CN114853952A - 一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，利用纳米纤维素大分子链上的多个羟基，与天然高分子多糖结构中的羟基，衣康酸的羧基等活性基团反应，通过衣康酸的物理交联作用及衣康酸自身的聚合作用，在体系中形成多重氢键及共价键，形成稳定而又动态的三维网络结构，赋予纳米纤维素凝胶优异的拉伸性能、优良的自修复能力。本发明方法工艺简单，操作容易，所用原料均为生物质材料，绿色环保，成本低廉。所制备的凝胶拉伸性和柔韧性优异，无需外界刺激即可快速自修复，并且自修复效率高。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子和纺织技术领域，具体涉及一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法。
背景技术
近些年来，自修复凝胶的发展较为迅速，如多响应性自修复凝胶、高强度自修复凝胶等性能独特且可控的自愈合凝胶已广泛应用于传感器、医用健康监测、细胞/药物传送系统和智能可穿戴电子设备等众多领域。由于天然高分子多糖具有很好的成膜性，凝胶性，越来越多的研究学者利用天然高分子多糖制备自修复材料。但是天然高分子多糖脆性大且柔韧性较差，仅由天然高分子多糖形成的凝胶材料力学性能差且网络结构不稳定，当受损时会严重影响自修复凝胶的网络结构完整性和机械性能。所以设计和构建结构稳定、机械性能良好的自修复材料的合成方法多年来不断引起人们的关注。
自修复材料是一种重要的智能水凝胶材料，具有内在的自我修复能力。虽有不少研究者已通过物理交联或动态化学键制备了多种自修复凝胶，但是这种方法制备的自修复凝胶由于采用过多的化学交联剂会产生毒性、力学性能差、对环境造成负面影响。而且自修复凝胶受损后会影响其网络结构完整性和机械性能。因此为了满足生物医学等各领域对更优异的多功能性、更好的机械性能以及自修复性能的需求，探寻新型自修复凝胶体系仍是当今的研究热点。
在避免大量使用化学交联剂的情况下，将具有高强度、高杨氏模量、良好的可降解性等性能的纳米纤维素引入具有良好的生物相容性的天然高分子多糖体系中构建机械性能高的功能化凝胶，协同发挥天然高分子多糖和纳米纤维素的优势，是改善其他自修复材料力学性能欠佳、稳定性差等缺点的一种重要方法，是自修复材料领域的一大研究趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有自修复凝胶的性能及制备方法的不足，提供一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法。利用纳米纤维素大分子链上的多个羟基，与天然高分子多糖结构中的羟基，衣康酸的羧基等活性基团反应，通过衣康酸的物理交联作用及衣康酸自身的聚合作用，在体系中形成多重氢键及共价键，形成稳定而又动态的三维网络结构，从而赋予该自修复纳米纤维素凝胶优良的自修复能力和优异的拉伸性能。与现有的自修复材料制备方法相比，本发明的方法工艺简单、操作简便、天然高分子多糖、纳米纤维素和衣康酸均为天然生物，资源丰富、天然高分子多糖的成膜性和生物相容性良好、成本低廉且无毒、安全性高，所制备的凝胶拉伸性和柔韧性优异，无需外界刺激即可快速自修复，并且自修复效率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将天然高分子多糖按照一定比例加入到固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中冷凝回流，直至天然高分子多糖完全溶解，形成均匀的天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液；
（2）取衣康酸溶解于去离子水中，配制成衣康酸溶液；取适量步骤（1）中的天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加衣康酸溶液，50℃搅拌，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
步骤（1）中天然高分子多糖是阿拉伯胶、结冷胶、黄原胶中的一种，天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液的固含量为6wt%-9wt%，冷凝回流反应温度为90℃-130℃，反应时间为3h。该混合溶液中纳米纤维素与天然高分子多糖的质量比为1.183：9-1.22：6。
步骤（2）中配制得到的衣康酸溶液的浓度为0.2g/mL-0.5g/mL，天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液与衣康酸溶液质量比为16：5-20：1，反应时间为2min-5min。
本发明的显著优点：
（1）本发明的方法工艺简单，操作容易，天然高分子多糖、纳米纤维素和衣康酸均来源于天然生物质，资源丰富，成本低廉且无毒，安全性高；
（2）本发明制备的超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶，稳定性高，拉伸性能好，光滑柔软，自愈合能力强，可生物降解。
附图说明
图1中a、b分别为超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶的拉伸前后对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）将6g阿拉伯胶加入到94g固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中，100℃油浴条件下快速搅拌并冷凝回流4h，直至阿拉伯胶完全溶解，配制成6wt%的阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液；称取2g衣康酸溶解于8mL去离子水中，配制成0.2g/mL衣康酸溶液。
