CN114874114A - 一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法，该方法是指：在无水乙醇中加入脂肪胺、氢氧化钠和二硫化碳，先于0℃反应0.5h，再加入2‑溴丙烷，于60℃反应6h；反应结束后，经过滤、减压蒸馏后萃取三次，合并有机相；该有机相经干燥、减压蒸馏即得硫化铜矿选择性捕收剂。同时，本发明还公开了该捕收剂的应用。本发明通过简单的化学合成就可以得到硫化铜矿的选择性捕收剂，不但方法简单、成本低，而且对黄铜矿、辉铜矿等硫化铜矿具有较好的捕收能力，可用于铜铅锌矿中黄铜矿的优先浮选以及高冰镍中辉铜矿与六方硫镍矿的浮选分离。
Description
技术领域
本发明涉及矿物浮选领域，尤其涉及一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法与应用。
背景技术
随着人类工业的不断发展，对于铜、铅、锌、镍等金属原料的需求不断上升。目前这些金属原料主要来源于其硫化矿物。铜、铅、锌、镍等金属硫化矿物如黄铜矿、方铅矿、闪锌矿和镍黄铁矿等与各种脉石矿物往往伴生在一起，目前工业生产中常用泡沫浮选来实现这些金属硫化矿与脉石矿物的分离从而达到提取和富集有价金属的目的。虽然一些金属硫化矿具有一定的天然可浮性，但为了提高利用率还需要加入一些捕收剂来提高硫化矿的回收率，例如捕收剂、起泡剂、调整剂等。其中捕收剂起到了非常重要的作用。
矿物浮选过程中常用的捕收剂有黄药类、黑药类和硫氨酯类，如丁基黄药、乙基黄药、丁铵黑药、Z-200等。黄药类捕收剂具有强的捕收能力但选择性较差；黑药具有比黄药稍弱的捕收能力同时具有一定的起泡能力。硫氨酯类捕收剂如Z-200捕收能力相对最弱，但对黄铜矿等具有较好的选择性捕收能力，在选择性浮选分离含铜硫化矿时经常被使用。但总体而言，对于金属硫化矿选择性浮选分离的捕收剂相对较少。而在矿物浮选过程中，使用选择性较好的药剂可以缩短矿物加工工序，降低生产成本，带来更好的经济效益。因此，开发具有选择性的捕收剂是非常重要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、成本低的硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该硫化铜矿选择性捕收剂的应用。
为解决上述问题，本发明所述的一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法，其特征在于：在无水乙醇中加入脂肪胺、氢氧化钠和二硫化碳，先于0℃反应0.5h，再加入2-溴丙烷，于60℃反应6h；反应结束后，经过滤、减压蒸馏后萃取三次，合并有机相；该有机相经干燥、减压蒸馏即得硫化铜矿选择性捕收剂。
所述脂肪胺、氢氧化钠、二硫化碳和2-溴丙烷的摩尔比为1:1:1:1。
所述脂肪胺是指乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺中的一种。
如上所述方法合成的硫化铜矿选择性捕收剂，其特征在于：该硫化铜矿选择性捕收剂的结构式如下：
其中R为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基中的一种。
如上所述的硫化铜矿选择性捕收剂的应用，其特征在于：该硫化铜矿选择性捕收剂用于铜铅锌矿伴生矿物中黄铜矿的优选浮选或高冰镍中辉铜矿与六方硫镍矿的浮选分离。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过脂肪胺、氢氧化钠、二硫化碳以及2-溴丙烷等简单的化学合成就可以得到硫化铜矿的选择性捕收剂，不但方法简单、成本低，而且对黄铜矿、辉铜矿等硫化铜矿具有较好的捕收能力。
2、采用本发明所得的选择性捕收剂进行浮选试验，证明合成的捕收剂可以较好选择性地浮选出硫化铜矿，可用于铜铅锌矿中黄铜矿的优先浮选以及高冰镍中辉铜矿与六方硫镍矿的浮选分离。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明a-1 1HNMR。
图2为本发明a-2 1HNMR
图3为本发明a-3 1HNMR。
图4为本发明a-4 1HNMR
图5为本发明“铜铅锌依次优先浮选”工艺流程图。
图6为本发明高冰镍浮选工艺流程图。
具体实施方式
一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法：
