结晶器中逐渐得到提纯。另一种模式是用多个管式结晶器串联形成生产线，原料从生产线一端进入，在生产线末端得到成品，每个管式结晶器仅完成固定步骤的结晶提纯。两种配置模式的运行效果和产品纯度不受模式不同的影响。
作为优选的技术方案，管束的上部设液体分布器，使进入管式结晶器的液体得以均匀分布。
本发明要解决的另一技术问题提供一种有利于提供产品纯度的提纯方法，该方法是在前述结晶装置的基础上实现，包括步骤：
（1）结晶，将含有待提纯目的物的粗目的物与溶剂配成溶液均匀分布到管式结晶器内，并从管式结晶器各个结晶管流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管内壁结晶成晶层，所产生的母液再循环至管式结晶器顶部并在循环过程中逐渐降温，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
（2）发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管内表面的晶层，进行发汗操作，并在重力作用下使发汗液与结晶分离；
每次结晶、发汗为一个工作循环，经过一次或多次工作循环得到纯度符合要求的目的物；有多次工作循环时，步骤（2）后用溶剂溶解结晶管表面的晶层，然后继续步骤（1）；
（3）纯度符合要求的目的物在管式结晶器内真空干燥，熔化后成液态取出。
作为优选的技术方案，步骤（1）中，起始结晶温度在80-170℃，终止结晶温度在20～50℃，其降温速率在0.1℃～0.5℃/min；步骤（2）中，发汗升温速率控制在0.2～2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5～50℃。
作为优选的技术方案，步骤（1）含粗目的物的溶液中，粗目的物与溶剂按质量比1:1-1:10配制。
作为优选的技术方案，所述的步骤（1）和溶解结晶层所用的溶剂是净溶剂或结晶过程中产生的母液。
本发明除可用于高纯度及超高纯度咔唑的生产外，也可用于低纯度咔唑、粗蒽预处理和精蒽生产，其设备和工艺条件与咔唑生产相同，仅所用原料和溶剂种类发生改变，其中低纯度咔唑生产与高纯度咔唑生产相同，仅减少结晶循环次数。粗蒽预处理原料采用粗蒽，溶剂采用咔唑生产的母液或与提纯咔唑相同的净溶剂。精蒽生产的原料为预处理后的粗蒽，溶剂采用二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
作为优选的生产咔唑的技术方案，所述的目的物是咔唑，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。
作为优选的生产精蒽技术方案，所述的目的物是蒽，净溶剂选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种，母液的主要成分是选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
作为优选的粗蒽预处理的技术方案，所述的目的物是半精蒽，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。
本发明所述的结晶方法提纯咔唑其关键在于采用了管式结晶器，使咔唑或蒽结晶在结晶管内表面上定向生长的方式，减少了咔唑和蒽的共晶现象和晶体对蒽的吸附。同时在结晶完成后，采用升温发汗的方法，进一步提纯结晶，在有限次的结晶分离后得到高纯度及超高纯度，具体指99%以上及99.9％以上纯度的咔唑或蒽。
与现有技术相比，本发明除了可以得到高纯度及超高纯度的咔唑或蒽，在按照本发明的方法设计的装置中，除进料和最终包装部分是固体，其他环节无固体输送，固液分离和干燥均在管式结晶器内进行。运转设备仅有间歇运转的配置槽搅拌器和输送用泵。这样极大的简化了操作，降低了操作强度，可以采用全部自动化控制。由于装置采用密闭操作，杜绝了溶剂蒸汽的逸散，改善了工作环境，同时也降低了溶剂损耗，增加了装置的安全性。
附图说明
图1是本发明单一结晶装置的结构及连接示意图。
图2是本发明管式结晶器的结构示意图。
图3是本发明具有多个结晶单元的装置的连接示意图。
图中，1-管式结晶器，2-中间溶液储槽，3-循环泵，4-配置槽，1-1-壳体，1-2-结晶管，1-3-管式结晶器液体进口，1-4-排气口，1-5-管式结晶器液体进口，1-6-导热油进口，1-7导热油出口，1-8-保温夹套，1-9-液体分布器。
具体实施方式
实施例1
采用单一结晶器多次循环提纯咔唑。
