CN114855262B - 用于区熔的多晶硅棒的预处理方法 - Google Patents

用于区熔的多晶硅棒的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，该方法包括：（1）将机械法套取得到的多晶硅棒进行机械抛光，以便得到表面Ra为0.1~1μm的多晶硅棒；（2）将步骤（1）得到的多晶硅棒进行化学刻蚀，且控制刻蚀深度为30~40μm；（3）对步骤（2）得到的多晶硅棒进行清洗和干燥。该方法得到的多晶硅棒表面均匀致密，平坦度好，多晶硅棒表面隐裂去除的效果好，且不会对多晶硅棒表面造成二次损伤，且多晶硅棒的杂质去除率高，用该多晶硅棒区熔得到的单晶棒良率高且杂质含量稳定，从而能更真实的反映改良西门子法生产的多晶硅棒的非金属杂质含量，进而为下游多晶硅掺杂量的计算提供良好的数据支持，提高多晶硅产品品质。

Description

用于区熔的多晶硅棒的预处理方法
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法。
背景技术
电子级多晶硅纯度高达13个9，是生产集成电路用大硅片的核心基础原料。电子级多晶硅的B、P、C、O等非金属体杂质一般通过间接方法进行检测。具体来说，用机械法从改良西门子法生产的多晶硅棒上套取一小段多晶硅棒，然后对这一小段多晶硅棒进行区熔拉直单晶，将晶体结构从多晶转化为单晶，然后切片，最后再用红外光谱检测单晶硅片，以单晶硅片中的杂质含量来评价改良西门子法生产多晶硅的非金属体杂质水平。大多数电子级多晶硅生产企业均采用这种检测方法来评价改良西门子法生产多晶硅的非金属杂质。在使用这种检测方法，必须采用机械方式套取多晶硅小棒，机械法会导致多晶硅表面出现隐裂，肉眼难以发现，对存在隐裂多晶硅的小棒，化学清洗无法去除隐裂中的杂质。隐裂中的杂质为机械法套取过程中由外界环境引入多晶硅小棒的，如果化学清洗无法处理干净，实际检测的杂质除本身多晶硅中的杂质外，还会包含外部环境中的杂质，导致测试结果偏大。同时，电子级多晶硅的检测还要求检测结果的一致性和稳定性，外部引入杂质由于是随机的，会导致检测结果波动大，导致检测结果给实际生产带来误导作用。最后，多晶硅棒的区熔过程对杂质十分敏感，机械法套取过程会导致多晶硅棒的隐裂中Fe元素含量高，在区熔拉制单晶中，会造成单晶拉制断线，区熔拉直单晶失败，需要再次取样，浪费大量时间。而且检测结果没有及时出来，同批次多晶硅无法进入后续生产过程，延误流水产线上生产。
因此，对机械方式套取的多晶硅棒的清洗除杂是非常重要的。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，该方法采用机械抛光和化学腐蚀得到的多晶硅棒表面均匀致密，平坦度好，多晶硅棒表面隐裂去除的效果好，且不会对多晶硅棒表面造成二次损伤，且多晶硅棒的杂质去除率高，用该多晶硅棒区熔得到的单晶棒良率高且杂质含量稳定，从而能更真实的反映改良西门子法生产的多晶硅棒的非金属杂质含量，进而为下游多晶硅掺杂量的计算提供良好的数据支持，提高多晶硅产品品质。
本发明的一个方面，本发明提出了一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
（1）将机械法套取得到的多晶硅棒进行机械抛光，以便得到表面Ra为0.4~1μm的多晶硅棒；
（2）将步骤（1）得到的多晶硅棒进行化学刻蚀，且控制刻蚀深度为30~40μm；
（3）对步骤（2）得到的多晶硅棒进行清洗和干燥。
