CN114835560A - 一种4-羟基联苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4‑羟基联苯的制备方法，以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18‑25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；将酰化‑溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25‑50℃的条件下反应10‑15h；对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4‑羟基联苯；本方法利用联苯为起始原料通过酰化‑溴代反应产生酰化产物，然后再进行氧化反应得到含有4‑羟基联苯的液体，再通过过滤、蒸馏和结晶后得到4‑羟基联苯，对过滤的液体参与取代反应，从而将过滤液体内残留的4‑羟基联苯分离出来，提高4‑羟基联苯的收率，也降低对污水处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及4-羟基联苯制备领域，具体为一种4-羟基联苯的制备方法。
背景技术
4-羟基联苯是一种可用于液晶材料、农药、染料、树脂和橡胶的中间体，利用该中间体进一步合成的红光增感、绿光增感燃料是彩色影片的主要原料之一；也可用作分析试剂，比色测定乙醛和乳酸、定量测定胞壁酸、脱氧核糖核酸酶的抑制剂，以及染料、树脂、橡胶的中间体、杀菌剂、水溶性漆的增溶剂；现有的4-羟基联苯在生产的时候，往往需要对最后的氧化产物进行过滤，但是过滤的液体也会残留有4-羟基联苯，直接排放也会造成污染，也造成4-羟基联苯损失，不能将氧化反应产物中的4-羟基联苯彻底分离出来，为此提供了一种4-羟基联苯的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种4-羟基联苯的制备方法，以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种4-羟基联苯的制备方法，具体步骤如下：
S1：酰化-溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18-25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；
S2：氧化反应：将酰化-溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25-50℃的条件下反应10-15h；
S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4-羟基联苯；
S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1-2h，反应温度为100-110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4-羟基联苯的取代物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的催化剂为无水三氯化铝。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中的溶剂为甲苯、甲醇、水和乙醇中的一种或两种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的酰化剂用量是联苯用量的1.5-3倍，所述S2中的氧化剂是酰化-溴代反应的产物的1.5-2倍，所述S4中的氯化钾含量为过量。
本发明的有益效果是：本方法利用联苯为起始原料通过酰化-溴代反应产生酰化产物，然后再进行氧化反应得到含有4-羟基联苯的液体，再通过过滤、蒸馏和结晶后得到4-羟基联苯，对过滤的液体参与取代反应，从而将过滤液体内残留的4-羟基联苯分离出来，提高4-羟基联苯的收率，也降低对污水处理成本。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例：本发明提供一种技术方案：一种4-羟基联苯的制备方法，具体步骤如下：
S1：酰化-溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18-25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；
S2：氧化反应：将酰化-溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25-50℃的条件下反应10-15h；
S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4-羟基联苯；
S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1-2h，反应温度为100-110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4-羟基联苯的取代物。
S1中的溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种或多种。
S1中的催化剂为无水三氯化铝。
S1中的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
S2中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
S2中的溶剂为甲苯、甲醇、水和乙醇中的一种或两种。
S1中的酰化剂用量是联苯用量的1.5-3倍，S2中的氧化剂是酰化-溴代反应的产物的1.5-2倍，S4中的氯化钾含量为过量。
本方法利用联苯为起始原料通过酰化-溴代反应产生酰化产物，然后再进行氧化反应得到含有4-羟基联苯的液体，再通过过滤、蒸馏和结晶后得到4-羟基联苯，对过滤的液体参与取代反应，从而将过滤液体内残留的4-羟基联苯分离出来，提高4-羟基联苯的收率，也降低对污水处理成本。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1：酰化-溴代反应：以联苯为起始原料投入到含有溶剂的反应釜内，然后依次加入催化剂和酰化剂，然后升温18-25℃,经过搅拌1.5h后得到酰化产物，产物不分离直接溴代；
S2：氧化反应：将酰化-溴代反应的产物和氧化剂均投放到溶剂中，然后在温度为25-50℃的条件下反应10-15h；
S3：对氧化反应的产物经过过滤、蒸馏和结晶后得到4-羟基联苯；
S4：对过滤后的液体投放在沸点较高的非质子性极性溶剂中，然后加入氯化钾搅拌1-2h，反应温度为100-110℃的条件下反应，反应时间为5～15小时，得到4-羟基联苯的取代物。
2.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S1中的溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S1中的催化剂为无水三氯化铝。
4.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S1中的酰化剂为酰氯、酸酐中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S2中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、高氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、高锰酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S2中的溶剂为甲苯、甲醇、水和乙醇中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种4-羟基联苯的制备方法，其特征在于：所述S1中的酰化剂用量是联苯用量的1.5-3倍，所述S2中的氧化剂是酰化-溴代反应的产物的1.5-2倍，所述S4中的氯化钾含量为过量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220802 |
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