采用的结晶装置具有一个管式结晶器和至少一个中间溶液储槽，如图1所示，管式结晶器1具有壳体1-1，壳体1-1内部装有由结晶管1-2组成的管束，壳体顶部具有管式结晶器液体进口1-3和排气口1-4、底部具有管式结晶器液体出口1-5；管束外侧的壳体1-1上设有导热油进口1-6和导热油出口1-7，壳体1-1底部设有保温夹套1-8；管束的上部设液体分布器1-9。如图2所示，中间溶液储槽2的液体进口连接管式结晶器液体出口1-5，中间溶液储槽2的液体出口经循环泵3连接管式结晶器的液体进口1-3。
提纯方法如下：
（1）结晶，在配置槽内将粗咔唑与净溶剂（二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种）按照质量比1:6配成溶液，然后均匀分布到管式结晶器1内，并使溶液从管式结晶器1各个结晶管1-2流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管1-2内壁结晶成晶层，所产生的母液汇集后流入中间溶液储槽2再以泵输送的方式循环至管式结晶器1顶部并在循环过程中逐渐降温，起始结晶温度在140℃，终止结晶温度在50℃，其降温速率在0.5℃/min，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
（2）发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管1-2内表面的晶层，进行发汗操作，发汗升温速率控制在2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5℃并在重力作用下使发汗液与结晶分离，发汗液并入结晶步骤循环，母液去溶剂回收或者作为结晶步骤的溶剂；
结晶管1-2表面结晶用循环套用的母液溶解后，继续结晶。每次结晶、发汗为一个工作循环，经过多次工作循环得到纯度符合要求的目的物。前几次循环采用上一循环产生的套用母液，最后一次循环采用溶剂回收系统得到的净溶剂。
纯度符合要求的咔唑在管式结晶器1内真空干燥，熔化后成液态取出。如对外观有特殊要求，精咔唑可经升华后得到外观为纯白色结晶的成品。
实施例2
采用单一管式结晶器一次循环制取低纯度咔唑。
结晶设备与实施例1相同。
提纯方法如下：
（1）结晶，在配置槽内将粗咔唑与精咔二洗母液（主要成分是二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种）按照质量比1:10配成溶液，然后均匀分布到管式结晶器1内，并使溶液从管式结晶器1各个结晶管1-2流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管1-2内壁结晶成晶层，所产生的母液汇集后流入中间溶液储槽2再以泵输送的方式循环至管式结晶器1顶部并在循环过程中逐渐降温，起始结晶温度在120℃，终止结晶温度在20℃，其降温速率在0.1℃/min，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
（2）发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管1-2内表面的晶层，进行发汗操作，发汗升温速率控制在0.2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5℃并在重力作用下使发汗液与结晶分离；
纯度符合要求的咔唑在管式结晶器1内真空干燥，熔化后成液态取出。如对外观有特殊要求，精咔唑可经升华后得到外观为纯白色结晶的成品。
实施例3
采用多个管式结晶器串联成的生产线提纯咔唑。
如图3所示，采用的结晶装置包括3个结晶单元，每个结晶单元内均包含有一个管式结晶器1和一个中间溶液储槽2，中间溶液储槽2的液体进口连接管式结晶器液体出口1-5，中间溶液储槽2的液体出口经循环泵3连接管式结晶器的液体进口1-3。其中，第一结晶单元内还包括配置槽4，配置槽4连接第一结晶单元和第二结晶单元的中间溶液储槽2；
第一结晶单元与第二结晶单元的中间溶液储槽2通过循环泵4及管道连通，第二结晶单元与第三结晶单元的中间溶液储槽2通过循环泵4及管道连通，第一结晶单元的管式结晶器的液体出口1-5还连接第二结晶单元的中间溶液储槽2，第二结晶单元的管式结晶器的液体出口1-3还连接第三结晶单元的中间溶液储槽2，
第三结晶单元的管式结晶器的液体出口1-5连接熔融料外送管道，第三结晶单元的中间溶液储槽2的一个液体进口连接来溶剂管道。
提纯方法如下：