在无水乙醇中加入脂肪胺、氢氧化钠和二硫化碳，先于0℃反应0.5h，再加入2-溴丙烷，于60℃反应6h；反应结束后，过滤除去反应生成的溴化钠，减压蒸馏除去乙醇；最后加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相；该有机相经用无水硫酸钠干燥、减压蒸馏除去乙酸乙酯即得硫化铜矿选择性捕收剂。该硫化铜矿选择性捕收剂的结构式如下：
其中R为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基中的一种。
其中：脂肪胺、氢氧化钠、二硫化碳和2-溴丙烷的摩尔比为1:1:1:1。
脂肪胺是指乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺中的一种。
该硫化铜矿选择性捕收剂可用于铜铅锌矿伴生矿物中黄铜矿的优选浮选或高冰镍中辉铜矿与六方硫镍矿的浮选分离。
捕收剂的合成：
实施例1
在100 mL圆底烧瓶中，加入4.0g氢氧化钠，25.0mL无水乙醇，8.5 mL乙胺水溶液(wt=65%，市售)，放入0℃冰水浴中，开动搅拌，缓慢将6mL二硫化碳通过恒压滴液漏斗加入。反应0.5h后，加入9.4mL 2-溴丙烷，温度升至60℃，继续反应6h。
反应结束，过滤除去生成的部分溴化钠，减压蒸馏除去乙醇，加入25mL蒸馏水，用25mL乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到15.0g a-1，产率为92%。
核磁数据如图1所示。
1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 7.47-6.84(s, 1H), 4.14-3.97(m,1H) 3.78-3.42(q, 2H), 1.45-1.39(d,6H), 1.29-1.25(t, 3H).
实施例2
在100 mL圆底烧瓶中，加入4.0g氢氧化钠，25.0mL无水乙醇，8.2 mL正丙胺，放入0℃冰水浴中，开动搅拌，缓慢将6mL二硫化碳通过恒压滴液漏斗加入。反应0.5h后，加入9.4mL 2-溴丙烷，温度升至60℃，继续反应6h。
反应结束，过滤除去生成的部分溴化钠，减压蒸馏除去乙醇，加入25mL蒸馏水，用25mL乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到16.20g a-2，产率为91.5%。
核磁数据如图2所示。
1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 7.57- 6.88 (s, 1H), 4.13-3.96(m, 1H),3.69-3.33(q, 2H),1.71-1.63(m, 2H), 1.44-1.38 (d, 6H), 0.98-0.94 (t, 3H).
实施例3
在100 mL圆底烧瓶中，加入4.0g氢氧化钠，25.0mL无水乙醇，9.88 mL正丁胺，放入0℃冰水浴中，开动搅拌，缓慢将6mL二硫化碳通过恒压滴液漏斗加入。反应0.5h后，加入9.4mL 2-溴丙烷，温度升至60℃，继续反应6h。
反应结束，过滤除去生成的部分溴化钠，减压蒸馏除去乙醇，加入25mL蒸馏水，用25mL乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到17.3g a-3，产率为90.6%。
核磁数据如图3所示。
1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 7.62- 6.92 (s, 1H), 4.13-3.96(m, 1H),3.73-3.36(q, 2H), 1.66-1.58 (m, 2H), 1.44-1.35 (m, 8H), 0.99-0.96 (t, 3H).
实施例4
在100 mL圆底烧瓶中，加入4.0g氢氧化钠，25.0mL无水乙醇，9.94 mL异丁胺，放入0℃冰水浴中，开动搅拌，缓慢将6mL二硫化碳通过恒压滴液漏斗加入。反应0.5h后，加入9.4mL 2-溴丙烷，温度升至60℃，继续反应6h。
反应结束，过滤除去生成的部分溴化钠，减压蒸馏除去乙醇，加入25mL蒸馏水，用25mL乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到17.6 g a-4，产率为92.1%。
核磁数据如图4所示。
1H NMR (400 MHz, CDCl3): 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ = 7.57- 6.91 (s,1H), 4.14-3.96(m, 1H), 3.57-3.20(q, 2H), 2.04-1.89 (m, 2H), 1.44-1.38 (d,6H), 0.99-0.96 (d, 6H).
