CN114849638A - 一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，涉及反应釜技术领域，包括：H形底座，所述H形底座的顶部两侧固定设置有两组竖架；后侧H形底座的顶部固定设置有四组垂直导杆；电动缸，所述电动缸固定设置在后侧竖架的顶部；传动电机，所述传动电机固定设置在后侧竖架的后部,根据本发明的各实施例的，提供了直角槽与斜面插块，两者间歇吻合，提供了同步振荡、加热和搅拌的功能，传动电机通过齿轮带动齿圈旋转，进而齿圈带动外转筒旋转，将外转筒底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒内翻转，辅助对原料的加工，解决了现有反应釜缺乏同步振荡、加热和搅拌的功能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及反应釜技术领域，特别涉及一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺。
背景技术
在杂草发芽前后施用吡氟草胺，可在土表形成抗淋溶的药土层，在作物整个生长期保持活性，用于除草。
然而，目前的反应釜主要为立式封闭结构，通过搅拌机构在反应釜的内部搅拌翻滚，通过泵体结构进行输送，耗费动力较高，缺乏同步振荡、加热和搅拌的功能，不利于持续应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，其排出通道的底部固定设置有圆孔板，圆孔板提供了挤压成型功能，能够将原料按照需要的形状挤压成型。
本发明提供了一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，具体包括：H形底座，所述H形底座的顶部两侧固定设置有两组竖架；后侧H形底座的顶部固定设置有四组垂直导杆；电动缸，所述电动缸固定设置在后侧竖架的顶部；传动电机，所述传动电机固定设置在后侧竖架的后部；固定筒，所述固定筒的后侧固定设置有排出通道，排出通道的底部固定设置有圆孔板；排出通道固定在后侧竖架上方；固定筒的前侧固定设置有投入通道，投入通道固定在前侧竖架上方；外转筒，所述外转筒的前端固定设置有前挡板，前挡板配合轴承旋转设置在投入通道的外侧；外转筒的后端固定设置有后挡板，后挡板配合轴承旋转设置在固定筒的后端外侧；螺旋推进器，所述螺旋推进器旋转设置在固定筒内；固定筒的顶部左侧为开口结构。
可选地，所述电动缸包括有：提升座，电动缸的顶部固定设置有提升座，提升座的顶部旋转设置有连接轴；提升座滑动设置在四组垂直导杆的外部。
可选地，所述固定筒还包括有：料斗，投入通道的顶部前侧固定设置有料斗；平通道，投入通道底部后侧一体式设置有平通道，平通道的后侧为开口结构；平通道的底部中间一体式设置有封锁通道，封锁通道的底部两侧开设有两组开口；浮阻块，封锁通道内滑动设置有浮阻块。
可选地，所述固定筒还包括有：侧隔板，固定筒的左侧下方一体式设置有侧隔板，侧隔板的左侧顶部为尖缘结构；侧隔板的底部配合两组导轨滑动设置有滑动扇组；分条翅片，侧隔板的顶部一体式设置有分条翅片；凸座，侧隔板的底部前侧一体式设置有凸座，凸座与滑动扇组之间固定设置有弹簧。
可选地，所述滑动扇组的底部一体式设置有扇形板，扇形板内设置有加热器；滑动扇组的前端顶部固定设置有斜面插块。
可选地，所述外转筒还包括有：直角槽，后挡板的前侧中间环绕开设有十二组直角槽；斜面插块能够插设在直角槽中；齿圈，后挡板的后侧固定设置有齿圈；连接轴的前端设置齿轮与齿圈啮合；传动电机的转轴设置齿轮与齿圈啮合。
可选地，所述螺旋推进器的后端穿过排出通道设置有齿轮；后侧竖架的后侧顶部和提升座的后侧之间旋转设置有六边形伸缩杆，六边形伸缩杆的底端与螺旋推进器设置锥齿轮传动连接；六边形伸缩杆的顶端与连接轴设置锥齿轮传动连接。
可选地，一种生产吡氟草胺原药的反应釜的制备工艺，包括以下步骤：
1)、醚化反应，将原料制备到液体或固液混合的状态，在其内添加医疗胶原蛋白，提供原料成型的功能，将原料倒入料斗，进而原料穿过投入通道，从平通道的后端排出，将原料增添到外转筒的内部，向5000L反应釜中加入定量的邻二甲苯、间三氟甲基苯酚、氢氧化钠、碳酸钾、2-氯烟酸，开启搅拌，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻冷凝回流脱水反应18h，脱出水作为废水送污水处理站处理；反应完成后，降温至80℃，加水搅拌，静置分层，水层去调酸釜，有机层循环套用；