根据本发明实施例的用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，首先采用机械抛光的方式对机械法套取得到的多晶硅棒进行处理，在机械摩擦的作用下，多晶硅棒表面被打磨，使多晶硅棒的表面变得较为均匀，平坦度好，同时可以去除多晶硅棒表面的部分隐裂，同时隐裂中夹带的杂质元素也会被去除，得到表面Ra为0.1~1μm的多晶硅棒，然后将机械抛光后的多晶硅棒再进行化学刻蚀，通过化学腐蚀，可以去除多晶硅表面30~40μm深度范围内的杂质元素和隐裂，最后再清洗去除多晶硅棒表面残留的化学刻蚀液，并将其干燥，得到用于区熔的多晶硅棒。由此，该方法采用机械抛光和化学腐蚀得到的多晶硅棒表面均匀致密，平坦度好，多晶硅棒表面隐裂去除的效果好，且不会对多晶硅棒表面造成二次损伤，且多晶硅棒的杂质去除率高，用该多晶硅棒区熔得到的单晶棒良率高且杂质含量稳定，从而能更真实的反映改良西门子法生产的多晶硅棒的非金属杂质含量，进而为下游多晶硅掺杂量的计算提供良好的数据支持，提高多晶硅产品品质。
另外，根据本发明上述实施例的用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，本发明还具有如下附加技术特征：
根据本发明的实施例，所述机械抛光过程中采用的抛光垫为聚氨酯抛光垫，抛光液为包括二氧化硅和碱液的混合液。由此，可以使多晶硅棒表面更加平坦且杂质去除率高。
根据本发明的实施例，所述聚氨酯抛光垫的杨氏弹性模量为0.5~70MPa，泊松比为0.01~0.5，厚度为0.5~3㎜，粗糙度为3~10μm。由此，可以在提高多晶硅棒表面平坦度的同时提高杂质去除率。
根据本发明的实施例，在步骤（1）中，所述抛光液中二氧化硅的占比为5~10wt%，粒径为60~100纳米，碱液的占比为3~5wt%。由此，可以在提高多晶硅棒表面平坦度的同时提高杂质去除率。
根据本发明的实施例，在步骤（1）中，所述机械抛光过程中，抛光垫的转速为30~50r/min，多晶硅棒的转速为30~50r/min。由此，可以在提高多晶硅棒表面平坦度的同时提高杂质去除率。
根据本发明的实施例，在步骤（1）中，所述机械抛光过程中，抛光液温度为30~40℃，抛光液流速为80~120ml/min，抛光压力为50~90MPa。由此，可以在提高多晶硅棒表面平坦度的同时提高杂质去除率。
根据本发明的实施例，在步骤（2）中，所述化学刻蚀过程中采用的刻蚀液为氢氟酸和硝酸的混合液。由此，可以更彻底地去除机械抛光难以去除的深层杂质且多晶硅棒表面平坦度高。
根据本发明的实施例，所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:6~1:9，所述刻蚀时间为6~8min。由此，可以更彻底地去除机械抛光难以去除的深层杂质且多晶硅棒表面平坦度高。
根据本发明的实施例，在步骤（3）中，所述清洗是采用超声清洗，所述干燥是采用N2吹干。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的用于区熔的多晶硅棒的预处理方法流程示意图；
图2是本发明一个实施例的多晶硅棒机械抛光演示图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本申请的技术方案是发明人基于下列发现完成的：
用机械法从改良西门子法生产的多晶硅棒上套取一小段多晶硅棒，然后对这一小段多晶硅棒进行区熔拉直单晶，将晶体结构从多晶转化为单晶，然后切片，最后再用红外光谱检测单晶硅片，以单晶硅片中的杂质含量来评价改良西门子法生产多晶硅的非金属体杂质水平。然而机械法套取多晶硅棒过程，一方面会导致多晶棒表面出现隐裂，该隐裂会吸附空气中的杂质元素，采用化学清洗无法去除隐裂中的杂质，导致最终杂质测试结果偏高；再一方面，机械套取过程中由于套取设备与多晶硅棒的接触会在多晶硅表面隐裂中引入金属杂质例如Cu、Fe和Ni等，多晶硅棒的区熔过程对杂质十分敏感，例如套取过程会导致多晶硅棒的隐裂中Fe元素含量高，在区熔拉制单晶中，会造成单晶拉制断线，区熔拉直单晶失败，需要再次取样，浪费大量时间。而且检测结果没有及时出来，同批次多晶硅无法进入后续生产过程，延误流水产线上生产。
为此，本发明的一个方面，本发明提出了一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将多晶硅棒进行机械抛光
