CN106113296A - 一种多晶硅样芯的制备方法 - Google Patents

一种多晶硅样芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多晶硅样芯的制备方法，包括以下步骤：(1)取多晶硅样棒，选择其表面无裂纹横穿或裂纹较少点作为套料下刀处，设定套料刀行程来套取样芯，其中，控制所述套料刀运行至接近所述硅样棒的底部时停止进刀，退刀，获得表面固定有样芯的硅样棒；(2)横截与样芯接触的硅样棒的底部，得到多晶硅样芯。所述多晶硅样芯的制备方法，成功率较高，扩大了套取样芯的原料选取范围。

Description

一种多晶硅样芯的制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅加工技术领域，特别是涉及一种多晶硅样芯的制备方法。
背景技术
一般情况下，多晶硅施、受主杂质浓度、电学参数可以通过其生长的单晶棒检测得到。按照国家标准规定，多晶硅圆柱体(样芯)可以从有均匀沉积层的多晶硅样棒上钻取得到，经区熔工艺拉制成单晶棒，通过检测单晶硅棒晶体的性能，得到多晶硅产品的性能。
现有技术中样芯的套取方法基于原电子级多晶硅生产过程修改而来。为制备样芯必须采用致密程度很高的多晶硅棒，而实际生产工艺中还原多晶硅棒的品质外观很难达到要求。因此，实际操作中，为了套取样芯而特别生长高品质的多晶硅样棒，造成了生产的能耗高、产率低，而且套取的样芯很容易断裂，成功率低于20％。
因此，有必要提供一种更能体现实际生产工艺的太阳能级多晶硅品质的样芯的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多晶硅样芯的制备方法，以解决现有技术中多晶硅样芯的制备中原料要求高、成功率低的问题。
第一方面，本发明提供了一种多晶硅样芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)取多晶硅样棒，选择其表面无裂纹横穿或裂纹较少点作为套料下刀处，设定套料刀行程来套取样芯，其中，控制所述套料刀运行至接近所述硅样棒的底部时停止进刀，退刀，获得底部固定有样芯的硅样棒；
(2)横截上述硅样棒的底部横截上述硅样棒的底部使所述样芯从硅样棒上脱离，停止切割，得到多晶硅样芯。
可以理解的是，步骤(1)中，平行于所述多晶硅样棒的硅芯来套取(或钻取)所述样芯；步骤(2)中，所述横截的方向与所述多晶硅样棒的硅芯相垂直。
优选地，在所述套料刀运行至距所述硅样棒的底部0.5～1cm处停止进刀。选取“距离硅样棒底部0.5～1cm处停止进刀”，可以保证步骤(2)的横截时圆盘截断机或带锯不偏移，能够切断套到底部部分，同时又可以尽可能的保障所取到的样芯尺寸较大，避免物料浪费。另外，如果停止进刀时，套料刀距离硅样棒底部的距离较远，一来会造成物料的浪费，二来为了保证样芯长度，选取的硅棒长度都会相对提高不少，可能存在裂纹的机率越高。
更优选地，在所述套料刀运行至距所述硅样棒的底部1cm处停止进刀。
本申请中，在套取样芯时，控制套料刀运行到接近硅样棒底部时不套穿，退刀至原点，与现有技术中直接套穿样芯相比时，可以避免样芯与套料刀的持续碰撞，减少样芯的断裂。
本申请中，所述横截时距离所述硅样棒底部的距离大于或等于所述套料时套料刀停止的位置。即，截掉与所述样芯相连接的硅样棒的底部。
优选地，所述横截是在距硅样棒的底部1-2cm处进行，以便让样芯脱离多晶硅样棒。
更优选地，所述横截是在距硅样棒的底部1-1.5cm处进行。
进一步优选地，所述横截是在距硅样棒的底部1cm处进行。保证套穿部分的样芯能够被截断，从而从硅样棒上脱离下来。
优选地，步骤(2)中，所述横截是采用采用圆盘截断机或带锯切割来进行。
优选地，在套取样芯前(即自动套料准备下刀时)，所述套料刀距所述套料下刀处有5-10mm的缓冲距离。进一步优选为5-8mm。
本申请中，所述套料下刀处即是在多晶硅样棒的表面。
优选地，所述套料刀从所述缓冲距离下降至接触到所述硅样棒的表面过程中的速度为0.06-0.1mm/s。
优选地，在所述套取样芯的过程中，所述套料刀在所述硅样棒内的下降速度为0.01-0.05mm/s。进一步优选为0.02-0.04mm/s。套料刀在硅棒内套料时的慢速下降可以保护套料刀在接触硅料过程的安全稳定。
优选地，所述退刀为将所述套料刀退出至距所述套料下刀处的上方的5mm以上。
进一步优选地，将所述套料刀退出至距所述套料下刀处上方的20cm以上。优选成将所述套料到退出至套料时的原点，即套料机未开始运行时(手动对刀前)，套料刀距硅样棒的距离。