2)、酸化反应，启动传动电机，传动电机通过齿轮带动齿圈旋转，进而齿圈带动外转筒旋转，将外转筒底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒内翻转；在外转筒旋转的同时直角槽与斜面插块间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌；加入定量的甲苯，搅拌溶解，静置分层，有机相去缩合工序；下层水相送蒸盐釜中和加入定量氢氧化钠调节pH＝7，离心得危废盐，两级水冷冷凝回收水，套用于醚化水洗工序；
3)、蒸馏脱溶，控制温度60℃滴入定量氯化亚砜，滴完后保温反应2h，再加入定量的2,4-二氟苯胺，升温至105℃保温反应2h，反应完成后加水搅拌，静置分层，水层作为废水送污水处理站处理；有机相去下一道工序。缩合反应过程中，生成的SO2和HCl气体经三级降膜吸收系统用水吸收，吸收液全部去苯氧基烟酸合成的调酸工序使用；
4)、加入定量水，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于调酸工序，下层水相套用于蒸馏脱溶。釜内留存粗品，泵入定量甲苯，进入下一工序；
5)、精制，加入工艺水300L，调节pH值至12以上后反应釜开始升温至90-95℃，搅拌0.5h，静置0.5h分层，重复以上操作，至少水洗2次；
6)、结晶、离心、烘干，将精制液压入釜内，降温至3-5℃，离心过滤；离心母液套用于结晶工序10次后，送甲苯蒸馏釜常压蒸馏，一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于精制工序，下层水相作为废水送污水处理站处理，蒸馏残液按危险固废处理；滤饼固体物料即为吡氟酰草胺湿料，送入耙式真空烘干机内进行烘干，烘干尾气经一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收甲苯套用于精制工序，烘干后的物料经粉碎、包装，即得合格吡氟酰草胺产品；
7)、启动电动缸伸展，反转传动电机，然后连接轴前端的齿轮与齿圈啮合，进而齿圈带动连接轴旋转，连接轴通过锥齿轮带动六边形伸缩杆旋转，六边形伸缩杆通过锥齿轮带动螺旋推进器旋转，提供传输能力，同时外转筒内的原料通过惯性收刮在侧隔板的顶部后，原料穿过侧隔板和分条翅片，进入固定筒，然后螺旋推进器带动原料向后移动输送，从排出通道的底部排出，同时塑形；速冷风机对原料进行快速冷却固化。
有益效果
根据本发明的各实施例的，提供了直角槽与斜面插块，两者间歇吻合，提供了同步振荡、加热和搅拌的功能，传动电机通过齿轮带动齿圈旋转，进而齿圈带动外转筒旋转，将外转筒底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒内翻转，辅助对原料的加工。
此外，连接轴和六边形伸缩杆的设置，提供了可以调整的传动效果，齿圈带动连接轴旋转，连接轴通过锥齿轮带动六边形伸缩杆旋转，六边形伸缩杆通过锥齿轮带动螺旋推进器旋转，提供传输能力，原料穿过侧隔板和分条翅片，进入固定筒，从排出通道的底部排出，同时塑形，利用速冷风机对原料进行快速冷却固化，一体化加工效果良好。
此外，浮阻块的设置，提供了拦截功能，在原料添加过多的时候，浮阻块通过浮力上升，当浮阻块的顶部卡在平通道的内部时，封闭原料的传输，提供自动封闭功能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例的主体立体结构示意图；
图2示出了根据本发明的实施例的轴测结构示意图；
图3示出了根据本发明的实施例的局部拆除结构示意图；
图4示出了根据本发明的实施例的局部立体结构示意图；
图5示出了根据本发明的实施例固定筒的装配结构示意图；
图6示出了根据本发明的实施例固定筒的拆解侧仰结构示意图；
图7示出了根据本发明的实施例投入通道的内部结构示意图；
图8示出了根据本发明的实施例固定筒的左侧视结构示意图；
图9示出了根据本发明的实施例固定筒的侧仰视结构示意图。
附图标记列表
