CN1405143A - 3－硝基邻苯二甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其是一种3－硝基邻苯二甲酸的制备方法。具有如下工艺流程：a.以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b.水解成硝基邻苯二甲酸；c.然后利用在溶剂中溶解度的性能，分离同分异构体4－硝基邻苯二甲酸及其它杂质，合成得到含量大于99％的高纯度3－硝基邻苯二甲酸。本发明的优点是，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法。
背景技术
3-硝基邻苯二甲酸是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体，3-硝基邻苯二甲酸的制备方法有多种，Bailstein and Kurdatou Ann Chem(Liebig)1880，202，217文献中，用1-硝基萘，硝酸，高锰酸钾，重铬酸钾，氧化方法，需高温、高压，重铬酸钾，环保问题，高锰酸钾，氧化选择率低，工业生产不适宜。国际专利WO85-02，615号制备3-硝基邻苯二甲酸的方法是邻苯二甲酸或苯酐用大量浓硝酸硝化，用重量比1∶10～15，在70℃～80℃反应，该方法需使用大量硝酸。日本专利JP90-3625号，用1-硝基萘在酸性水溶液中用氧化剂Ce、Mn、Co液相电解氧化，制3-硝基邻苯二甲酸，该工艺操作困难，工业生产不适宜。
发明内容
为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，具有如下工艺流程：a、以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b、水解成硝基邻苯二甲酸；c、然后利用在溶剂中溶解度的性能，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸及其它杂质，合成得到含量大于99％的高纯度3-硝基邻苯二甲酸。
所述a步骤中，反应温度为0℃～130℃，优选反应温度为50℃～110℃。
所述a步骤中，硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸、硝酸钾和硫酸、硝酸和冰醋酸，优选浓硫酸和浓硝酸。
所述b步骤中，硝基苯酐在酸性介质中水解。
所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、丙酮等，优选水。
本发明的优点是，成本低，制作方便，污染少，成品含量高。
具体实施方式
3-硝基邻苯二甲酸的制备：
向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃，开始滴加500KG浓硝酸，反应放热混合物升温，控制反应温度不超过100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。
反应结束后，冷却，把硝化物料入水解釜中，水解釜预先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。
在分离锅中预先加入1500Kg水，加入上述硝基邻苯二甲酸，在室温下搅拌4h，后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。
在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温，离心得3-硝基邻苯二甲酸精品，经HPLC分析，含量大于99％。
Claims (8)
1.一种3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于具有如下工艺流程：a、以苯酐为原料，用硝化剂生成硝基苯酐；b、水解成硝基邻苯二甲酸；c、分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸，合成3-硝基邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，反应温度为0℃～130℃。
3.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，反应温度为50℃～110℃。
4.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸、硝酸钾和硫酸、硝酸和冰醋酸。
5.根据权利要求4所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述硝化剂是用浓硫酸和浓硝酸。
6.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述b步骤中，硝基苯酐在酸性介质中水解。
7.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸的溶剂是水、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、丙酮。
8.根据权利要求7所述的3-硝基邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述c步骤中，分离同分异构体4-硝基邻苯二甲酸是在水溶剂中。
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