CN114874182A - 一种噻吩类连续化硝化反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种噻吩类连续硝化反应的方法，包括：步骤S10：准备噻吩类(I)、硫酸(II)、20％发烟硫酸(III)、硝酸(IV)；步骤S20：准备噻吩连续化硝化反应装置；步骤S30：将噻吩(I)和硫酸(II)配成浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)；步骤S40：将20％发烟硫酸(III)和硝酸(IV)配成浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)；步骤S50：通过计量泵以恒定流量将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)同时泵入噻吩连续化硝化反应装置内生成噻吩硝化物+硫酸混合液；步骤S60：将噻吩硝化物+硫酸混合液输入水解釜中形成硝化物。本发明的反应过程都是在恒定的浓度、恒定的温度和恒定的时间下进行，可恒定的得到反应安全性高、产品质量高的硝化物。
Description
技术领域
本发明涉及硝化反应技术领域，特别涉及一种噻吩类连续化硝化反应的方法。
背景技术
硝化反应为杂环类化合物的反应特征，噻吩为弱碱性的杂环，必须在强酸性条件下，才能和硝酸反应才能生成硝化物。
传统的硝化方法为：在反应釜中，在足够量的发烟硫酸和硫酸条件下，并有充足的冷却前提下，噻吩才能和硝酸反应生成硝化物。此方法存在如下缺点和隐患：反应体积大，时间长；硝化过程中会放出大量的热量，不及时排除热量会造成冲料，更危险的是如硝化反应时噻吩投入量控制不好，会有造成爆炸的隐患；必须使用大容量的冷冻机和制冰机来消除反应产生的热量；由于硝化物被溶解在强酸中，造成收率低、成本高。为此，本发明提出一种噻吩类连续硝化反应的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种噻吩类连续硝化反应的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种噻吩类连续硝化反应的方法，包括以下步骤：
步骤S10：准备材料：噻吩类(I)、硫酸(II)、20％发烟硫酸(III)、硝酸(IV)；
步骤S20：准备反应设备：噻吩连续化硝化反应装置，在噻吩连续化硝化反应装置前端进料口分别安装两个液体连续加料装置，在噻吩连续化硝化反应装置后端出料口安装水解釜；
步骤S30：将噻吩(I)和硫酸(II)配成浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)，优先15～25％，并将浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)注入一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S40：将20％发烟硫酸(III)和硝酸(IV)配成浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)，优先10～15％，并将浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)注入另一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S50：分别通过液体连续加料装置上的计量泵以20～150ml/分钟的恒定流量将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)同时泵入噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，其中计量泵的恒定流量优先为40～80ml/分钟；
步骤S60：将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)在反应腔内通过搅拌管搅拌混合，生成噻吩硝化物+硫酸混合液；
步骤S70：将噻吩硝化物+硫酸混合液输入水解釜中形成硝化物；
步骤S80：硝化物经分离、洗涤、压干即得产品。
优选地，所述噻吩连续化硝化反应装置的恒定温度为0～40℃，优选10～20℃。
优选地，所述噻吩连续化硝化反应装置中恒定混合时间为20～60分钟，优选30～40分钟。
优选地，所述噻吩连续化硝化反应装置中搅拌管的转速40～60r/分钟。
优选地，所述水解釜保持恒定温度为10～20℃。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明，本发明具有连续化生产、反应时间短、安全可靠、设备简单、场地小、投资低、产量高的特点，特别是本发明的所有反应过程都是在恒定的浓度、恒定的温度和恒定的时间下进行，从而可恒定的得到反应安全性高、产品质量高的硝化物。
2、本方法是采用管道式反应器使得连续硝化反应得以实现，有效的避免了目前的硝化反应过程中放出大量的热量导致造成冲料、甚至使得没有反应完的硝酸发生爆炸，同时避免了副产物增加。
附图说明
图1是本发明一种噻吩类连续硝化反应的方法的流程示意图；
图2是本发明一种噻吩类连续硝化反应的方法中噻吩类(I)的分子式；
图3是本发明一种噻吩类连续硝化反应的方法中硫酸(II)的分子式；
图4是本发明一种噻吩类连续硝化反应的方法中发烟硫酸(III)的分子式；
图5是本发明一种噻吩类连续硝化反应的方法中硝酸(IV)的分子式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请结合参照图1至图5，一种噻吩类连续硝化反应的方法，包括以下步骤：
步骤S10：准备材料：噻吩
硫酸H2SO4(II)、20％发烟硫酸H2SO4·SO3(III)、硝酸HNO3(IV)；NHCOCH3
步骤S20：准备反应设备：采用噻吩连续化硝化反应装置作为反应设备，在噻吩连续化硝化反应装置前端进料口分别安装两个液体连续加料装置，在噻吩连续化硝化反应装置后端出料口安装水解釜；
步骤S30：将噻吩(I)和硫酸(II)配成浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)，优先15～25％，并将浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)注入一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S40：将20％发烟硫酸(III)和硝酸(IV)配成浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)，优先10～15％，并将浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)注入另一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S50：分别通过液体连续加料装置上的计量泵以20～150ml/分钟的恒定流量将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)同时泵入噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，其中计量泵的恒定流量优先为40～80ml/分钟；
步骤S60：将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)在反应腔内通过搅拌管搅拌混合，生成噻吩硝化物+硫酸混合液；
