CN104974044A - 一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，包括成盐和酸化两个步骤，3-硝基邻二甲苯通过氧化反应得到的3-硝基邻苯粗产品，粗产品经过冷却，离心，洗涤，得到的固体相滴加氢氧化钠水溶液，加入活性炭搅拌趁热过滤，滤液冷却析晶，晶体滴加硫酸酸化，离心，干燥，可得高纯度的3-硝基邻苯二甲酸成品。本发明具有的优点：通过成盐和酸化两个步骤就可达到3-硝基邻苯二甲酸提纯的目的，相比传统的方法，步骤更少，成本更低，并且得到的3-硝基邻苯二甲酸纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯3-硝基邻苯二甲酸的方法，尤其是适用于工业生产当中产物3-硝基邻苯二甲酸的提纯。
背景技术
3-硝基邻苯二甲酸，又名间硝基苯二甲酸、间硝基酞酸、3-硝基邻苯二甲酸等，化学式(分子式)：C8H5NO6，是一种淡黄色结晶，在213-216℃简易受热分解，溶于热水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯，主要用作有机合成中间体，可用于合成感光材料、医药(坎地沙坦酯)、染料、农作物保护剂等。
当前国内主流生产3-硝基邻苯二甲酸所用的提纯技术是通过通冷却水冷却，离心，干燥，大量水洗涤，重结晶等步骤来达到3-硝基邻苯二甲酸的提纯目的，工序繁琐，提纯效果不佳。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种更加简便的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：
一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为：
1)成盐：3-硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶；
2)酸化：全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。
优选地：所述步骤1)中加入氢氧化钠的质量分数为25％～35％。
优选地：在所述步骤1)中，加热至全溶时的温度为60～70℃。
优选地：在所述步骤2)中，干燥的温度为80～100℃。
优选地：在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或者盐酸。更优选的是，酸为强酸。
本发明具有的有益效果：
通过成盐和酸化两个步骤就可达到3-硝基邻苯二甲酸提纯的目的，相比传统的方法，步骤更少，成本更低，并且得到的3-硝基邻苯二甲酸纯度高，可达到99.5％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为：
1)成盐：3-硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为30％氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到70℃至全溶；
2)酸化：全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在100℃下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.7％。
实施例2
一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为：
1)成盐：3-硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为35％氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到65℃至全溶；
2)酸化：全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在90℃下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.6％。
实施例3
一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为：
1)成盐：3-硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为25％氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到60℃至全溶；
2)酸化：全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在80℃下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.5％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为：
1)成盐：3-硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶；
2)酸化：全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于：所述步骤1)中加入氢氧化钠的质量分数为25％～35％。
3.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于：在所述步骤1)中，加热至全溶时的温度为60～70℃。
4.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于：在所述步骤2)中，干燥的温度为80～100℃。
5.根据权利要求4所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于：在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或者盐酸。
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