1、H形底座；101、竖架；102、垂直导杆；2、电动缸；201、提升座；202、连接轴；3、传动电机；4、固定筒；401、排出通道；402、投入通道；403、料斗；404、平通道；405、封锁通道；406、浮阻块；407、侧隔板；408、分条翅片；409、凸座；5、滑动扇组；501、斜面插块；6、外转筒；601、前挡板；602、后挡板；603、直角槽；604、齿圈；7、螺旋推进器；8、六边形伸缩杆；9、速冷风机。
具体实施方式
为了使得本发明的技术方案的目的、方案和优点更加清楚，下文中将结合本发明的具体实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。除非另有说明，否则本文所使用的术语具有本领域通常的含义。附图中相同的附图标记代表相同的部件。
实施例：请参考图1至图9：
本发明提出了一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，包括：H形底座1，H形底座1的顶部两侧固定设置有两组竖架101；后侧H形底座1的顶部固定设置有四组垂直导杆102；电动缸2，电动缸2固定设置在后侧竖架101的顶部；传动电机3，传动电机3固定设置在后侧竖架101的后部；固定筒4，固定筒4的后侧固定设置有排出通道401，排出通道401的底部固定设置有圆孔板；排出通道401固定在后侧竖架101上方；固定筒4的前侧固定设置有投入通道402，投入通道402固定在前侧竖架101上方；外转筒6，外转筒6的前端固定设置有前挡板601，前挡板601配合轴承旋转设置在投入通道402的外侧；外转筒6的后端固定设置有后挡板602，后挡板602配合轴承旋转设置在固定筒4的后端外侧；螺旋推进器7，螺旋推进器7旋转设置在固定筒4内；固定筒4的顶部左侧为开口结构。
此外，根据本发明的实施例，参考图1，电动缸2包括有：提升座201，电动缸2的顶部固定设置有提升座201，提升座201的顶部旋转设置有连接轴202；提升座201滑动设置在四组垂直导杆102的外部，提供控制功能。
此外，根据本发明的实施例，参考图4-7，固定筒4还包括有：料斗403，投入通道402的顶部前侧固定设置有料斗403；平通道404，投入通道402底部后侧一体式设置有平通道404，平通道404的后侧为开口结构；平通道404的底部中间一体式设置有封锁通道405，封锁通道405的底部两侧开设有两组开口；浮阻块406，封锁通道405内滑动设置有浮阻块406，在原料添加过多的时候，浮阻块406通过浮力上升，当浮阻块406的顶部卡在平通道404的内部时，封闭原料的传输，提供自动封闭功能。
此外，根据本发明的实施例，参考图4-7，固定筒4还包括有：侧隔板407，固定筒4的左侧下方一体式设置有侧隔板407，侧隔板407的左侧顶部为尖缘结构；侧隔板407的底部配合两组导轨滑动设置有滑动扇组5；分条翅片408，侧隔板407的顶部一体式设置有分条翅片408；凸座409，侧隔板407的底部前侧一体式设置有凸座409，凸座409与滑动扇组5之间固定设置有弹簧，利用弹簧提供复位功能，为振荡和搅拌提供动力配合。
此外，根据本发明的实施例，参考图9，滑动扇组5的底部一体式设置有扇形板，扇形板内设置有加热器；滑动扇组5的前端顶部固定设置有斜面插块501，在外转筒6旋转的同时直角槽603与斜面插块501间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌。
此外，根据本发明的实施例，参考图1、图2和图5，外转筒6还包括有：直角槽603，后挡板602的前侧中间环绕开设有十二组直角槽603；斜面插块501能够插设在直角槽603中；齿圈604，后挡板602的后侧固定设置有齿圈604；连接轴202的前端设置齿轮与齿圈604啮合；传动电机3的转轴设置齿轮与齿圈604啮合，提供传动效果。
此外，根据本发明的实施例，参考图1和图5，螺旋推进器7的后端穿过排出通道401设置有齿轮；后侧竖架101的后侧顶部和提升座201的后侧之间旋转设置有六边形伸缩杆8，六边形伸缩杆8的底端与螺旋推进器7设置锥齿轮传动连接；六边形伸缩杆8的顶端与连接轴202设置锥齿轮传动连接，提供传动效果。
此外，根据本发明的实施例，参考图1-9，一种生产吡氟草胺原药的反应釜的制备工艺，包括以下步骤：