（2）取8g阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加1g衣康酸溶液，50℃振荡反应2min，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
实施例2
（1）将14g结冷胶加入到186g固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中，130℃油浴条件下快速搅拌并冷凝回流2h，直至结冷胶完全溶解，配制成7wt%的结冷胶/纳米纤维素混合溶液；称取3g衣康酸溶解于7mL去离子水中，配制成0.3g/mL衣康酸溶液。
（2）取4g结冷胶/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加0.6g衣康酸溶液，50℃振荡反应4min，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
实施例3
（1）将16g阿拉伯胶加入到184g固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中，110℃油浴条件下快速搅拌并冷凝回流3h，直至阿拉伯胶完全溶解，配制成8wt%的阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液；称取4g衣康酸溶解于6mL去离子水中，配制成0.4g/mL衣康酸溶液。
（2）取8g阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加1.4g衣康酸溶液，50℃振荡反应3min，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
实施例4
（1）将18g黄原胶加入到182g固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中，120℃油浴条件下快速搅拌并冷凝回流3h，直至黄原胶完全溶解，配制成9wt%的黄原胶/纳米纤维素混合溶液；称取4g衣康酸溶解于4mL去离子水中，配制成0.5g/mL衣康酸溶液。
（2）取8g黄原胶/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加2g衣康酸溶液，50℃振荡反应5min，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
对比例1
（1）将16g阿拉伯胶加入到184g固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中，110℃油浴条件下快速搅拌并冷凝回流3h，直至阿拉伯胶完全溶解，配制成8wt%的阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液。
（2）取8g阿拉伯胶/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，50℃振荡反应3min，形成纳米纤维素凝胶。对各实施例制备所得的纳米纤维素凝胶的性能进行检测，结果见表1、表2。
实施例3与对比例1形成对照实验，在实施例3中加入衣康酸，衣康酸的羧基等活性基团与纳米纤维素大分子链上的多个羟基，以及阿拉伯胶中的羟基反应，同时衣康酸可通过物理交联作用及自身的聚合作用，在体系中形成多重氢键及共价键，形成结构稳定、机械性能良好的动态三维网络结构，赋予纳米纤维素凝胶优异的拉伸性能和优良的自修复能力；实施例3样品的拉伸强度达到48MPa，应变达到890%，自修复效率达到了92%，而对比例1中没有加入衣康酸，阿拉伯胶与纳米纤维素形成的凝胶网络结构不稳定，拉伸强度低，仅有16MPa，应变为220%只有实施例3样品的25%左右，自修复效率仅有30%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将天然高分子多糖加入到固含量为1.3wt%的纳米纤维素溶液内，并置于圆底烧瓶中冷凝回流，直至天然高分子多糖完全溶解，形成均匀的天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液；
（2）取衣康酸溶解于去离子水中，配制成衣康酸溶液；取步骤（1）中的天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液置于水浴恒温振荡器中，并滴加衣康酸溶液，50℃搅拌反应，形成超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
2.根据权利要求1中所述的超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中天然高分子多糖是阿拉伯胶、结冷胶、黄原胶中的一种，天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液的固含量为6wt%-9wt%，混合溶液中纳米纤维素与天然高分子多糖的质量比为1.183：9-1.22：6。
3.根据权利要求1中所述的超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中冷凝回流温度为90℃-130℃，时间为3h。
4.根据权利要求1中所述的超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中衣康酸溶液的浓度为0.2g/mL-0.5g/mL，天然高分子多糖/纳米纤维素混合溶液与衣康酸溶液质量比为16：5-20：1，反应时间为2min-5min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的超拉伸、自修复纳米纤维素凝胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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