CN114868836A - 贵金属@mof纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法及应用 - Google Patents

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季群
王明政
卿建荣
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Abstract

本申请公开了一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，通过在MOF材料中负载贵金属纳米颗粒，制备了贵金属@MOF纳米颗粒，得到的贵金属@MOF纳米颗粒作为抗生素替代剂在饲料中的应用，具有抗菌性优异、pH稳定性高、生物相容性好、生物安全性高等优点，能高效去除肠道病原菌，预防动物疾病，同时具备补充微量元素的作用，可作为抗生素替代剂用于饲料中。

Description

贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及生物功能材料领域，尤其涉及一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法及应用。
背景技术
为切实保障畜禽产品安全，减少抗生素等药物残留，农业农村部实施了兽用抗菌药减量化行动，退出除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂品种，禁止饲料生产企业生产含有促生长类药物饲料添加剂的商品饲料，除了中药类。由于抗生素产品的特殊性，目前还没有一个单独的产品可以完全替代抗生素。因此，寻找一种抗菌性能优异、生物安全性高、生物相容性好的产品是饲料添加剂行业亟需解决的问题。
金属-有机框架(MOF)材料是以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸的新型多孔材料，具有高孔隙率、高比表面积、孔径可调等优点，可以用于药物递送、抗菌、生物标志物监测和生物涂层等方面。将贵金属纳米颗粒负载到MOF材料上制备贵金属@MOF纳米颗粒，可实现高效抗菌的效果，并可作为抗生素替代剂用于饲料添加剂中。
目前，还没有关于贵金属@MOF纳米颗粒用于抗生素替代品的研究。
发明内容
本申请提供了一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法及应用，解决了现有技术中如何将贵金属@MOF纳米颗粒用于抗生素替代剂，实现高效抗菌效果，并可作为抗生素替代剂用于饲料添加剂中的问题。
为解决上述技术问题，本申请提供了一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，包括：
称取铁盐和有机配体，将所述铁盐和所述有机配体以物质的量之比为1：(0.5-2)溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，其中，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或任意组合，所述有机配体为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、色氨酸、酪氨酸中的任意一种；
向所述N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入助溶剂后进行搅拌以得混合液，其中，所述助溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇中的一种或任意组合，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述助溶剂的体积之比为1：(3-16)，所述搅拌时间为20-60min；
将所述混合液倒入反应釜中进行水热反应，并进行干燥处理得MOF材料，其中，所述水热反应温度为110-180℃，所述水热反应时间为4-24h；
将贵金属化合物溶于水中的同时进行搅拌处理，并依次加入吐温-80、MOF材料和还原剂，冰水浴反应1-3h，透析后即得样品，其中，所述贵金属化合物为氯金酸、氯铂酸、硝酸银和氯化银中的任意一种，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或任意组合，所述贵金属化合物与所述MOF材料的物质的量之比为1：(2-300)，所述贵金属化合物与所述还原剂的物质的量之比为1：(3-8)。
作为优选地实施方式，所述铁盐与所述有机配体的物质的量之比为1：0.5或1：1或1：2。
作为优选地实施方式，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述助溶剂的体积之比为1：4或1：6或1：8或1：12。
作为优选地实施方式，所述搅拌时间为30min或40min或50min。
作为优选地实施方式，所述水热反应温度为120℃或150℃或170℃。
作为优选地实施方式，所述水热反应时间为6h或8h或12h或18h。
作为优选地实施方式，所述贵金属化合物与所述MOF材料的物质的量之比为1：2或1：20或1：200。
作为优选地实施方式，所述贵金属化合物与所述还原剂的物质的量之比为1：4或1：6或1：8。
作为优选地实施方式，所述冰水浴反应时间为1h或2h或3h。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种基于上述任意一项所述的制备方法得到的贵金属@MOF纳米颗粒作为抗生素替代剂在饲料中的应用。
相比于现有技术，本申请所提供的一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，通过在MOF材料中负载贵金属纳米颗粒，制备了贵金属@MOF纳米颗粒，具有抗菌性优异、pH稳定性高、生物相容性好、生物安全性高等优点，能高效去除肠道病原菌，预防动物疾病，同时具备补充微量元素的作用，可作为抗生素替代剂用于饲料中。
附图说明
为了更清楚的说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
本申请的核心是提供一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法及应用，可以解决如何将贵金属@MOF纳米颗粒用于抗生素替代剂，实现高效抗菌效果，并可作为抗生素替代剂用于饲料添加剂中的问题。
图1为本发明实施例所提供的一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法流程图，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
S1：称取铁盐和有机配体，将铁盐和有机配体以物质的量之比为1：(0.5-2)溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，其中，铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或任意组合，有机配体为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、色氨酸、酪氨酸中的任意一种。
S2：向N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入助溶剂后进行搅拌以得混合液，其中，助溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇中的一种或任意组合，N，N-二甲基甲酰胺与助溶剂的体积之比为1：(3-16)，搅拌时间为20-60min。
S3：将混合液倒入反应釜中进行水热反应，并进行干燥处理得MOF材料，其中，水热反应温度为110-180℃，水热反应时间为4-24h。