1)、醚化反应，将原料制备到液体或固液混合的状态，在其内添加医疗胶原蛋白，提供原料成型的功能，将原料倒入料斗403，进而原料穿过投入通道402，从平通道404的后端排出，将原料增添到外转筒6的内部，向5000L反应釜中加入定量的邻二甲苯、间三氟甲基苯酚、氢氧化钠、碳酸钾、2-氯烟酸，开启搅拌，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻冷凝回流脱水反应18h，脱出水作为废水送污水处理站处理；反应完成后，降温至80℃，加水搅拌，静置分层，水层去调酸釜，有机层循环套用；
2)、酸化反应，启动传动电机3，传动电机3通过齿轮带动齿圈604旋转，进而齿圈604带动外转筒6旋转，将外转筒6底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板407底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒6内翻转；在外转筒6旋转的同时直角槽603与斜面插块501间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌；加入定量的甲苯，搅拌溶解，静置分层，有机相去缩合工序；下层水相送蒸盐釜中和加入定量氢氧化钠调节pH＝7，离心得危废盐，两级水冷冷凝回收水，套用于醚化水洗工序；
3)、蒸馏脱溶，控制温度60℃滴入定量氯化亚砜，滴完后保温反应2h，再加入定量的2,4-二氟苯胺，升温至105℃保温反应2h，反应完成后加水搅拌，静置分层，水层作为废水送污水处理站处理；有机相去下一道工序。缩合反应过程中，生成的SO2和HCl气体经三级降膜吸收系统用水吸收，吸收液全部去苯氧基烟酸合成的调酸工序使用；
4)、加入定量水，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于调酸工序，下层水相套用于蒸馏脱溶。釜内留存粗品，泵入定量甲苯，进入下一工序；
5)、精制，加入工艺水300L，调节pH值至12以上后反应釜开始升温至90-95℃，搅拌0.5h，静置0.5h分层，重复以上操作，至少水洗2次；
6)、结晶、离心、烘干，将精制液压入釜内，降温至3-5℃，离心过滤；离心母液套用于结晶工序10次后，送甲苯蒸馏釜常压蒸馏，一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于精制工序，下层水相作为废水送污水处理站处理，蒸馏残液按危险固废处理；滤饼固体物料即为吡氟酰草胺湿料，送入耙式真空烘干机内进行烘干，烘干尾气经一级水冷+两级冷冻(冷冻介质-15℃盐水)冷凝回收甲苯套用于精制工序，烘干后的物料经粉碎、包装，即得合格吡氟酰草胺产品；
7)、启动电动缸2伸展，反转传动电机3，然后连接轴202前端的齿轮与齿圈604啮合，进而齿圈604带动连接轴202旋转，连接轴202通过锥齿轮带动六边形伸缩杆8旋转，六边形伸缩杆8通过锥齿轮带动螺旋推进器7旋转，提供传输能力，同时外转筒6内的原料通过惯性收刮在侧隔板407的顶部后，原料穿过侧隔板407和分条翅片408，进入固定筒4，然后螺旋推进器7带动原料向后移动输送，从排出通道401的底部排出，同时塑形；速冷风机9对原料进行快速冷却固化。
本实施例的具体使用方式与作用：本发明中，使用时，将原料制备到液体或固液混合的状态，在其内添加医疗胶原蛋白，提供原料成型的功能，将原料倒入料斗403，进而原料穿过投入通道402，从平通道404的后端排出，将原料增添到外转筒6的内部；
启动传动电机3，传动电机3通过齿轮带动齿圈604旋转，进而齿圈604带动外转筒6旋转，将外转筒6底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板407底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒6内翻转；在外转筒6旋转的同时直角槽603与斜面插块501间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌；
启动电动缸2伸展，反转传动电机3，然后连接轴202前端的齿轮与齿圈604啮合，进而齿圈604带动连接轴202旋转，连接轴202通过锥齿轮带动六边形伸缩杆8旋转，六边形伸缩杆8通过锥齿轮带动螺旋推进器7旋转，提供传输能力，同时外转筒6内的原料通过惯性收刮在侧隔板407的顶部后，原料穿过侧隔板407和分条翅片408，进入固定筒4，然后螺旋推进器7带动原料向后移动输送，从排出通道401的底部排出，同时塑形；速冷风机9对原料进行快速冷却固化。
