CN114824219B - 一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法，包括：1)以氧化石墨烯为碳源，通过沉积法制备氧化锑/氧化石墨烯复合材料：氧化石墨烯分散到乙醇溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵、去离子水，超声混匀；取三氯化锑加入到乙醇溶液中，超声混匀后滴加到氧化石墨烯悬浮液中；离心洗涤；2)锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料的制备：将得到的复合物分散在去离子水中，超声混匀得到分散液A；将葡萄糖、柠檬酸铵、硫脲溶于去离子水，与分散液A混合，水热，过滤得到黑色产物；在管式炉中加热，得到成品。优点是：有效抑制金属锑单独作为锂离子电池负极电极材料时存在的问题；氧化石墨烯的引入进一步提高了电极导电性。

Description

一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备领域，尤其涉及一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法。
背景技术
近年来随着社会的不断发展，锂离子电池因能量密度高、循环稳定等优点在电动汽车、移动电子产品、储能设备等领域的作用越来越明显。然而，商用石墨负极因其理论容量较低已不能满足市场需求，开发一种高性能锂离子电池负极材料已成为发展高能量密度、长循环寿命的储能系统的迫切需求。
在众多的负极材料中，磷(P)、锡(Sn)、锑(Sb)和铋(Bi)等合金型负极材料由于其较大的理论容量受到了大家的广泛研究，锑由于具有较低的合金电位和较高的理论容量(660mAh/g)而成为了最有前途的负极材料之一。然而，锑在嵌锂过程中体积膨胀较大使其表现出较差的循环性能。将碳与纳米锑复合形成碳包覆结构是解决上述问题使用最多，也是最有效的方法之一。碳的引入不仅可以提高复合材料的导电性，还可以抑制其体积膨胀，进而提高电化学性能。
目前，制备锑/碳复合材料的碳源主要是碳纳米管、石墨烯等材料，虽然这种方法有效提高了锑基负极材料的储锂性能，但其成本较高，不利于进一步实际应用。而葡萄糖是一种价格低廉、来源范围广的优质碳前驱体，以葡萄糖和少量的氧化石墨烯为碳源制备锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料既可以降低复合材料的生产成本，少量的氧化石墨烯的引入还可以进一步提高电极的导电性，提高复合材料的电化学性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法，通过氧化石墨烯包覆制备廉价锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料，选用葡萄糖和氧化石墨烯同时作为Sb/C复合材料的碳源，抑制锑在嵌锂过程中体积膨胀较大的问题，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以氧化石墨烯为碳源，通过沉积法制备氧化锑/氧化石墨烯复合材料：
a首先称取80～120mg的3～8层氧化石墨烯分散到50-100mL乙醇溶液中，并向其中加入0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵、1-3ml去离子水，将混合液在超声器里超声30-60min，使混合液分散均匀；
b取8-15mmol三氯化锑加入到20mL乙醇溶液中，超声混匀后将其在30min内缓慢滴加到氧化石墨烯悬浮液中，滴加过程中对混合液进行搅拌；
c接着在室温下再搅拌2-4h后，将混合液用乙醇及去离子水离心洗涤，去除未反应的锑盐，得到rGO/Sb2O3复合物；
2)锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料的制备：
a将得到的rGO/Sb2O3复合物分散在10-30ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A；
b)然后将0.05-0.7g葡萄糖、0.1-0.3g柠檬酸铵、1.0-2.0g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，在180～200℃温度下水热10-15h后，过滤得到黑色产物；
