CN114848776A - 一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精油加工技术领域，尤其涉及一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，包括：（1）原料准备、（2）冷冻、（3）水蒸气提取、（4）超临界萃取、（5）残渣酸液提取、（6）残渣碱液提取、（7）浓缩、（8）调配。本发明通过科学选料，在提取中针对性的使用酸、碱、醇逐级提取，全面涵盖精油的各种游离态，使得制备出来的精油味道更为芬芳，营养物质全面，既能保持精油的原有形态，还增加了矿物、多糖，通过调配稳定的溶液状态使得精油香味持久，使用体验更好。
Description
技术领域
本发明涉及精油加工技术领域，尤其涉及一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺。
背景技术
瑶药源自瑶族民间传统医药，经长期实践、辩证医疗，针对某些民间疑难杂症，在祛风止痒、抑菌抗菌、清热润肤、收敛生肌等方面，有显著功效。
瑶浴利用瑶药天然无害、清热润肤、收敛生肌，疏通经络、祛风解表、去湿逐寒，芳香化浊、发散表邪、醒神开窍的特点，通过日常洗护，达到健肤养肤、去疫防病的目的。
现有技术中瑶浴使用的药物复杂，针对性不明显，尤其是挥发性精油使用较为缺乏。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明所要解决的技术问题是提出一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，以提高瑶浴精油的保健效果。
（二）技术方案
一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，包括：
（1）原料准备
以质量份计，取20-30份柚子皮、13-19份橘子叶、2-5份麻黄、7-15份没药、4-9份砂仁、10-14份当归、18-22姜黄清洗干净，将所有原料与纯净水按质量比1:0.3-0.5混合，密封浸泡20-30min，为混合物A；
将10-15份橘皮、3-5份菊花、20-25份紫苏、藿香3-8份混合，剔除杂物，放入密封容器备用，为混合物B；
（2）冷冻
将以上混合物A、B码放到冷冻室中，以5-8℃/min的降温速度将温度降至零下40-50℃，冷冻3-5h，将温度调至零下10-15℃，冷冻10-15h；
（3）水蒸气提取
将步骤（2）中混合物A用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，得到提取物A和残渣B；
（4）超临界萃取
将步骤（2）中混合物B解冻，加入醇溶液、橄榄油，用超声波处理10-13min；将混合物装入萃取釜中，再将萃取釜内充入液态二氧化碳并调温升压，萃取釜内温度控制为30-40℃，压力为40-50MPa，萃取时间3-4h，将溶解萃取物的溶液导入分离器内，分离后得到萃取物和残渣C；合并萃取物和步骤（3）中提取物A得到挥发油；
（5）残渣酸液提取
将步骤（3）中残渣B和步骤（4）中残渣C混合，加入其质量2-3倍的纯净水打浆，搅拌10-13min，加入柠檬酸，加热至60-65℃，保温2-4h，将溶液煮至沸腾，保温10-15min，趁热过滤，收集滤液和滤渣；
所述柠檬酸质量为溶液质量的3-4%；
（6）残渣碱液提取
将步骤（5）中的滤渣加水混合，放入冰水浴中，加入氢氧化钙，搅拌20-30min，将温度升高至40-50℃，在溶液中通入二氧化碳，持续通入10-15min，将温度继续升高至沸腾，过滤，将滤液用柠檬酸滴定至pH为5-5.5；将所得滤液和步骤（5）滤液混合；
（7）浓缩
将上一步骤所得的滤液在40-45℃、0.1-0.15个标准大气压下浓缩干燥即可；
（8）调配
将步骤（4）中的挥发油和步骤（7）中的干燥物混合，加入超纯水、卵磷脂、甜菜碱、乙醇混合均匀即可。
进一步的，步骤（3）中，所述水蒸气蒸馏法的具体操作为：在70-80℃，在混合物A的水溶液中通入纯净空气，持续10-20min，将收集到的冷凝物备用；然后再使用常规水蒸气蒸馏提取，提取的精油和前述冷凝物混合即得。
进一步的，所述纯净空气是经消毒棉纱过滤后的空气。
进一步的，所述纯净空气的流速为2-4m/s。
进一步的，步骤（4）中，所述超声波功率为800-900W。
进一步的，步骤（4）中，所述醇溶液为乙醇和丙醇按照质量比3:1-1.7混合而成。
进一步的，步骤（4）中，所述醇溶液的用量为混合物质量的7-8%。
进一步的，步骤（4）中，所述橄榄油的用量为混合物B质量的11-15%。