在原料添加过多的时候，浮阻块406通过浮力上升，当浮阻块406的顶部卡在平通道404的内部时，封闭原料的传输，提供自动封闭功能，保证原料的高度不会超过直角槽603，保护直角槽603的传动效果。
物料平衡一览表
最后，需要说明的是，本发明在描述各个构件的位置及其之间的配合关系等时，通常会以一个/一对构件举例而言，然而本领域技术人员应该理解的是，这样的位置、配合关系等，同样适用于其他构件/其他成对的构件。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。
Claims (8)
1.一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，其特征在于，反应釜包括：H形底座（1），所述H形底座（1）的顶部两侧固定设置有两组竖架（101）；后侧H形底座（1）的顶部固定设置有四组垂直导杆（102）；电动缸（2），所述电动缸（2）固定设置在后侧竖架（101）的顶部；传动电机（3），所述传动电机（3）固定设置在后侧竖架（101）的后部；固定筒（4），所述固定筒（4）的后侧固定设置有排出通道（401），排出通道（401）的底部固定设置有圆孔板；排出通道（401）固定在后侧竖架（101）上方；固定筒（4）的前侧固定设置有投入通道（402），投入通道（402）固定在前侧竖架（101）上方；外转筒（6），所述外转筒（6）的前端固定设置有前挡板（601），前挡板（601）配合轴承旋转设置在投入通道（402）的外侧；外转筒（6）的后端固定设置有后挡板（602），后挡板（602）配合轴承旋转设置在固定筒（4）的后端外侧；螺旋推进器（7），所述螺旋推进器（7）旋转设置在固定筒（4）内；固定筒（4）的顶部左侧为开口结构。
2.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述电动缸（2）包括有：
提升座（201），电动缸（2）的顶部固定设置有提升座（201），提升座（201）的顶部旋转设置有连接轴（202）；提升座（201）滑动设置在四组垂直导杆（102）的外部。
3.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述固定筒（4）还包括有：
料斗（403），投入通道（402）的顶部前侧固定设置有料斗（403）；
平通道（404），投入通道（402）底部后侧一体式设置有平通道（404），平通道（404）的后侧为开口结构；平通道（404）的底部中间一体式设置有封锁通道（405），封锁通道（405）的底部两侧开设有两组开口；
浮阻块（406），封锁通道（405）内滑动设置有浮阻块（406）。
4.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述固定筒（4）还包括有：
侧隔板（407），固定筒（4）的左侧下方一体式设置有侧隔板（407），侧隔板（407）的左侧顶部为尖缘结构；侧隔板（407）的底部配合两组导轨滑动设置有滑动扇组（5）；
分条翅片（408），侧隔板（407）的顶部一体式设置有分条翅片（408）；
凸座（409），侧隔板（407）的底部前侧一体式设置有凸座（409），凸座（409）与滑动扇组（5）之间固定设置有弹簧。
5.如权利要求4所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述滑动扇组（5）的底部一体式设置有扇形板，扇形板内设置有加热器；滑动扇组（5）的前端顶部固定设置有斜面插块（501）。
6.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述外转筒（6）还包括有：
直角槽（603），后挡板（602）的前侧中间环绕开设有十二组直角槽（603）；斜面插块（501）能够插设在直角槽（603）中；
齿圈（604），后挡板（602）的后侧固定设置有齿圈（604）；连接轴（202）的前端设置齿轮与齿圈（604）啮合；传动电机（3）的转轴设置齿轮与齿圈（604）啮合。