S4：将贵金属化合物溶于水中的同时进行搅拌处理，并依次加入吐温-80、MOF材料和还原剂，冰水浴反应1-3h，透析后即得样品，其中，贵金属化合物为氯金酸、氯铂酸、硝酸银和氯化银中的任意一种，还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或任意组合，贵金属化合物与MOF材料的物质的量之比为1：(2-300)，贵金属化合物与还原剂的物质的量之比为1：(3-8)。选择不同贵金属源可得到不同贵金属@MOF纳米颗粒。前文所说的样品就是贵金属@MOF纳米颗粒，制备所得的贵金属@MOF纳米颗粒的尺寸为20～200nm，例如20nm、50nm、80nm、100nm、130nm、150nm、180nm和200nm。
在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，铁盐与有机配体的物质的量之比为1：0.5或1：1或1：2。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，N，N-二甲基甲酰胺与助溶剂的体积之比为1：4或1：6或1：8或1：12。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，搅拌时间为30min或40min或50min。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，水热反应温度为120℃或150℃或170℃。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，水热反应时间为6h或8h或12h或18h。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，贵金属化合物与MOF材料的物质的量之比为1：2或1：20或1：200。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，贵金属化合物与还原剂的物质的量之比为1：4或1：6或1：8。在上述实施例的基础上，作为优选地实施方式，冰水浴反应时间为1h或2h或3h。
实施例1
称取5mmol硫酸铁和5mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和12mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中120℃下反应6h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、0.2mmol MOF材料和0.4mmol硼氢化钠，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为190nm。
实施例2
称取5mmol硫酸铁和2.5mmol色氨酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和8mL甲醇中，搅拌40min，随后将混合液倒入水热反应釜中150℃下反应8h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.6mmol硼氢化钾，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为122nm。
实施例3
称取5mmol硫酸铁和10mmol柠檬酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和6mL乙二醇中，搅拌50min，随后将混合液倒入水热反应釜中170℃下反应12h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.01mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmol MOF材料和0.8mmol硼氢化钠，冰水浴反应3h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为70nm。
实施例4
称取5mmol硝酸铁和2.5mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和6mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中170℃下反应18h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.8mmol硼氢化钾，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为53nm。
实施例5
称取5mmol硝酸铁和5mmol色氨酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和12mL甲醇中，搅拌40min，随后将混合液倒入水热反应釜中150℃下反应12h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.01mmol氯铂酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmol MOF材料和0.6mmol硼氢化钠，冰水浴反应3h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为95nm。
实施例6
称取5mmol硝酸铁和10mmol柠檬酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和8mL乙二醇中，搅拌50min，随后将混合液倒入水热反应釜中120℃下反应8h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯铂酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、0.2mmol MOF材料和0.4mmol硼氢化钾，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为173nm。
实施例7
称取5mmol氯化铁和10mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和8mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中150℃下反应18h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯铂酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、0.2mmol MOF材料和0.4mmol硼氢化钠，冰水浴反应3h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为76nm。
实施例8
称取5mmol氯化铁和2.5mmol色氨酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和6mL甲醇中，搅拌40min，随后将混合液倒入水热反应釜中170℃下反应6h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯铂酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.6mmol硼氢化钾，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为92nm。
实施例9
称取5mmol氯化铁和5mmol柠檬酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和12mL乙二醇中，搅拌50min，随后将混合液倒入水热反应釜中120℃下反应18h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.01mmol硝酸银溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmol MOF材料和0.8mmol硼氢化钠，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为101nm。