该步骤中，参考图2，将机械法套取的多晶硅棒安装于转轴400上，多晶硅棒100随着转轴400的转动而转动，同时将抛光垫200安装于带有转轴500的操作平台上，抛光垫200随着转轴500的转动而转动，设置多晶硅棒的转速为30~50r/min，抛光垫的转速为30~50r/min，并且转轴400的轴向与转轴500的轴向呈90度夹角，将多晶硅棒100侧表面贴于抛光垫200表面上，采用包括二氧化硅和碱液的混合液的抛光液300以80~120ml/min流速供给到抛光垫200上，其中，抛光液中二氧化硅的占比为5~10wt%，粒径为60~100纳米，碱液的占比为3~5wt%，抛光液中的二氧化硅为磨料，以机械方式打磨多晶硅棒，碱液对多晶硅棒表面进一步浸润有利于磨料的打磨作用，通过施加50~90MPa抛光压力，多晶硅棒在抛光垫和抛光液的作用下相互转动摩擦，在机械摩擦的作用下，多晶硅棒表面被打磨，从而使多晶硅棒的表面变得较为均匀，平坦度好，同时可以去除多晶硅棒表面的部分隐裂，同时隐裂中夹带的杂质元素也会被去除，得到表面Ra为0.4~1μm的多晶硅棒。
根据本发明的实施例，碱液可以采用KOH溶液和/或NaOH溶液等，优选KOH溶液，KOH溶液相比其他的碱液，不易在多晶硅棒表面残留，容易除去，抛光液温度为30~40℃，在这样的温度范围内，抛光液的成分混入多晶硅棒较少，且这些抛光液作为多晶硅棒的杂质容易去除，在抛光液的作用下可以进一步提高多晶硅棒的表面的致密性。
根据本发明的实施例，抛光垫采用聚氨酯抛光垫，如果抛光垫较软，形变大，多晶硅棒的凹区域和凸区域同时接触抛光垫，难以提高平坦度，如果抛光垫较硬，虽然打磨效率高，但是由于多晶硅棒硅料较脆，容易损伤多晶硅棒表面，所以上述聚氨酯抛光垫的软硬度合适，杨氏弹性模量为0.5~70MPa，泊松比为0.01~0.5，厚度为0.5~3㎜，粗糙度为3~10μm，作用于多晶硅棒，能够得到表面平坦度好的多晶硅棒。
S200：将S100得到的多晶硅棒进行化学刻蚀
该步骤中，根据本发明的实施例，将多晶硅棒室温下浸入到刻蚀液中，刻蚀液为氢氟酸和硝酸的混合液，氢氟酸和硝酸的体积比为1:6~1:9，刻蚀时间为6~8min。通过化学腐蚀，可以去除多晶硅表面30~40μm深度范围内的杂质元素和隐裂，使多晶硅表面更加致密。
S300：对S200得到的多晶硅棒进行清洗和干燥
需要说明的是，对于多晶硅棒的清洗方式不做特殊要求，只要可以去除残留刻蚀液即可，同样对于干燥方式，本领域技术人员也可根据实际进行选择，此处不在赘述。例如，该步骤中，用高纯水超声清洗多晶硅棒10min，去除残留刻蚀液，超声完后取出多晶硅棒用高纯N2吹干。
由此，采用机械抛光和化学腐蚀的方法可以得到表面均匀致密，平坦度好，且杂质去除率高的多晶硅棒，用该多晶硅棒区熔得到的单晶棒良率高且杂质含量稳定，从而能更真实的反映改良西门子法生产的多晶硅棒的非金属杂质含量，进而为下游多晶硅掺杂量的计算提供良好的数据支持，提高多晶硅产品品质。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例
（1）采用机械方式分别套取10段长200mm，直径20mm的多晶硅棒100，参考图2，将多晶硅棒100安装于转轴400上，多晶硅棒100随着转轴400的转动而转动，将聚氨酯抛光垫200安装于带有转轴500的操作平台上，抛光垫200随着转轴500的转动而转动，转轴400轴向与转轴500的轴向呈90度夹角，将多晶硅棒100侧表面贴于抛光垫200表面上，设置多晶硅棒的转速为25～35r/min，抛光垫的转速为30~50r/min，采用包括二氧化硅和KOH溶液的混合液的抛光液300以90～110ml/min流速供给到抛光垫200上，该聚氨酯抛光垫的杨氏弹性模量为0.3～50MPa，泊松比为0.025，厚度为1.5㎜，平均粗糙度为5.6μm，其中，抛光液中二氧化硅的占比为8wt%，粒径为60～80纳米，KOH溶液的占比为4wt%，施加60MPa抛光压力，抛光液温度为30℃，得10个机械抛光的多晶硅棒。得到的多晶硅棒表面Ra分别为：Ra1为0.23μm、Ra2为0.37μm、Ra3为0.33μm、Ra4为0.56μm、Ra5为0.41μm、Ra6为0.67μm、Ra7为0.43μm、Ra8为0.48μm、Ra9为0.81μm、Ra10为0.62μm。
