CN114852983A - 一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114852983A CN114852983A CN202210390717.6A CN202210390717A CN114852983A CN 114852983 A CN114852983 A CN 114852983A CN 202210390717 A CN202210390717 A CN 202210390717A CN 114852983 A CN114852983 A CN 114852983A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- waste residue
- iron phosphate
- ferrophosphorus
- battery
- grade iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 89
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 55
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 20
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 39
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 31
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 8
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 claims description 8
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 2
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 1
- BMTOKWDUYJKSCN-UHFFFAOYSA-K iron(3+);phosphate;dihydrate Chemical compound O.O.[Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O BMTOKWDUYJKSCN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/54—Reclaiming serviceable parts of waste accumulators
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/84—Recycling of batteries or fuel cells
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法。该方法包括步骤：1)将磷铁废渣粉末浸入氢氧化钠溶液中进行反应以除铝；2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中高温煅烧以除碳；3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入低浓度酸液加热进行反应以除去铜杂质；4)向除铜后的磷铁废渣粉末中加入酸液，并加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；5)调节酸浸液pH值，并依次进行过滤、洗涤、干燥，得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在高温下煅烧，得到电池级磷酸铁。本发明可解决目前磷铁废渣无法实现高附加值资源回收利用的问题。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车市场的快速发展，动力电池的生产量和装车量都在飞速上升。磷酸铁锂电池因为其价格便宜，安全性好等优点，被广泛应用于新能源汽车上和储能行业。新能源汽车使用年限通常为5-8年，最早推行的新能源汽车已经迎来了退役狂潮。对磷酸铁锂的回收，通常通过选择性浸出回收，但在此同时，也带来大量的磷铁废渣副产物，因为其利用价值低，往往被用作生态砖，但此举又带来了大量有价值资源的浪费。
因此，如何实现磷铁废渣高附加值资源回收利用，成为了我们工业领域首要解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，以解决目前磷铁废渣无法实现高附加值资源回收利用的问题。
本发明所提供的技术方案如下：
一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入氢氧化钠溶液中进行反应，再过滤、干燥，得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中高温煅烧，除去包覆碳、导电剂、PVDF；
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入低浓度酸液加热进行反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)向除铜后的磷铁废渣粉末中加入酸液，并加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节酸浸液pH值，并依次进行过滤、洗涤、干燥，得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在高温下煅烧，得到电池级磷酸铁。
上述技术方案中：
步骤1)中，通过将含有氢氧化钠与铝反应得到的偏铝酸盐的溶液进行过滤，达到除去铝的效果，而除铝后的磷铁废渣粉末主要为磷酸铁和铜；
步骤2)中，通过高温煅烧，即可以除去包覆碳、导电剂、PVDF，又可以将铜氧化为氧化铜；
步骤3)中，通过酸与氧化铜的反应，将铜转化为铜离子溶液，再通过过滤，即可除去铜；
步骤4)中，通过浸出反应，可将磷酸铁溶解；
步骤5)中，通过将溶液中的磷酸根和铁离子进行沉淀反应，可得到高纯度的水合磷酸铁，进而可得到高纯度的电池级磷酸铁。
具体的，步骤1)中，氢氧化钠的pH值为8-13，浸泡时间为60-300min。
具体的，步骤2)中，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-6h。
具体的，步骤3)中，使用的酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为0.1-1mol/L，反应时间为30-300min，温度为40-100℃。
具体的，所述步骤4)中，使用的酸液为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸中的一种，浓度为1-4mol/L，反应时间为60-300min，温度为40-100℃。
具体的，所述步骤5)中，调节pH范围为1-4。
具体的，所述步骤5)中，使用氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中至少一种调节pH。
具体的，所述步骤5)中：煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-8h。
本发明的有益效果：
1)本发明可除去一般不易除去的铜和铝，而所采用的试剂可以只为常用的无机酸、碱，并且无有害废气排放。
2)本发明先通过沉淀反应，可制备得到高纯度的水合磷酸铁，从而可制备得到高纯度的电池级磷酸铁。
3)本发明所制备的电池级磷酸铁中，各杂质元素的含量均小于0.4％。
附图说明
图1是本发明实施条例的工艺流程图。
图2是本发明的实施例1中得到的二水合磷酸铁和电池级磷酸铁的XRD表征及磷酸铁标准卡片29-0715的谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
从废旧磷酸铁锂电池回收中产生副产物磷铁废渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入pH＝11氢氧化钠溶液中，浸泡120min，过滤、干燥得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧2h，650℃下加热2h，除去包覆碳、导电剂、PVDF。
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入0.2moL/L硫酸加热进行出反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)将预处理除杂以后的磷铁废渣粉末中加入2moL/L硫酸加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节浸出液pH值为2，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在空气气氛中，650℃煅烧4小时，得到电池级磷酸铁。
