JP2010155742A - 五フッ化ヨウ素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口13からエジェクター4内に供給し、該五フッ化ヨウ素溶液が該エジェクター4を通過する際に、該エジェクターの吸引口14よりフッ素を含む気体を該エジェクター内に吸引し、該五フッ化ヨウ素溶液とフッ素を含む気体の混合物を、該エジェクターの出口15からヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液からなる液相中に噴出させて、該液相中においてヨウ素とフッ素を反応させることを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法。
【選択図】図1
Description
を回避するに足る高度な反応制御技術が要求される。また、昇華性のあるヨウ素による配管閉塞の危険が伴うため、必ずしも工業的に十分に満足しうる方法とは言えない。
この方法ではフッ素供給配管へのヨウ素の逆流を防止できる利点があるが、フッ素供給速度が速すぎると気液界面で十分に接触できずに、未接触のフッ素ガスが系外に逃げるため、必ずしも工業的に十分に満足し得る方法とは言えない。
1.ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口からエジェクター内に供給し、
該五フッ化ヨウ素溶液が該エジェクターを通過する際に、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を該エジェクター内に吸引し、
該五フッ化ヨウ素溶液とフッ素を含む気体の混合物を、該エジェクターの出口からヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液からなる液相中に噴出させて、
該液相中においてヨウ素とフッ素を反応させることを特徴とする
五フッ化ヨウ素の製造方法。
2. ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液からなる液相中でヨウ素とフッ素を反応させて五フッ化ヨウ素を製造する方法において、
反応器中に収容したヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口から該エジェクターに供給し、該エジェクター出口から反応器内の五フッ素溶液中に噴出させることによって五フッ化ヨウ素溶液を循環させ、五フッ化ヨウ素溶液が該エジェクターを通過する際に、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を吸引して、五フッ化ヨウ素溶液と共に反応器の五フッ化ヨウ素溶液中にフッ素を供給することを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法。
3. ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を収容した反応器の気相部にフッ素を含む気体を存在させ、該気相部のフッ素を含む気体をエジェクター吸引口から吸引して五フッ化ヨウ素溶液中に供給する上記項1又は2に記載の方法。
4. フッ素を反応器の気相部に連続的に供給することを特徴とする上記項1〜3のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
5. ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を反応器に連続的または間欠的に供給し、反応器から液相の一部分を連続的または間欠的に取り出すことを特徴とする上記項2〜4のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
6. 下記(1)〜(6)の工程を含むことを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法:
(1)混合槽において、五フッ化ヨウ素と固体ヨウ素を混合して、ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を調製する工程、
(2)前記(1)工程で得られたヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を反応器に供給する工程、
(3)反応器の気相部にフッ素を含む気体を供給する工程、
(4)反応器中に収容した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口から該エジェクターに供給し、該エジェクター出口から反応器内の五フッ素溶液中に噴出させ、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を吸引して該五フッ化ヨウ素溶液と共に反応器の五フッ化ヨウ素溶液中にフッ素を供給する工程、
(5)反応器から液相を取り出す工程、および
(6)取り出した液相から五フッ化ヨウ素を得る工程。
7. ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液中に、更に、フッ化水素が含まれることを特徴とする上記項1〜6のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
8. フッ化水素を気相に供給して、五フッ化ヨウ素溶液中にフッ化水素を溶解させる上記項7に記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
(1)混合槽において、五フッ化ヨウ素と固体ヨウ素を混合して、ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を調製する工程、
(2)前記(1)工程で得られたヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を反応器に供給する工程、
(3)反応器の気相部にフッ素を供給する工程、
(4)反応器中に収容した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口から該エジェクターに供給し、該エジェクター出口から反応器内の五フッ素溶液中に噴出させ、該エジェクターの吸引口よりフッ素ガスを吸引して該五フッ化ヨウ素溶液と共に反応器の五フッ化ヨウ素溶液中にフッ素を供給する工程、
(5)反応器から液相を取り出す工程、および
(6)取り出した液相から五フッ化ヨウ素を得る工程。
(1)エジェクターを用いてフッ素ガスを供給することにより、フッ素ガスを微細な気泡として、五フッ化ヨウ素溶液に供給することができ、反応性が大幅に向上する。その結果、五フッ化ヨウ素溶液中のヨウ素濃度を低く設定でき、更に、常温付近の比較的低温度で十分に反応を進行させることが可能となり、温度制御が容易となる。
(2)エジェクターを用いてヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を循環させる方法によれば、従来法に比べて非常にコンパクトな反応器サイズで所定の生産量を確保することができるので、漏洩すると危険な物質を安全に取り扱うことができる。