进一步的，步骤（6）中，所述滤渣与水的质量比为1:15-18；所述氢氧化钙的用量为溶液质量的10-15%；所述二氧化碳的流速为10-15ml/min。
进一步的，步骤（8）中，所述超纯水的用量为挥发油质量的1-1.3倍；所述卵磷脂的用量为挥发油质量的8-13%；所述甜菜碱的用量为挥发油质量的3-5%；所述乙醇的用量为挥发油质量的25-28%。
（三）有益效果
本发明通过科学选料，在提取中针对性的使用酸、碱、醇逐级提取，全面涵盖精油的各种游离态，使得制备出来的精油味道更为芬芳，营养物质全面，既能保持精油的原有形态，还增加了矿物、多糖，通过调配稳定的溶液状态使得精油香味持久，使用体验更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，包括：
（1）原料准备
以质量份计，取20份柚子皮、13份橘子叶、2份麻黄、7份没药、4份砂仁、10份当归、18姜黄清洗干净，将所有原料与纯净水按质量比1:0.3混合，密封浸泡20min，为混合物A；
将10份橘皮、3份菊花、20份紫苏、藿香3份混合，剔除杂物，放入密封容器备用，为混合物B；
（2）冷冻
将以上混合物A、B码放到冷冻室中，以5℃/min的降温速度将温度降至零下40℃，冷冻3h，将温度调至零下10℃，冷冻10h；
（3）水蒸气提取
将步骤（2）中混合物A用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，得到提取物A和残渣B；
所述水蒸气蒸馏法的具体操作为：在70℃，在混合物A的水溶液中通入纯净空气，持续10min；然后再使用常规水蒸气蒸馏提取；
所述纯净空气是经消毒棉纱过滤后的空气；所述纯净空气的流速为2m/s；
（4）超临界萃取
将步骤（2）中混合物B解冻，加入醇溶液、橄榄油，用超声波处理10min；将混合物装入萃取釜中，再将萃取釜内充入液态二氧化碳并调温升压，萃取釜内温度控制为30℃，压力为40MPa，萃取时间3h，将溶解萃取物的溶液导入分离器内，分离后得到萃取物和残渣C；合并萃取物和步骤（3）中提取物A得到挥发油；
所述超声波功率为800W；所述醇溶液为乙醇和丙醇按照质量比3:1混合而成；所述醇溶液的用量为混合物质量的7%；所述橄榄油的用量为混合物B质量的11%；
（5）残渣酸液提取
将步骤（3）中残渣B和步骤（4）中残渣C混合，加入其质量2倍的纯净水打浆，搅拌10min，加入柠檬酸，加热至60℃，保温2h，将溶液煮至沸腾，保温10min，趁热过滤，收集滤液和滤渣；
所述柠檬酸质量为溶液质量的3%；
（6）残渣碱液提取
将步骤（5）中的滤渣加水混合，放入冰水浴中，加入氢氧化钙，搅拌20min，将温度升高至40℃，在溶液中通入二氧化碳，持续通入10min，将温度继续升高至沸腾，过滤，将滤液用柠檬酸滴定至pH为5；将所得滤液和步骤（5）滤液混合；
所述滤渣与水的质量比为1:15；所述氢氧化钙的用量为溶液质量的10%；所述二氧化碳的流速为10ml/min；
（7）浓缩
将上一步骤所得的滤液在40℃、0.1个标准大气压下浓缩干燥即可；
（8）调配
将步骤（4）中的挥发油和步骤（7）中的干燥物混合，加入超纯水、卵磷脂、甜菜碱、乙醇混合均匀即可；
所述超纯水的用量为挥发油质量的1倍；所述卵磷脂的用量为挥发油质量的8%；所述甜菜碱的用量为挥发油质量的3%；所述乙醇的用量为挥发油质量的25%。
实施例2
一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，包括：
（1）原料准备
以质量份计，取30份柚子皮、19份橘子叶、5份麻黄、15份没药、9份砂仁、14份当归、22姜黄清洗干净，将所有原料与纯净水按质量比1:0.5混合，密封浸泡30min，为混合物A；
将15份橘皮、5份菊花、25份紫苏、藿香8份混合，剔除杂物，放入密封容器备用，为混合物B；
（2）冷冻
将以上混合物A、B码放到冷冻室中，以8℃/min的降温速度将温度降至零下50℃，冷冻5h，将温度调至零下15℃，冷冻15h；
（3）水蒸气提取
将步骤（2）中混合物A用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，得到提取物A和残渣B；
所述水蒸气蒸馏法的具体操作为：在80℃，在混合物A的水溶液中通入纯净空气，持续20min；然后再使用常规水蒸气蒸馏提取；
所述纯净空气是经消毒棉纱过滤后的空气；所述纯净空气的流速为4m/s；
（4）超临界萃取
将步骤（2）中混合物B解冻，加入醇溶液、橄榄油，用超声波处理13min；将混合物装入萃取釜中，再将萃取釜内充入液态二氧化碳并调温升压，萃取釜内温度控制为40℃，压力为50MPa，萃取时间4h，将溶解萃取物的溶液导入分离器内，分离后得到萃取物和残渣C；合并萃取物和步骤（3）中提取物A得到挥发油；