（1）结晶，在第一结晶单元的配置槽4内将粗咔唑与第二单元来的母液（主要成分是二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种）按照质量比1:7配成溶液，然后均匀分布到第一结晶单元的管式1内，并使溶液从第一结晶单元的管式结晶器1各个结晶管1-2流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管1-2内壁结晶成晶层，所产生的母液汇集后流入中间溶液储槽2再以泵输送的方式循环至管式结晶器1顶部并在循环过程中逐渐降温，起始结晶温度在130℃，终止结晶温度在30℃，其降温速率在0.3℃/min，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
第一结晶单元结晶完成后，第一结晶单元母液送去溶剂回收。第一结晶单元结晶管内的结晶用第三结晶单元的母液溶解后送入第二结晶单元结晶。第二结晶单元结晶完成后，第二单元母液去配置槽4与原料混合，第二结晶单元结晶管内结晶用回收的净溶剂溶解后送入第三结晶单元结晶，第三结晶单元为末尾单元，结晶完成后，第三结晶单元母液送去第一单元作为溶解结晶的溶剂。
（2）发汗，每个单元结晶完成后多要进行发汗。通过结晶管外导热油加热结晶管1-2内表面的晶层，进行发汗操作，发汗升温速率控制在1℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度20℃并在重力作用下使发汗液与结晶分离；
第三结晶单元中纯度复合要求的精咔唑在管式结晶器1内真空干燥，熔化后成液态取出。如对外观有特殊要求，精咔唑可经升华后得到外观为纯白色结晶的成品。
实施例4
采用单一管式结晶器多次循环预处理粗蒽。
采用的结晶装置与实施例1相同。
提纯方法如下：
（1）结晶，在配置槽4内将粗蒽与净溶剂（二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种）按照质量比1:1配成溶液，然后均匀分布到管式结晶器1内，并使溶液从管式结晶器1各个结晶管1-2流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管1-2内壁结晶成晶层，所产生的母液汇集后流入中间溶液储槽2再以泵输送的方式循环至管式结晶器1顶部并在循环过程中逐渐降温，起始结晶温度在170℃，终止结晶温度在40℃，其降温速率在0.2℃/min，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
（2）发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管1-2内表面的晶层，进行发汗操作，发汗升温速率控制在0.5℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度50℃并在重力作用下使发汗液与结晶分离，发汗液并入结晶步骤循环，母液去溶剂回收或者作为结晶步骤的溶剂；
结晶管表面结晶用循环套用的母液溶解后，继续结晶。每次结晶、发汗为一个工作循环，经过多次工作循环得到纯度符合要求的目的物。前几次循环采用上一循环产生的套用母液，最后一次循环采用溶剂回收系统得到的净溶剂。
纯度复合要求的半精蒽在管式结晶器1内真空干燥，熔化后成液态取出。
实施例5
采用多个管式结晶器串联成的生产线提纯蒽。
采用的结晶装置与实施例3相同。
提纯方法如下：
（1）结晶，在第一结晶单元的配置槽4将预处理过的粗蒽与第二单元来的母液（主要成分是二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮）按照质量比1:3配成溶液，然后均匀分布到第一结晶单元的管式结晶器1内，并使溶液从第一结晶单元的管式结晶器1各个结晶管1-2流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管1-2内壁结晶成晶层，所产生的母液汇集后流入中间溶液储槽2再以泵输送的方式循环至管式结晶器1顶部并在循环过程中逐渐降温，起始结晶温度在80℃，终止结晶温度在20℃，其降温速率在0.4℃/min，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
第一结晶单元结晶完成后，第一结晶单元母液送去溶剂回收。第一结晶单元结晶管内结晶用第三结晶单元的母液溶解后送入第二结晶单元结晶。第二结晶单元结晶完成后，第二单元母液去配置槽与原料混合，第二结晶单元结晶管内结晶用回收的净溶剂溶解后送入第三结晶单元结晶，第三结晶单元为末尾单元，结晶完成后，第三结晶单元母液送去第一单元作为溶解结晶的溶剂。