(3)常温で反応させることができるので、七フッ化ヨウ素の副生がほとんどない。
(4)液相中にフッ素ガスを直接供給するのではなく、エジェクターを用いて気相中のフッ素ガスを供給することによって、フッ素供給配管へのヨウ素の逆流を回避できる。
(5)反応器に撹拌機は不要であり、撹拌機の軸オイルシール漏れによる内部汚染を避けることができる。
(6)反応器から気体を排出する配管へ未反応のフッ素ガスが流出するのが抑制され、未反応フッ素ガスに同伴する五フッ化ヨウ素のロスを減らすことができる。
(7)本発明方法を定常状態で連続的に実施する場合には、非常に効率よく五フッ化ヨウ素を製造できる。
(8)反応器とは異なる混合槽において五フッ化ヨウ素と固体ヨウ素とを混合してヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を調製し、これを反応器に供給する方法によれば、反応器中にヨウ素を直接添加することを避けることができる。その結果、高濃度のヨウ素とフッ素が直接接触する可能性が大幅に減り、両者が爆発的に反応して配管、装置類などを損傷する危険性が減少して、安全性が一層向上する。
内容積20LのSUS製の混合槽1にヨウ素500gと五フッ化ヨウ素3000gを入れ撹拌してスラリー状態の液相を調製した。
内温を30℃〜40℃に保持しながら、気相中のフッ素と液相中のヨウ素の反応を開始した。
反応器の気相部8にフッ素ガス4000cc/min.、窒素ガス16000cc/min.の混合ガスを供給すること以外は、比較例1と同様にして、気相中のフッ素と液相中のヨウ素の反応を行った。
比較例2における操作に引き続いて、反応器の気相部8にフッ素ガス4000cc/min.、窒素ガス16000cc/min.の混合ガスを供給した状態で、ポンプ6を起動して、反応器5の液相量10L中の液相9(ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液)を抜き出し、21L/min.の給液速度で外部熱交換器7を通過させ、圧力0〜0.01MPa(ゲージ圧)、内温を30℃〜40℃に保持しながら、反応器5内に設置されたエジェクター4を介して、液相9中に循環させた。この際、エジェクター4の吸引部から気相8に存在するフッ素ガスを吸引し、エジェクターを通過する五フッ化ヨウ素溶液と共に、液相9中にフッ素ガスを供給して、フッ素とヨウ素の反応を開始した。
反応器の気相部8にフッ素ガス6000cc/min.、窒素ガス1500cc/min.の混合ガスを供給すること以外は、実施例1と同様にして、エジェクターを用いて液相9を循環させながら、フッ素ガスを液相中に供給して、フッ素とヨウ素の反応を開始した。
2 撹拌機
3 ポンプ
4 エジェクター
5 反応器
6 ポンプ
7 熱交換機
8 気相
9 液相
10 冷却器
11 気体排出配管
12 フィルター
13 エジェクター入口
14 エジェクター吸引口
15 エジェクター出口
Claims (8)
- ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口からエジェクター内に供給し、
該五フッ化ヨウ素溶液が該エジェクターを通過する際に、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を該エジェクター内に吸引し、
該五フッ化ヨウ素溶液とフッ素を含む気体の混合物を、該エジェクターの出口からヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液からなる液相中に噴出させて、
該液相中においてヨウ素とフッ素を反応させることを特徴とする
五フッ化ヨウ素の製造方法。 - ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液からなる液相中でヨウ素とフッ素を反応させて五フッ化ヨウ素を製造する方法において、
反応器中に収容したヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口から該エジェクターに供給し、該エジェクター出口から反応器内の五フッ素溶液中に噴出させることによって五フッ化ヨウ素溶液を循環させ、五フッ化ヨウ素溶液が該エジェクターを通過する際に、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を吸引して、五フッ化ヨウ素溶液と共に反応器の五フッ化ヨウ素溶液中にフッ素を供給することを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法。 - ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を収容した反応器の気相部にフッ素を含む気体を存在させ、該気相部のフッ素を含む気体をエジェクター吸引口から吸引して五フッ化ヨウ素溶液中に供給する請求項1又は2に記載の方法。
- フッ素を反応器の気相部に連続的に供給することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
- ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を反応器に連続的または間欠的に供給し、反応器から液相の一部分を連続的または間欠的に取り出すことを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
- 下記(1)〜(6)の工程を含むことを特徴とする五フッ化ヨウ素の製造方法:
(1)混合槽において、五フッ化ヨウ素と固体ヨウ素を混合して、ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を調製する工程、
(2)前記(1)工程で得られたヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液を反応器に供給する工程、
(3)反応器の気相部にフッ素を含む気体を供給する工程、
(4)反応器中に収容した五フッ化ヨウ素溶液をエジェクター入口から該エジェクターに供給し、該エジェクター出口から反応器内の五フッ素溶液中に噴出させ、該エジェクターの吸引口よりフッ素を含む気体を吸引して該五フッ化ヨウ素溶液と共に反応器の五フッ化ヨウ素溶液中にフッ素を供給する工程、
(5)反応器から液相を取り出す工程、および
(6)取り出した液相から五フッ化ヨウ素を得る工程。 - ヨウ素を溶解した五フッ化ヨウ素溶液中に、更に、フッ化水素が含まれることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
- フッ化水素を気相に供給して、五フッ化ヨウ素溶液中にフッ化水素を溶解させる請求項7に記載の五フッ化ヨウ素の製造方法。
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