优选地，所述多晶硅样棒的形状可以为两头平整的圆柱体或仅底部平整的圆柱体。在其他实施方式中，还可以是半圆柱体。
优选地，所述多晶硅样棒是由一定长度、相对致密的多晶硅棒进行截取获得。进一步优选成是对多晶硅棒进行横截获得。
进一步优选地，所述多晶硅棒的1/3～1/2区域致密。
进一步优选地，所述多晶硅棒的长度在30cm以上。优选为35-45cm。
进一步优选地，所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒侧面5mm以上的各处无裂纹延伸。在所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒的硅芯3mm以上、在直径为22-35mm的圆形区域内无明显延伸裂纹。即预套料位置无明显裂纹横穿。所述多晶硅棒不需要经过制备高致密度、高硬度的硅料的特殊生长，可以降低生产能耗。
由于太阳能级多晶硅的硅芯中很多掺杂，硼磷含量与实际偏差很大，因此，本申请在硅样棒上套取样芯时避开硅芯附近的位置。
优选地，所述多晶硅棒的直径在70mm以上。进一步优选为70-220mm。
优选地，所述多晶硅样芯距所述多晶硅棒表面的距离不低于5mm。即，样芯上的各点距所述多晶硅棒的表层有一定距离，至少要在距硅棒的表层5mm以上选取样芯，避免硅棒表层的无定型排布硅料在后续样芯的区熔中造成单晶成功率较低。
本申请中，在选取多晶硅棒截取成多晶硅样棒时，即使所述多晶硅棒为部分区域珊瑚料(珊瑚料：表面裂缝深度大于25mm的多晶硅料)也是可行的。也可以在其上找到符合无明显裂纹横穿的预套料位置。截取后的硅样棒只要保证进刀部位无延伸裂缝即可，扩大了制备样芯时的原料选取范围。
优选地，所述多晶硅样棒的长度为13-17cm。
优选地，所述多晶硅样棒的直径在70mm以上。进一步优选为70-220mm。
优选地，所述多晶硅样芯的长度为10～14cm。这样长度的样芯能够满足区熔分析要求的12倍熔区以上要求。所述样芯的直径根据所述套料刀(或称空心钻头)的直径决定，如套料刀的内径可以为15-22mm。
一般来说，采用本申请的方法，同一根多晶硅样棒根据其截面情况可以套3次以上，得到满足要求的3个样芯。
本发明提供的多晶硅样芯的制备方法，在套取样芯时，控制套料刀运行到接近硅样棒底部一定距离时不套穿，退刀至原点；之后将表面固定有样芯的硅样棒进行横截，得到从硅样棒上脱离下来的多晶硅样芯。相比于传统的套取样芯技术，所述样芯的制备方法，可以提高样芯制备的成功率，扩大了样芯制备的硅料的选取范围。
本发明的有益效果包括以下几个方面：
1、多晶硅样芯的制备方法成功率较高，接近100％，减少了截料机、套料机等设备磨损及减少套料消耗时间，合格样芯的加工时间缩短为原1/5时间；
2、在提高样芯制备成功率的同时，还减少了样芯加工所用的硅棒单位使用量，节约了生产资料、制备方法较安全；
3、拓宽了样芯制备的原料选取范围，即使是区域珊瑚料也可以成功制备样芯；所用多晶硅样棒可以不需要经过耗能高的特殊生长(比致密硅料生产工艺要求还要严格的生长缓慢过程)，单位电耗降低25％左右，套取的样芯的分析结果更接近实际生产工艺中多晶硅料的生产品质。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
本发明中如无特殊说明，在多晶硅样棒上套取样芯时，是将圆柱形的多晶硅样棒的底部与固定其的板材接触，套料刀从硅样棒的顶部向底部竖直往下进给。
本发明提供的一种多晶硅样芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)选料、截料：
选取长度在30cm以上、直径在70mm以上的多晶硅棒，在所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒侧面5mm以上的各处无裂纹延伸；在所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒的硅芯3mm以上、在直径为22-35mm的圆形区域内无明显延伸裂纹，即多晶硅棒的预套料位置也无裂纹横穿；
采用圆盘截断机或带锯切割将上述多晶硅棒进行截断，得到所需长度的多晶硅样棒，并将所述多晶硅样棒的两端至少一面被加工成平面，其中，所述多晶硅样棒的长度为13-17cm，直径为≥70mm。
上述选料、截料过程中，如果多晶硅棒两头的横截面相对致密、都无裂纹延伸，此时所述多晶硅样棒为两头平整的圆柱体或一头平整的圆柱体(只将一头截成平整，另外一头如果再截成平整，可能导致样芯的长度不够)；截取后的硅样棒只要保证进刀部位无延伸裂缝即可。