所述超声波功率为900W；所述醇溶液为乙醇和丙醇按照质量比3:1.7混合而成；所述醇溶液的用量为混合物质量的8%；所述橄榄油的用量为混合物B质量的15%；
（5）残渣酸液提取
将步骤（3）中残渣B和步骤（4）中残渣C混合，加入其质量3倍的纯净水打浆，搅拌13min，加入柠檬酸，加热至65℃，保温4h，将溶液煮至沸腾，保温15min，趁热过滤，收集滤液和滤渣；
所述柠檬酸质量为溶液质量的4%；
（6）残渣碱液提取
将步骤（5）中的滤渣加水混合，放入冰水浴中，加入氢氧化钙，搅拌30min，将温度升高至50℃，在溶液中通入二氧化碳，持续通入15min，将温度继续升高至沸腾，过滤，将滤液用柠檬酸滴定至pH为5.5；将所得滤液和步骤（5）滤液混合；
所述滤渣与水的质量比为1:18；所述氢氧化钙的用量为溶液质量的15%；所述二氧化碳的流速为15ml/min；
（7）浓缩
将上一步骤所得的滤液在45℃、0.15个标准大气压下浓缩干燥即可；
（8）调配
将步骤（4）中的挥发油和步骤（7）中的干燥物混合，加入超纯水、卵磷脂、甜菜碱、乙醇混合均匀即可；
所述超纯水的用量为挥发油质量的1.3倍；所述卵磷脂的用量为挥发油质量的13%；所述甜菜碱的用量为挥发油质量的5%；所述乙醇的用量为挥发油质量的28%。
实施例3
一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，包括：
（1）原料准备
以质量份计，取25份柚子皮、17份橘子叶、4份麻黄、12份没药、9份砂仁、10份当归、22姜黄清洗干净，将所有原料与纯净水按质量比1:0.5混合，密封浸泡30min，为混合物A；
将15份橘皮、3份菊花、25份紫苏、藿香8份混合，剔除杂物，放入密封容器备用，为混合物B；
（2）冷冻
将以上混合物A、B码放到冷冻室中，以8℃/min的降温速度将温度降至零下50℃，冷冻3h，将温度调至零下15℃，冷冻15h；
（3）水蒸气提取
将步骤（2）中混合物A用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，得到提取物A和残渣B；
所述水蒸气蒸馏法的具体操作为：在80℃，在混合物A的水溶液中通入纯净空气，持续20min；然后再使用常规水蒸气蒸馏提取；
所述纯净空气是经消毒棉纱过滤后的空气；所述纯净空气的流速为2m/s；
（4）超临界萃取
将步骤（2）中混合物B解冻，加入醇溶液、橄榄油，用超声波处理10min；将混合物装入萃取釜中，再将萃取釜内充入液态二氧化碳并调温升压，萃取釜内温度控制为30℃，压力为50MPa，萃取时间4h，将溶解萃取物的溶液导入分离器内，分离后得到萃取物和残渣C；合并萃取物和步骤（3）中提取物A得到挥发油；
所述超声波功率为900W；所述醇溶液为乙醇和丙醇按照质量比3:1.7混合而成；所述醇溶液的用量为混合物质量的7%；所述橄榄油的用量为混合物B质量的15%；
（5）残渣酸液提取
将步骤（3）中残渣B和步骤（4）中残渣C混合，加入其质量3倍的纯净水打浆，搅拌10min，加入柠檬酸，加热至65℃，保温4h，将溶液煮至沸腾，保温15min，趁热过滤，收集滤液和滤渣；
所述柠檬酸质量为溶液质量的4%；
（6）残渣碱液提取
将步骤（5）中的滤渣加水混合，放入冰水浴中，加入氢氧化钙，搅拌20min，将温度升高至50℃，在溶液中通入二氧化碳，持续通入15min，将温度继续升高至沸腾，过滤，将滤液用柠檬酸滴定至pH为5.5；将所得滤液和步骤（5）滤液混合；
所述滤渣与水的质量比为1:15；所述氢氧化钙的用量为溶液质量的15%；所述二氧化碳的流速为15ml/min；
（7）浓缩
将上一步骤所得的滤液在45℃、0.1个标准大气压下浓缩干燥即可；
（8）调配
将步骤（4）中的挥发油和步骤（7）中的干燥物混合，加入超纯水、卵磷脂、甜菜碱、乙醇混合均匀即可；
所述超纯水的用量为挥发油质量的1.3倍；所述卵磷脂的用量为挥发油质量的8%；所述甜菜碱的用量为挥发油质量的5%；所述乙醇的用量为挥发油质量的25%。
为验证本发明精油萃取效果，设置如下对比例。
| 对比例1 | 与实施例1的区别是未经步骤（2）冷冻； |
| 对比例2 | 与实施例1的区别是步骤（4）未加橄榄油； |
| 对比例3 | 与实施例1的区别是步骤（5）未加柠檬酸； |
| 对比例4 | 与实施例1的区别是步骤（6）未加氢氧化钙。 |
试验例。