c)将黑色产物在管式炉中，以2-5℃/min的升温速率加热至500-600℃，并保温1-3h，得到最终产品锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料，命名为NSC@Sb-x，其中，x是加入葡萄糖的质量，g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以葡萄糖和少量的氧化石墨烯为碳源制备锑或碳复合材料可以降低复合材料的生产成本，有效抑制金属锑单独作为锂离子电池负极电极材料时存在的问题；少量的氧化石墨烯的引入还可以进一步提高电极的导电性，提高复合材料的电化学性能。
在本发明中还引入了硫脲和柠檬酸铵。硫脲的加入可以使得复合材料的导电外壳变成一种氮、硫共掺杂的包覆碳层，其中，氮原子的引入能够明显提高碳材料的导电性，进而为复合材料提供更加优异的导电网络来改善电极材料的倍率性能，而且还能够诱导产生更多的表面缺陷与活性位点，从而为电极材料提供部分赝电容容量。硫原子具有较大的离子半径，可以形成可极化的弧电子对，这有利于改善化学反应，加强活性材料与Li+/Li之间的协同作用，并提供更多的活性位点。同时，氮和硫的同时引入可以提高包覆碳层的层间距，有利于电子传输和离子扩散，最终提高锂离子电池的倍率性能。而柠檬酸铵的加入则可以增加复合材料的介孔和大孔的数量，介孔的存在可以增加锂离子的扩散速率，大孔的存在则方便了电解液的充分浸润。
附图说明
图1是NSC@Sb复合材料的制备流程简图。
图2是实施例1制备样品的XRD谱图。
图3是实施例2制备样品的XRD谱图。
图4是实施例2制备样品的扫描电镜图。
图5是实施例1～4制备样品应用于锂离子电池的倍率性能图。
图6是实施例2制备样品应用于锂离子电池在电流密度为0.5A/g时的循环性能图。
图7是实施例2制备样品应用于锂离子电池在电流密度为5A/g时的循环性能图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、以氧化石墨烯为碳源，通过简单沉积法制备氧化锑/氧化石墨烯复合材料，具体制备过程如下：
(a)称取100mg购买于Aladdin的3～8层氧化石墨烯rGO分散到80mL乙醇溶液中，并向其中加入0.3g十六烷基三甲基溴化铵以及2ml去离子水，将混合液在超声器里超声40min，使混合液分散均匀。
(b)称量12mmol三氯化锑SbCl3加入到20mL乙醇溶液中，超声混匀后将其在30min内缓慢滴加到rGO悬浮液中，滴加过程中对混合液进行搅拌。
(c)在室温(25℃)下再搅拌3h后，将混合液用乙醇及去离子水离心洗涤，去除未反应的锑盐，得到rGO/Sb2O3复合物。
2、NSC@Sb-0.1复合材料的制备，具体制备流程如下：
(a)将得到的rGO/Sb2O3复合物分散在20ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A。
(b)将0.1g葡萄糖、0.2g柠檬酸铵、1.8g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，接着将上述混合液在190℃下水热12h后，过滤得到黑色产物。
(c)将黑色产物放入管式炉中以3℃/min的升温速率加热至550℃，并保温2h后，得到最终产品NSC@Sb-0.1。
实施例2
NSC@Sb-0.3复合材料的制备，具体制备流程如下：
(a)将实施例1中步骤1得到的rGO/Sb2O3复合物分散在20ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A。
(b)然后将0.3g葡萄糖、0.2g柠檬酸铵、1.8g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，接着将上述混合液在190℃下水热12h后，过滤得到黑色产物。
(c)、最后将黑色产物放入管式炉中以3℃/min的升温速率加热至550℃并保温2h后就可以得到最终产品NSC@Sb-0.3。
实施例3
NSC@Sb-0.5复合材料的制备，具体制备流程如下：
(a)将实施例1中步骤1得到的rGO/Sb2O3复合物分散在20ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A。
(b)然后将0.5g葡萄糖、0.2g柠檬酸铵、1.8g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，接着将上述混合液在190℃下水热12h后，过滤得到黑色产物。
(c)最后将黑色产物放入管式炉中以3℃/min的升温速率加热至550℃并保温2h后就可以得到最终产品NSC@Sb-0.5。
实施例4
NSC负极材料的制备，具体制备流程如下：
(a)将在Aladdin购买的rGO(3～8层)分散在20ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A。