捕收剂的应用：
【用于铜铅锌精矿中黄铜矿的优先浮选】
西部某矿区的矿以铜铅锌伴生矿为主，采用“铜铅锌依次优先浮选”的工艺进行生产。工艺流程图见图5，药剂添加见表1，试验结果见表2。
表1 药剂添加
注：XK-2取自西部某矿场使用药剂，其代号为XK-419。
表2 试验结果
从表2结果对比发现，在相同用量条件下，本发明合成的a-1和a-2捕收剂，对铜的回收率达到80%以上时，对铅和锌的回收率相对较低，较XK-2表现出更好的选择性捕收能力。
【用于铜铅锌精矿中黄铜矿的优先浮选】
西部某矿区的矿以铜铅锌伴生矿为主，采用“铜铅锌依次优先浮选”的工艺进行生产。工艺流程图见图5，药剂添加见表3，试验结果见表4。
表3 药剂添加
注：XK-1,XK-2,XK-3都取自西部某矿厂研发的药剂，其代号分别为8250, XK-419，XK-410。
表4 试验结果
表4的结果表明，本发明合成的a-2和a-1捕收剂，精矿中铜品位都超过4%，且回收率都较高。尤其是a-2捕收剂，在铜品位和铜回收率都比较高的条件下，对铅锌的捕收都比较差，选择性效果明显。
【a-1用于降低高冰镍浮选分离铜镍互含的选择性捕收剂】
高冰镍取自西北某矿厂，主要由辉铜矿与六方硫镍矿组成。a-1与其生产现场使用药剂（记作：现场药剂）和Z-200进行开路试验对比，试验流程见图6，药剂添加如表5，试验结果见表6。
表5 药剂添加
表6 试验结果
表6结果表明，使用a-1时，铜镍精矿中互含最低，主要是显著降低了铜精矿中的镍含量，表现出对辉铜矿较好的选择性捕收能力，其选择性效果要优于Z-200。
【a-2用于降低高冰镍浮选分离铜镍互含的选择性捕收剂】
高冰镍取自西北某矿厂，主要由辉铜矿与六方硫镍矿组成。a-2与其生产现场使用药剂（记作：现场药剂）和Z-200进行开路试验对比，试验流程见图6，药剂制度如表7，试验结果见表8。
表7 药剂添加
表8 试验结果
表8中结果表明，使用a-2时，较现场药剂和Z-200，显示出较好的选择性捕收效果。铜精矿中镍含量下降较为明显，表明对辉铜矿具有更好的选择性捕收能力。
Claims (5)
1.一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法，其特征在于：在无水乙醇中加入脂肪胺、氢氧化钠和二硫化碳，先于0℃反应0.5h，再加入2-溴丙烷，于60℃反应6h；反应结束后，经过滤、减压蒸馏后萃取三次，合并有机相；该有机相经干燥、减压蒸馏即得硫化铜矿选择性捕收剂。
2.如权利要求1所述的一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法，其特征在于：所述脂肪胺、氢氧化钠、二硫化碳和2-溴丙烷的摩尔比为1:1:1:1。
3.如权利要求1所述的一种硫化铜矿选择性捕收剂的合成方法，其特征在于：所述脂肪胺是指乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺中的一种。
4.如权利要求1~3中任一项所述方法合成的硫化铜矿选择性捕收剂，其特征在于：该硫化铜矿选择性捕收剂的结构式如下：
其中R为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基中的一种。
5.如权利要求4所述的硫化铜矿选择性捕收剂的应用，其特征在于：该硫化铜矿选择性捕收剂用于铜铅锌矿伴生矿物中黄铜矿的优选浮选或高冰镍中辉铜矿与六方硫镍矿的浮选分离。
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