（2）将上述10个多晶硅棒室温下浸入到刻蚀液中，刻蚀液为氢氟酸和硝酸的混合液，氢氟酸和硝酸的体积比为1:8，刻蚀时间为6min，刻蚀深度约为30~40μm。
（3）将步骤（2）得到的多晶硅棒用高纯水超声清洗10min，去除残留刻蚀液，超声完后取出多晶硅棒用高纯N2吹干。
将上述干燥后的多晶硅棒区熔制备单晶硅，多晶硅棒均无断线。实施例中得到的多晶硅棒区熔转变为单晶棒的良品率为100%。
取10个多晶棒分别区熔所得的单晶棒进行切片，然后采用红外光谱检测10个单晶硅片中B和P含量，结果见表1。
表1
样品编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 标准差
B（ppta） 7 6 7 6 5 6 8 7 6 6 6.4 0.80
P（ppta） 11 9 10 9 8 9 10 9 8 9 9.2 0.87
对比例
采用机械方式套取一段长200mm，直径20mm的多晶硅棒10个，用该多晶硅棒区熔制备单晶硅，有2根多晶硅棒断线。对比例中多晶硅棒区熔转变为单晶棒的良品率80%。
取10个多晶棒分别区熔所得的单晶棒进行切片，然后采用红外光谱检测10个单晶硅片中B和P含量，结果见表2。
表2
样品编号 1 2 3 4 5 6 7 8 均值 标准差
B（ppta） 10 15 17 9 12 15 10 11 12.3 2.7
P（ppta） 18 20 15 17 14 19 18 22 17.9 2.4
从实施例和对比例得到的多晶硅棒区熔转变为单晶棒的良品率、表1和表2的数据可以看出，采用本发明多晶硅棒预处理方法后经区熔所得的单晶棒良品率高，并且单晶棒中的B和P杂质元素原子含量低且稳定性好，从而更真实的反映改良西门子法生产的多晶硅棒的非金属杂质含量，进而为下游多晶硅掺杂量的计算提供良好的数据支持，提高多晶硅产品品质。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种用于区熔的多晶硅棒的预处理方法，其特征在于，包括：
（1）将机械法套取得到的多晶硅棒进行机械抛光，以便得到表面Ra为0.1~1μm的多晶硅棒；
（2）将步骤（1）得到的多晶硅棒进行化学刻蚀，且控制刻蚀深度为30~40μm；
（3）对步骤（2）得到的多晶硅棒进行清洗和干燥；
其中，在步骤（1）中，所述机械抛光过程中采用的抛光垫为聚氨酯抛光垫，抛光液为包括二氧化硅和碱液的混合液，所述聚氨酯抛光垫的杨氏弹性模量为0.5~70MPa，泊松比为0.01~0.5，厚度为0.5~3㎜，粗糙度为3~10μm；
在步骤（2）中，所述化学刻蚀过程中采用的刻蚀液为氢氟酸和硝酸的混合液，所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:6~1:9，所述刻蚀时间为6~8min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述抛光液中二氧化硅的占比为5~10wt%，粒径为60~100纳米，碱液的占比为3~5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述机械抛光过程中，抛光垫的转速为30~50r/min，多晶硅棒的转速为30~50r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述机械抛光过程中，抛光液温度为30~40℃，抛光液流速为80~120ml/min，抛光压力为50~90MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述清洗是采用超声清洗，所述干燥是采用N2吹干。
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