7.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述螺旋推进器（7）的后端穿过排出通道（401）设置有齿轮；后侧竖架（101）的后侧顶部和提升座（201）的后侧之间旋转设置有六边形伸缩杆（8），六边形伸缩杆（8）的底端与螺旋推进器（7）设置锥齿轮传动连接；六边形伸缩杆（8）的顶端与连接轴（202）设置锥齿轮传动连接。
8.如权利要求1-7所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）、醚化反应，将原料制备到液体或固液混合的状态，在其内添加医疗胶原蛋白，提供原料成型的功能，将原料倒入料斗（403），进而原料穿过投入通道（402），从平通道（404）的后端排出，将原料增添到外转筒（6）的内部，向5000L反应釜中加入定量的邻二甲苯、间三氟甲基苯酚、氢氧化钠、碳酸钾、2-氯烟酸，开启搅拌，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻冷凝回流脱水反应18h，脱出水作为废水送污水处理站处理；反应完成后，降温至80℃，加水搅拌，静置分层，水层去调酸釜，有机层循环套用；
2）、酸化反应，启动传动电机（3），传动电机（3）通过齿轮带动齿圈（604）旋转，进而齿圈（604）带动外转筒（6）旋转，将外转筒（6）底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板（407）底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒（6）内翻转；在外转筒（6）旋转的同时直角槽（603）与斜面插块（501）间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌；加入定量的甲苯，搅拌溶解，静置分层，有机相去缩合工序；下层水相送蒸盐釜中和加入定量氢氧化钠调节pH=7，离心得危废盐，两级水冷冷凝回收水，套用于醚化水洗工序；
3）、蒸馏脱溶，控制温度60℃滴入定量氯化亚砜，滴完后保温反应2h，再加入定量的2,4-二氟苯胺，升温至105℃保温反应2h，反应完成后加水搅拌，静置分层，水层作为废水送污水处理站处理；有机相去下一道工序；
缩合反应过程中，生成的SO2和HCl气体经三级降膜吸收系统用水吸收，吸收液全部去苯氧基烟酸合成的调酸工序使用；
4）、加入定量水，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于调酸工序，下层水相套用于蒸馏脱溶；
釜内留存粗品，泵入定量甲苯，进入下一工序；
5）、精制，加入工艺水300L，调节pH值至 12以上后反应釜开始升温至90-95℃，搅拌0.5h，静置0.5h分层，重复以上操作，至少水洗2次；
6）、结晶、离心、烘干，将精制液压入釜内，降温至3-5℃，离心过滤；
离心母液套用于结晶工序10次后，送甲苯蒸馏釜常压蒸馏，一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于精制工序，下层水相作为废水送污水处理站处理，蒸馏残液按危险固废处理；滤饼固体物料即为吡氟酰草胺湿料，送入耙式真空烘干机内进行烘干，烘干尾气经一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收甲苯套用于精制工序，烘干后的物料经粉碎、包装，即得合格吡氟酰草胺产品；
7）、启动电动缸（2）伸展，反转传动电机（3），然后连接轴（202）前端的齿轮与齿圈（604）啮合，进而齿圈（604）带动连接轴（202）旋转，连接轴（202）通过锥齿轮带动六边形伸缩杆（8）旋转，六边形伸缩杆（8）通过锥齿轮带动螺旋推进器（7）旋转，提供传输能力，同时外转筒（6）内的原料通过惯性收刮在侧隔板（407）的顶部后，原料穿过侧隔板（407）和分条翅片（408），进入固定筒（4），然后螺旋推进器（7）带动原料向后移动输送，从排出通道（401）的底部排出，同时塑形；速冷风机（9）对原料进行快速冷却固化。
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- 2022-04-08 CN CN202210367668.4A patent/CN114849638A/zh active Pending
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