实施例10
称取5mmol氯化铁和5mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和18mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中120℃下反应12h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol硝酸银溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、0.2mmol MOF材料和0.4mmol硼氢化钾，冰水浴反应3h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为145nm。
实施例11
称取5mmol氯化铁和10mmol色氨酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和4mL甲醇中，搅拌40min，随后将混合液倒入水热反应釜中150℃下反应6h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯化银溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.6mmol硼氢化钠，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为137nm。
实施例12
称取5mmol氯化铁和2.5mmol柠檬酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和8mL乙二醇中，搅拌50min，随后将混合液倒入水热反应釜中170℃下反应8h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.01mmol氯化银溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmol MOF材料和0.8mmol硼氢化钾，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为83nm。
实施例13
称取2mmol氯化铁、2mmol硫酸铁和5mmol酒石酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液、5mL乙醇和5mL乙二醇中，搅拌60min，随后将混合液倒入水热反应釜中150℃下反应18h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、0.2mmol MOF材料和0.5mmol硼氢化钠，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为81nm。
实施例14
称取3mmol氯化铁、3mmol硫酸铁、3mmol硝酸铁和10mmol酪氨酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和5mL乙二醇、5mL乙醇和5mL甲醇中，搅拌60min，随后将混合液倒入水热反应釜中170℃下反应18h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯铂酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmol MOF材料、0.3mmol硼氢化钠和0.3mmol硼氢化钾，冰水浴反应2h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为56nm。
实施例15
称取5mmol硫酸铁和5mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和12mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中80℃下反应6h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.4mmol硼氢化钠，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为55μm，这表明足够的反应温度是必要的。
实施例16
称取5mmol硫酸铁和5mmol苹果酸，溶于48mL N,N-二甲基甲酰胺溶液和12mL乙醇中，搅拌30min，随后将混合液倒入水热反应釜中120℃下反应3h，将所得样品用乙醇漂洗3次，抽滤后干燥得到MOF材料。将0.1mmol氯金酸溶于40mL水中搅拌，加入3滴吐温-80、2mmolMOF材料和0.4mmol硼氢化钠，冰水浴反应1h，透析后得到样品。采用动态光散射测得平均粒径为72μm，这表明足够的反应时间是必要的。
实施例17
将合成的贵金属@MOF纳米颗粒在模拟胃液中进行pH稳定性评估。选取五组样品(实施例1、3、7、8和12)，分别倒入配置好的模拟胃液中，反应一定时间后，取5mL混合液，透析。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上清液中铁和贵金属元素的含量。在3h内，所有样品在模拟胃液中溶解率均低于2％。
Figure BDA0003606653230000081
实施例18
将合成的贵金属@MOF纳米颗粒进行体外抗菌评价。选取牛、羊、鸡和兔等家禽的典型病原菌(大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌、链球菌和葡萄球菌)作为目标菌，选取五组样品(实施例2、3、6、8和11)进行抗菌性能测试，采用菌落计数法对样品的抗菌率进行计算。所有样品对典型病原菌的抗菌效率均达到95％以上。
Figure BDA0003606653230000091
实施例19
将合成的贵金属@MOF纳米颗粒进行体内抗菌性能评价。随机选取五组样品(实施例2、4、5、10和12)，连续给予鸡和兔子1周含所选样品的饲料(添加量为50mg/kg)后，暴露典型病原菌巴氏杆菌中，为评价效果，实验包含空白对照组。取动物的五脏、小肠、盲肠和直肠，采用组织病理学方法评价炎症反应，对肠道菌群进行测序评价感染情况。如下表所示，所有服用实施例样品的鸡和兔子均未产生感染现象，也无肠道炎症反应。这表明制备的贵金属@MOF纳米颗粒在动物体内抗菌效果非常好，且安全性高。
Figure BDA0003606653230000101
本申请所提供的一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，通过在MOF材料中负载贵金属纳米颗粒，制备了贵金属@MOF纳米颗粒，具有抗菌性优异、pH稳定性高、生物相容性好、生物安全性高等优点，能高效去除肠道病原菌，预防动物疾病，同时具备补充微量元素的作用，可作为抗生素替代剂用于饲料中。
申请人声明，对本发明各原料包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、色氨酸、酪氨酸、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇、甲醇、氯金酸、氯铂酸、硝酸银、氯化银、硼氢化钠、硼氢化钾等材料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围内。
上文中对于一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法的实施例进行了详细描述，基于上述实施例描述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，本发明实施例还提供了一种基于上述实施例所提供的一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法得到的贵金属@MOF纳米颗粒作为抗生素替代剂在饲料中的应用。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。