(b)将0.3g葡萄糖、0.2g柠檬酸铵、1.8g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，接着将上述混合液在190℃下水热12h后，过滤得到黑色产物。
(c)最后将黑色产物放入管式炉中以3℃/min的升温速率加热至550℃并保温2h后就可以得到最终产品NSC。
锂离子电池的组装过程，包括电极片的制备以及组装锂离子电池的过程，具体如下：
按质量比70:15:15分别称取锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料、导电剂(乙炔黑)、粘结剂(聚偏氟乙烯，PVDF)研磨混合均匀，加入4～8ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)调成粘稠的浆料，然后用涂膜器将均匀涂布在集流体(铜箔)表面。
将涂布有浆料的铜箔放入120℃真空烘箱中烘烤12h，除去NMP溶剂。最后将铜箔切成直径为11mm的圆形电极片备用。封装电池的先后顺序如下：负极壳、锂片、隔膜、负极电极片、垫片、弹簧片、正极壳。在整个测试元件中，锂片发挥着对电极和参比电极的作用。封装锂离子电池的整个过程都是在充满氩气的手套箱中进行操作，而且水、氧含量都小于0.1ppm。
见图2、图3，NSC@Sb-0.1、NSC@Sb-0.3复合材料的谱图中所有明显衍射峰都可以很好地与斜方六面晶系的锑的标准比色卡(ICOD 01-085-1322)一一对应，说明锑在NSC@Sb-0.1、NSC@Sb-0.3两种样品中均被成功制备出来。
图4为实施例2所制备样品的扫描电镜图，从图中可以看出，NSC@Sb-0.3复合材料呈大小不一的块状结构，同时，复合材料上均匀的分布着许多的片状和多孔结构，此种特殊结构为复合材料带来了较为优异的电化学性能。
图5为实施例1～4制备样品应用于锂离子电池的倍率性能图。由图可以看出，相较于实施例4所制备出的不含锑的NSC样品，实施例1、2、3所制备的锑基复合材料的倍率性能均有大幅提升。其中NSC@Sb-0.3复合材料表现出最为优异的倍率性能，在电流密度为0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g、5A/g时分别拥有925.1、803.7、697.7、629.9、567.7、477.8mAh/g的高放电比容量，并且当其从电流密度为5A/g回到0.1A/g时仍能拥有909.96mAh/g，对应于98.36％的容量保持率。
图6和图7为实施例2制备样品应用于锂离子电池在电流密度分别为0.5A/g和5A/g时的循环性能图。由图可以看出，NSC@Sb-0.3复合材料在0.5A/g的电流密度下循环300圈以后，电极材料的放电比容量由663.7mAh/g涨至981.5mAh/g。除此以外，NSC@Sb-0.3复合材料还在5A/g的大电流密度下循环了1000圈以后仍然拥有347.6mAh/g的放电比容量。
以上的电化学的实验结果表明，通过将氧化锑沉积在氧化石墨烯表面后再利用葡萄糖进行表面包覆碳成功地改善了纯锑的电化学性质，让锑基复合材料展现出了极好的电化学性能。

Claims (1)

1.一种锂离子电池负极用锑或碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以氧化石墨烯为碳源，通过沉积法制备氧化锑/氧化石墨烯复合材料：
a首先称取80～120mg的3～8层氧化石墨烯分散到50-100mL乙醇溶液中，并向其中加入0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵、1-3ml去离子水，将混合液在超声器里超声30-60min，使混合液分散均匀；
b取8-15mmol三氯化锑加入到20mL乙醇溶液中，超声混匀后将其在30min内缓慢滴加到氧化石墨烯悬浮液中，滴加过程中对混合液进行搅拌；
c接着在室温下再搅拌2-4h后，将混合液用乙醇及去离子水离心洗涤，去除未反应的锑盐，得到rGO/Sb2O3复合物；
2)锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料的制备：
a将得到的rGO/Sb2O3复合物分散在10-30ml去离子水中，超声30min，得到的分散液记为分散液A；
b)然后将0.05-0.7g葡萄糖、0.1-0.3g柠檬酸铵、1.0-2.0g硫脲溶于30ml去离子水，并与分散液A混合，在180～200℃温度下水热10-15h后，过滤得到黑色产物；
c)将黑色产物在管式炉中，以2-5℃/min的升温速率加热至500-600℃，并保温1-3h，得到最终产品锑/氧化石墨烯/葡萄糖复合材料，命名为NSC@Sb-x，其中，x是加入葡萄糖的质量，g。
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