步骤S70：将噻吩硝化物+硫酸混合液输入水解釜中形成硝化物；
步骤S80：硝化物经分离、洗涤、压干即得产品。
在本发明中，对噻吩硫酸混合溶液和硝酸发烟硫酸溶液接触反应的温度没有特别限定，为了提高接触反应的收率，其中控制噻吩连续化硝化反应装置的恒定温度为0～40℃，优选10～20℃。
在本发明中，对噻吩硫酸混合溶液和硝酸发烟硫酸溶液的接触反应时间没有特别限定，为了提高接触反应的收率，噻吩连续化硝化反应装置中恒定混合时间为20～60分钟，优选30～40分钟。
在本发明中，为提高反应速率，接触反应是在搅拌的条件下进行反应，噻吩连续化硝化反应装置中搅拌管的搅拌速率为40～60r/分钟。
在本发明中，为了进一步减少副反应发生，提高硝化物反应收率，水解釜保持恒定温度为10～20℃。
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以30ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以55ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以40r/分钟的速率搅拌30分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度98.5％，收率97％。
实施例2
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以40ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以70ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以50r/分钟的速率搅拌25分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度98％，收率97％。
实施例3
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以60ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以100ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以60r/分钟的速率搅拌35分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度97.5％，收率96％。
实施例4
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以70ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以40ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以40r/分钟的速率搅拌40分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度97.5％，收率97％。
实施例5
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以100ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以60ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以50r/分钟的速率搅拌30分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度97％，收率96％。
实施例6
将噻吩和硫酸配成浓度为20％的噻吩硫酸混合溶液，并将噻吩硫酸混合溶液注入液体连续加料装置的储料仓内；将发烟硫酸和硝酸配成浓度为15％的硝酸发烟硫酸溶液，并将硝酸发烟硫酸溶液注入另一个连续加料装置的储料仓内；分别通过计量泵以50ml/分钟的流速将噻吩硫酸混合溶液和以30ml/分钟的流速将硝酸发烟硫酸溶液同时泵入温度恒定在10℃的噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，并通过搅拌管以45r/分钟的速率搅拌30分钟生成噻吩硝化物+硫酸混合液，将噻吩硝化物+硫酸混合液输入含有50％冰的水解釜中稀释，最后洗涤、压干，得到产物，纯度97.5％，收率97％。
本发明具有安全可靠、连续化生产、反应时间短、设备简单、场地小、投资低、产量高的特点，特别是本发明的所有反应过程都是在恒定的浓度、恒定的温度和恒定的时间下进行，从而可恒定的得到高质量的硝化物，多个实施例的设置，可得出具体情况下实验过程带来的产物纯度和收率，并选择最优解。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种噻吩类连续硝化反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10：准备材料：噻吩类(I)、硫酸(II)、20％发烟硫酸(III)、硝酸(IV)；
步骤S20：准备反应设备：噻吩连续化硝化反应装置，在噻吩连续化硝化反应装置前端进料口分别安装两个液体连续加料装置，在噻吩连续化硝化反应装置后端出料口安装水解釜；
步骤S30：将噻吩(I)和硫酸(II)配成浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)，优先15～25％，并将浓度为10～30％的噻吩硫酸混合溶液(V)注入一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S40：将20％发烟硫酸(III)和硝酸(IV)配成浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)，优先10～15％，并将浓度为5～20％的硝酸发烟硫酸溶液(VI)注入另一个液体连续加料装置的储料仓内；
步骤S50：分别通过液体连续加料装置上的计量泵以20～150ml/分钟的恒定流量将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)同时泵入噻吩连续化硝化反应装置的反应腔内，其中计量泵的恒定流量优先为40～80ml/分钟；
步骤S60：将噻吩硫酸混合溶液(V)和硝酸发烟硫酸溶液(VI)在反应腔内通过搅拌管搅拌混合，生成噻吩硝化物+硫酸混合液；
步骤S70：将噻吩硝化物+硫酸混合液输入水解釜中形成硝化物；
步骤S80：硝化物经分离、洗涤、压干即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种噻吩类连续硝化反应的方法，其特征在于，所述在步骤S50中，噻吩连续化硝化反应装置的恒定温度为0～40℃，优选10～20℃。
3.根据权利要求1所述的一种噻吩类连续硝化反应的方法，其特征在于，所述在步骤S50中，噻吩连续化硝化反应装置中恒定混合时间为20～60分钟，优选30～40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种噻吩类连续硝化反应的方法，其特征在于，所述在步骤S60中，噻吩连续化硝化反应装置内的搅拌管的转速40～60r/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种噻吩类连续硝化反应的方法，其特征在于，所述在步骤S70中，水解釜保持恒定温度为10～20℃。
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