相比于传统的套取样芯技术所需要的高标准的原料，本申请中的方法所需要多晶硅棒不需要经过耗能高的特殊生长，单位电耗较低，可降低25％左右，即使是区域珊瑚料、区域菜花料也可以从中成功制备样芯；套取的样芯的分析结果更接近实际生产工艺中多晶硅料的生产品质。
(2)将上述多晶硅样棒用气压启动式的固定模块固定，左右两边各一个，；采用WF257型硅棒套料机来套料，在上述多晶硅样棒上，选择其表面无裂纹横穿或裂纹较少点作为套料下刀处，设定套料刀行程来套取样芯，其中，控制所述套料刀运行至距所述硅样棒的底部0.5-1cm处停止进刀，退刀至所述套料下刀处，获得表面固定有样芯的硅样棒。
上述套取样芯过程中所用工艺参数如下表1所示：
上述“套料刀”是行业内术语，国标内描述为“空心钻头”，本实施例中所用套料刀的内径是20±0.1mm，长度为270mm。上表1中，未套料前，套料刀的起始位置(即原点)在硅样棒上方的25.6cm处。对刀时，套料刀下降至距硅样棒的表面为5-10mm，所述“对刀”是模拟套料刀的下降过程是否有偏离预套料位置(即表面无横穿裂纹的预选区域)，也即是调整硅棒的预套料位置在套料刀进刀路线上；如果对刀过程发现预套料位置偏移，则需调整硅棒位置，然后固定。正式开始套料前，微调套料刀位置，使套料刀距固定好硅样棒表面至少有5mm的缓冲空间(优选为5-9mm)，同时也使套料刀距硅样棒的距离较近，减少套料时间。在微调套料刀位置后，关闭套料机门(防止套料硅块、浆液飞溅)，打自动档套料。自动套料中，套料刀到硅样棒底部的距离是预设好的(本实施例中为5-10m)，到达预设位置后，套料刀自动上升复位至原点。
(3)将套料后硅棒的底部(与样芯相连接的那头)采用圆盘截断机或带锯进行横截，横截时的进取速度为10mm/s；在距硅样棒的底部1cm处进行横截以使样芯与硅样棒脱离，停止切割，得到多晶硅样芯。
本实施例中，在上述同一根多晶硅样棒上可以套3个符合国标要求的样芯，每个样芯的直径为2cm、样芯的长度为10-14cm。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅样芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取多晶硅样棒，选择其表面无裂纹横穿或裂纹较少点作为套料下刀处，设定套料刀行程来套取样芯，其中，控制所述套料刀运行至接近所述硅样棒的底部时停止进刀，退刀，获得底部固定有样芯的硅样棒；
(2)横截上述硅样棒的底部使所述样芯从硅样棒上脱离，停止切割，得到多晶硅样芯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述套料刀运行至距离所述硅样棒的底部0.5～1cm时停止进刀。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述横截是在距硅样棒的底部1-2cm处进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述套取样芯的过程中，所述套料刀在所述硅样棒内的下降速度为0.01-0.05mm/s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在套取样芯前，所述套料刀距所述套料下刀处有5-10mm的缓冲距离。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在套取样芯前，所述套料刀从所述缓冲距离下降至接触到所述硅样棒的表面过程中的速度为0.06-0.1mm/s。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多晶硅样棒是由多晶硅棒进行截取获得。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒侧面5mm以上的各处无裂纹延伸；在所述多晶硅棒的横截面上，距所述多晶硅棒的硅芯3mm以上、在直径为22-35mm的圆形区域内无明显延伸裂纹。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述多晶硅样棒的直径在70mm以上。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多晶硅样芯的长度为10～14cm。
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