按照实施例1-3和对比例1-4制作瑶浴精油，将各组样品经过GC进行分离后，形成不同的色谱峰。运用计算机检索并与图谱库（NIST2011）的标准质谱图对照，检测反-2-己烯醛、顺-3-乙酸己酯 (Z)含量。结果如下。
由表可以看出，使用本发明方案制备的瑶浴精油反-2-己烯醛、顺-3-乙酸己酯(Z)含量更高，其香味更为芬芳，具有更多的营养组分，可以满足日常使用，提高用户体验。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，包括：
（1）原料准备
以质量份计，取20-30份柚子皮、13-19份橘子叶、2-5份麻黄、7-15份没药、4-9份砂仁、10-14份当归、18-22姜黄清洗干净，将所有原料与纯净水按质量比1:0.3-0.5混合，密封浸泡20-30min，为混合物A；
将10-15份橘皮、3-5份菊花、20-25份紫苏、藿香3-8份混合，剔除杂物，放入密封容器备用，为混合物B；
（2）冷冻
将以上混合物A、B码放到冷冻室中，以5-8℃/min的降温速度将温度降至零下40-50℃，冷冻3-5h，将温度调至零下10-15℃，冷冻10-15h；
（3）水蒸气提取
将步骤（2）中混合物A用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，得到提取物A和残渣B；
（4）超临界萃取
将步骤（2）中混合物B解冻，加入醇溶液、橄榄油，用超声波处理10-13min；将混合物装入萃取釜中，再将萃取釜内充入液态二氧化碳并调温升压，萃取釜内温度控制为30-40℃，压力为40-50MPa，萃取时间3-4h，将溶解萃取物的溶液导入分离器内，分离后得到萃取物和残渣C；合并萃取物和步骤（3）中提取物A得到挥发油；
（5）残渣酸液提取
将步骤（3）中残渣B和步骤（4）中残渣C混合，加入其质量2-3倍的纯净水打浆，搅拌10-13min，加入柠檬酸，加热至60-65℃，保温2-4h，将溶液煮至沸腾，保温10-15min，趁热过滤，收集滤液和滤渣；
所述柠檬酸质量为溶液质量的3-4%；
（6）残渣碱液提取
将步骤（5）中的滤渣加水混合，放入冰水浴中，加入氢氧化钙，搅拌20-30min，将温度升高至40-50℃，在溶液中通入二氧化碳，持续通入10-15min，将温度继续升高至沸腾，过滤，将滤液用柠檬酸滴定至pH为5-5.5；将所得滤液和步骤（5）滤液混合；
（7）浓缩
将上一步骤所得的滤液在40-45℃、0.1-0.15个标准大气压下浓缩干燥即可；
（8）调配
将步骤（4）中的挥发油和步骤（7）中的干燥物混合，加入超纯水、卵磷脂、甜菜碱、乙醇混合均匀即可。
2.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述水蒸气蒸馏法的具体操作为：在70-80℃，在混合物A的水溶液中通入纯净空气，持续10-20min；然后再使用常规水蒸气蒸馏提取。
3.根据权利要求2所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，所述纯净空气是经消毒棉纱过滤后的空气。
4.根据权利要求2所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，所述纯净空气的流速为2-4m/s。
5.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述超声波功率为800-900W。
6.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述醇溶液为乙醇和丙醇按照质量比3:1-1.7混合而成。
7.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述醇溶液的用量为混合物质量的7-8%。
8.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述橄榄油的用量为混合物B质量的11-15%。
9.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（6）中，所述滤渣与水的质量比为1:15-18；所述氢氧化钙的用量为溶液质量的10-15%；所述二氧化碳的流速为10-15ml/min。
10.根据权利要求1所述的植物精粹瑶浴精油的加工工艺，其特征在于，步骤（8）中，所述超纯水的用量为挥发油质量的1-1.3倍；所述卵磷脂的用量为挥发油质量的8-13%；所述甜菜碱的用量为挥发油质量的3-5%；所述乙醇的用量为挥发油质量的25-28%。
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