本发明的工艺路线图如图1所示。图2为制备的电池级磷酸铁的XRD表征，制备所得的磷酸铁与标准卡片29-0715一致，衍射峰尖锐，特征峰明显，结晶度好。
表1 为制备磷酸铁的产品质量以及《HG/T 4701-2014电池用磷酸铁》标准要求。
实施例2
从废旧磷酸铁锂电池回收中产生副产物磷铁废渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入pH＝12氢氧化钠溶液中，浸泡120min，过滤、干燥得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧2h，650℃下加热2h，除去包覆碳、导电剂、PVDF。
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入0.2moL/L硫酸加热进行出反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)将预处理除杂以后的磷铁废渣粉末中加入3moL/L硫酸加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节浸出液pH值为1.5，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在空气气氛中，700℃煅烧6小时，得到电池级磷酸铁。
实施例3
从废旧磷酸铁锂电池回收中产生副产物磷铁废渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入pH＝12氢氧化钠溶液中，浸泡120min，过滤、干燥得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧2h，650℃下加热2h，除去包覆碳、导电剂、PVDF。
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入0.3moL/L硫酸加热进行出反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)将预处理除杂以后的磷铁废渣粉末中加入2.5moL/L硫酸加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节浸出液pH值为1，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在空气气氛中，650℃煅烧6小时，得到电池级磷酸铁。
实施例4
从废旧磷酸铁锂电池回收中产生副产物磷铁废渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入pH＝13氢氧化钠溶液中，浸泡120min，过滤、干燥得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧2h，700℃下加热2h，除去包覆碳、导电剂、PVDF。
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入0.5moL/L硫酸加热进行出反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)将预处理除杂以后的磷铁废渣粉末中加入4moL/L硫酸加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节浸出液pH值为1，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在空气气氛中，750℃煅烧4小时，得到电池级磷酸铁。
实施例5
从废旧磷酸铁锂电池回收中产生副产物磷铁废渣中回收电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入pH＝10氢氧化钠溶液中，浸泡180min，过滤、干燥得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧2h，650℃下加热2h，除去包覆碳、导电剂、PVDF。
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入0.2moL/L硫酸加热进行出反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)将预处理除杂以后的磷铁废渣粉末中加入2moL/L硫酸加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节浸出液pH值为2.5，过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在空气气氛中，650℃煅烧4小时，得到电池级磷酸铁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷铁废渣粉末浸入氢氧化钠溶液中进行反应，再过滤、干燥，得到除铝后的磷铁废渣粉末；
2)将除铝以后的磷铁废渣放在马弗炉中，在空气气氛中高温煅烧，除去包覆碳、导电剂和PVDF；
3)将除铝和除碳以后的磷铁废渣粉末加入低浓度酸液加热进行反应，除去铜杂质，过滤、干燥得到除铜后的磷铁废渣粉末；
4)向除铜后的磷铁废渣粉末中加入酸液，并加热进行浸出反应，过滤得到酸浸液；
5)调节酸浸液pH值，并依次进行过滤、洗涤、干燥，得到水合磷酸铁，将水合磷酸铁在高温下煅烧，得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤1)中，氢氧化钠的pH值为8-13，浸泡时间为60-300min。
3.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤2)中，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤3)中，使用的酸性溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为0.1-1mol/L，反应时间为30-300min，温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤4)中，使用的酸液为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸中的一种，浓度为1-4mol/L，反应时间为60-300min，温度为40-100℃。
6.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤5)中，调节pH范围为1-4。
7.根据权利要求1所述的从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤5)中：
使用氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中至少一种调节pH；
煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-8h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210390717.6A CN114852983A (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210390717.6A CN114852983A (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114852983A true CN114852983A (zh) | 2022-08-05 |
Family
ID=82632020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210390717.6A Pending CN114852983A (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114852983A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115947321A (zh) * | 2022-08-26 | 2023-04-11 | 宁夏汉尧富锂科技有限责任公司 | 一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺及其应用 |
| CN116161636A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-26 | 湖北锂宝新材料科技发展有限公司 | 一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109179359A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-01-11 | 成都绿锂环保科技有限公司 | 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法 |