（2）发汗，每个单元结晶完成后多要进行发汗。通过结晶管外导热油加热结晶管1-2内表面的晶层，进行发汗操作，发汗升温速率控制在1.5℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度20℃并在重力作用下使发汗液与结晶分离；
第三结晶单元中纯度复合要求的精蒽在管式结晶器1内真空干燥，熔化后成液态取出。
Claims (10)
1.一种结晶装置，其特征在于：包括
——管式结晶器（1），所述的管式结晶器（1）具有壳体（1-1），壳体（1-1）内部装有由结晶管（1-2）组成的管束，壳体顶部具有管式结晶器液体进口（1-3）和排气口（1-4）、底部具有管式结晶器液体出口（1-5）；管束外侧的壳体（1-1）上设有导热油进口（1-6）和导热油出口（1-7），壳体（1-1）底部设有保温夹套（1-8）；
——中间溶液储槽（2），中间溶液储槽（2）的液体进口连接管式结晶器液体出口（1-5），中间溶液储槽（2）的液体出口经循环泵（3）连接管式结晶器的液体进口（1-3）。
2.根据权利要求1所示的装置，其特征在于：包括N个结晶单元，每个结晶单元内均包含有一个管式结晶器（1）和至少一个中间溶液储槽（2），中间溶液储槽（2）的液体进口连接管式结晶器液体出口（1-5），中间溶液储槽（2）的液体出口经循环泵（3）连接管式结晶器液体进口（1-3）；
其中，第一结晶单元内还包括配置槽（4），配置槽（4）连接第一结晶单元和第二结晶单元的中间溶液储槽（2）；
相邻单元的中间溶液储槽（2）通过循环泵（4）及管道连通，第1～（N-1）结晶单元中，每个单元内的管式结晶器液体出口（1-3）还连接后一单元的中间溶液储槽（2），
第N结晶单元的管式结晶器液体出口（1-5）连接熔融料外送管道，第N结晶单元的中间溶液储槽（2）的一个液体进口连接来溶剂管道。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：管束的上部设液体分布器（1-9）。
4.利用权利要求1或2或3所述的装置进行提纯的方法，其特征在于，包括步骤：
结晶，将含有待提纯目的物的粗目的物与溶剂配成溶液均匀分布到管式结晶器内，并从管式结晶器各个结晶管流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管内壁结晶成晶层，所产生的母液再循环至结晶器顶部并在循环过程中逐渐降温，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；
发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管内表面的晶层，进行发汗操作，并在重力作用下使发汗液与结晶分离；
每次结晶、发汗为一个工作循环，经过一次或多次工作循环得到纯度符合要求的目的物；有多次工作循环时，步骤（2）后用溶剂溶解结晶管表面的晶层，然后继续步骤（1）；
纯度符合要求的目的物在管式结晶器内真空干燥，熔化后成液态取出。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，起始结晶温度在80-170℃，终止结晶温度在20～50℃，其降温速率在0.1℃～0.5℃/min；步骤（2）中，发汗升温速率控制在0.2～2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5～50℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（1）含粗目的物的溶液中，粗目的物与溶剂按质量比1:1-1:10配制。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的步骤（1）和溶解结晶层所用的溶剂是净溶剂或结晶过程中产生的母液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的目的物是咔唑，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。
9.根据权利要求7所述方法，其特征在于：所述的目的物是蒽，净溶剂选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种，母液的主要成分是选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的目的物是半精蒽，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。
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