Claims (10)

1.一种贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，包括：
称取铁盐和有机配体，将所述铁盐和所述有机配体以物质的量之比为1：(0.5-2)溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，其中，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或任意组合，所述有机配体为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、色氨酸、酪氨酸中的任意一种；
向所述N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入助溶剂后进行搅拌以得混合液，其中，所述助溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇中的一种或任意组合，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述助溶剂的体积之比为1：(3-16)，所述搅拌时间为20-60min；
将所述混合液倒入反应釜中进行水热反应，并进行干燥处理得MOF材料，其中，所述水热反应温度为110-180℃，所述水热反应时间为4-24h；
将贵金属化合物溶于水中的同时进行搅拌处理，并依次加入吐温-80、MOF材料和还原剂，冰水浴反应1-3h，透析后即得样品，其中，所述贵金属化合物为氯金酸、氯铂酸、硝酸银和氯化银中的任意一种，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或任意组合，所述贵金属化合物与所述MOF材料的物质的量之比为1：(2-300)，所述贵金属化合物与所述还原剂的物质的量之比为1：(3-8)。
2.根据权利要求1所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐与所述有机配体的物质的量之比为1：0.5或1：1或1：2。
3.根据权利要求1所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述助溶剂的体积之比为1：4或1：6或1：8或1：12。
4.根据权利要求3所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为30min或40min或50min。
5.根据权利要求1所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为120℃或150℃或170℃。
6.根据权利要求5所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为6h或8h或12h或18h。
7.根据权利要求1所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述贵金属化合物与所述MOF材料的物质的量之比为1：2或1：20或1：200。
8.根据权利要求7所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述贵金属化合物与所述还原剂的物质的量之比为1：4或1：6或1：8。
9.根据权利要求8所述的贵金属@MOF纳米颗粒抗生素替代剂的制备方法，其特征在于，所述冰水浴反应时间为1h或2h或3h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法得到的贵金属@MOF纳米颗粒作为抗生素替代剂在饲料中的应用。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101146456A (zh) * 2005-03-25 2008-03-19 研光通商株式会社 饲料组合物及饲养动物的方法
CN103623824A (zh) * 2012-08-23 2014-03-12 华东师范大学 一种磁性铁碳复合材料及其制备方法和应用
US20150173368A1 (en) * 2012-06-11 2015-06-25 University Court Of The University Of St Andrews Synthesis of MOFs
CN109806770A (zh) * 2017-11-21 2019-05-28 泉州师范学院 一种mof负载银抗菌阻垢超滤膜的制备方法及其应用
CN109820000A (zh) * 2019-02-19 2019-05-31 太原理工大学 一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法
CN110730669A (zh) * 2017-06-06 2020-01-24 阿特密斯株式会社 疫苗组合物及佐剂
CN111574724A (zh) * 2020-05-09 2020-08-25 扬州中微生物技术有限公司 一种控缓释型mof骨架补钒剂的制备方法
CN112592487A (zh) * 2020-12-11 2021-04-02 成都理工大学 腺嘌呤及柠檬酸与Zn2+构筑的MOFs材料及其制备方法
CN113016943A (zh) * 2021-04-01 2021-06-25 联科华技术有限公司 一种替代抗生素的单原子饲料添加剂及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101146456A (zh) * 2005-03-25 2008-03-19 研光通商株式会社 饲料组合物及饲养动物的方法
US20150173368A1 (en) * 2012-06-11 2015-06-25 University Court Of The University Of St Andrews Synthesis of MOFs
CN103623824A (zh) * 2012-08-23 2014-03-12 华东师范大学 一种磁性铁碳复合材料及其制备方法和应用
CN110730669A (zh) * 2017-06-06 2020-01-24 阿特密斯株式会社 疫苗组合物及佐剂
CN109806770A (zh) * 2017-11-21 2019-05-28 泉州师范学院 一种mof负载银抗菌阻垢超滤膜的制备方法及其应用
CN109820000A (zh) * 2019-02-19 2019-05-31 太原理工大学 一种MOFs载纳米银抗菌材料及其制备方法
CN111574724A (zh) * 2020-05-09 2020-08-25 扬州中微生物技术有限公司 一种控缓释型mof骨架补钒剂的制备方法
CN112592487A (zh) * 2020-12-11 2021-04-02 成都理工大学 腺嘌呤及柠檬酸与Zn2+构筑的MOFs材料及其制备方法
CN113016943A (zh) * 2021-04-01 2021-06-25 联科华技术有限公司 一种替代抗生素的单原子饲料添加剂及其制备方法

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