| CN110482511A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-11-22 | 湖南大学 | 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法 |
| CN112441572A (zh) * | 2019-08-27 | 2021-03-05 | 比亚迪股份有限公司 | 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法 |
| CN112551498A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-26 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法 |
| CN113044824A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-06-29 | 广东邦普循环科技有限公司 | 磷酸铁废料循环再生的方法及其应用 |
| CN113321194A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-08-31 | 中钢天源股份有限公司 | 一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法 |
| CN113737018A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 金川集团股份有限公司 | 一种废旧电池正极原料的回收方法 |
| CN113880064A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-01-04 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种低耗磷酸处理高杂磷酸铁锂废粉的方法 |
-
2022
- 2022-04-14 CN CN202210390717.6A patent/CN114852983A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109179359A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-01-11 | 成都绿锂环保科技有限公司 | 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法 |
| CN110482511A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-11-22 | 湖南大学 | 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法 |
| CN112441572A (zh) * | 2019-08-27 | 2021-03-05 | 比亚迪股份有限公司 | 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法 |
| CN112551498A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-26 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种磷酸铁锂提锂后磷铁渣的回收方法 |
| CN113044824A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-06-29 | 广东邦普循环科技有限公司 | 磷酸铁废料循环再生的方法及其应用 |
| CN113321194A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-08-31 | 中钢天源股份有限公司 | 一种废旧磷酸铁锂粉末提锂后磷铁渣的回收方法 |
| CN113737018A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 金川集团股份有限公司 | 一种废旧电池正极原料的回收方法 |
| CN113880064A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-01-04 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种低耗磷酸处理高杂磷酸铁锂废粉的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115947321A (zh) * | 2022-08-26 | 2023-04-11 | 宁夏汉尧富锂科技有限责任公司 | 一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺及其应用 |
| CN116161636A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-26 | 湖北锂宝新材料科技发展有限公司 | 一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁 |
| CN116161636B (zh) * | 2023-02-20 | 2024-04-05 | 湖北锂宝新材料科技发展有限公司 | 一种采用提锂后磷酸铁废渣制备电池级无水磷酸铁的方法及电池级无水磷酸铁 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112331949B (zh) | 从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法 | |
| CN109935922B (zh) | 一种从废旧锂离子电池材料中回收有价金属的方法 | |
| CN112897492B (zh) | 一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法 | |
| CN111825110A (zh) | 废旧锂离子电池正极材料的回收利用方法 | |
| CN102390863B (zh) | 一种废旧锂离子电池负极材料钛酸锂的再生方法 | |
| CN112694074B (zh) | 一种磷酸铁锂废料的回收方法及其应用 | |
| CN114852983A (zh) | 一种从回收废旧锂电池的副产物磷铁废渣中提取电池级磷酸铁的方法 | |
| CN110474123B (zh) | 废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法 | |
| CN109179359A (zh) | 一种从磷酸铁锂废料中提取锂和磷酸铁的方法 | |
| CN113896211A (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池资源化的处理方法 | |
| CN110459828B (zh) | 废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法 | |
| CN113415813A (zh) | 废旧三元电池材料锂镍钴锰的回收方法 | |
| CN115231537B (zh) | 一种利用铁磷渣制备磷酸铁的方法、磷酸铁及其应用 | |
| CN113800488B (zh) | 一种磷酸铁锂废料的资源回收方法 | |
| CN112111651A (zh) | 废旧锂离子电池粉料的火法回收工艺 | |
| CN114085997A (zh) | 一种废旧锂离子电池回收方法 | |
| CN113793994A (zh) | 一种回收废旧磷酸铁锂电池的方法 | |
| CN115893346A (zh) | 一种废旧磷酸铁锂正极材料提锂后回收制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN113846219B (zh) | 一种从废旧锂电池中提取锂的方法 | |
| CN115304059A (zh) | 一种退役电池炭渣的资源化处理方法 | |
| CN114804049B (zh) | 从磷酸铁锂废旧电池中回收得到高纯磷酸铁的方法 | |
| CN113481368B (zh) | 一种废旧钴酸锂电池粉料中有价金属的浸出方法 | |
| CN115784188A (zh) | 回收制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN114890414A (zh) | 一种废旧电池中石墨材料的回收利用方法 | |
| CN114039120A (zh) | 一种废旧镍钴锰锂电池的回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |