CN107195877A - 一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法，将氧化石墨加入到乙二醇溶剂中，超声分散，得到GO分散液，将SbCl3溶解在乙二醇中，混合，得到SbCl3‑GO前驱液；将硫源加入到SbCl3‑GO前驱液中，进行溶剂热反应，将得到的材料洗涤，干燥得到固体，所得的固体溶解在乙二醇中，加入碳源，继续反应，得到复合材料前驱体，洗涤干燥后在管式炉中惰性气氛保护下煅烧，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料。该方法利用简单的水热方法，将石墨烯和无定形碳结合起来，制备出具有高导电性和良好结构稳定性的石墨烯/Sb2S3/碳复合材料，并将其应用到钠离子电池中，对于钠离子电池电极材料的设计制备具有重要的意义。

Description

一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，涉及一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对能量的需求越来越多，而石油天然气等不可再生能源正在变得枯竭，出现的新型能源(风能、太阳能)又是不连续的，因此需要储能器件来储存能量。人们对于电池的研究越来越多，锂离子电池已经得到商业化，并广泛应用于手机，电脑等便携式产品中。社会的快速发展也使得人们对锂离子电池的需求越来越大，因此也对锂离子电池的性能要求越来越高,既要保证良好的安全性和循环稳定性，又要满足在大规摸应用时尤其是在大电流充放电时具有良好的倍率性能。但是锂资源在地球上的分布并不均匀，并且锂的价格正在上升，使锂离子电池成本升高。而与锂处于同一主族的钠和锂具有相似的理化性质，并且钠资源丰富，分布广泛，价格比较低，因此,钠离子电池的原料价格远低于锂离子电池的材料。综上所述，开发钠离子电池用以作为锂离子电池的潜在补充方案非常合理而极具可行性，因而受到了人们的广泛关注。
钠离子电池不能商业化的原因之一就是负极材料不能提供较好的循环稳定性和高倍率性能，由于钠离子半径大于锂离子半径，传统商品化的锂离子负极材料石墨层间距过小，并不适合钠离子的嵌入和脱出，需要具有更大层间距或孔隙的碳材料及合金等其它储钠材料。目前，有希望储钠的负极材料有以下碳材料、合金材料、金属氧化物和金属硫化物等几类。
金属硫化物作为钠离子电池负极材料时，先是与钠发生转化反应，生成金属单质，紧接着发生合金化反应，因此可以转移较多的电子，具有较高的理论比容量，因此收到了人们的广泛关注。经研究，Sb2S3具有储钠性能，当其作为钠离子电池负极材料时，1molSb2S3可以转移12mol的电子，具有946mAh·g-1的理论比容量，比目前商业化的石墨负极材料的理论比容量(372mAh·g-1)高了574mAh·g-1，因此研究它具有一定的意义。然而，该类材料一方面具有较低的导电性，另一方面，其在充放电过程中体积变化较大，结构极易被破坏，导致循环性能较差。针对这个问题，人们对其做了一些研究，研究发现，将金属硫化物和碳材料复合，利用碳材料的高导电性和多孔结构，可以缓解这类材料所存在的一些问题。
发明内容
本发明的目的是针对Sb2S3作为钠离子电池负极材料所存在的一些问题，提供了一种Gr/Sb2S3/C复合材料的制备方法，本发明通过简单的水热方法，制备出Gr/Sb2S3/C复合材料，并将其应用到钠离子电池负极材料，充分结合硫化锑的高比容量，石墨烯的高导电性高比表面积以及无定形碳的多孔结构，制备出容量高，库伦效率高的复合材料。
本发明的技术方案：
一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法，步骤如下：
将氧化石墨加入到乙二醇溶剂中，超声分散，得到GO分散液，将SbCl3溶解在乙二醇中，搅拌混合，再与GO分散液混合，得到SbCl3-GO前驱液，将硫源加入到SbCl3-GO前驱液中，进行溶剂热反应，将得到的材料洗涤，干燥得到固体，所得的固体溶解在12ml乙二醇中，加入碳源，搅拌1.5-2.5h，继续溶剂热反应，反应温度为180℃，反应时间为10h，得到复合材料前驱体，洗涤干燥后在管式炉中惰性气氛保护下煅烧，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料复合材料。
所述的氧化石墨是通过修改后的Hummers制备，氧化石墨分散液的浓度范围为1mg·ml-1～10mg·ml-1。
所述超声分散用超声波清洗器，参数条件为：20-40℃，超声1-4h。
所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲、Na2S、硫粉、L-半胱氨酸、L-半胱氨酸盐酸盐、Na2S2O3，加入的硫源与SbCl3的摩尔比例为4:1—3:2。
所述的溶剂热温度为150-220℃，反应时间为8-20h。
所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、纤维素、淀粉中的一种或两种以上混合，加入的碳源与氧化石墨的质量比为2:1—8:1。
所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。
所述的煅烧温度为300-600℃，时间为3-6h。
该制备方法用简单的水热方法制备出了石墨烯/Sb2S3/碳复合材料，并将其应用于钠离子电池负极。
本发明的有益效果：利用简单的溶剂热方法，将石墨烯和无定形碳结合起来，制备出具有高导电性和良好结构稳定性的石墨烯/Sb2S3/碳复合材料，并将其应用到钠离子电池中，获得了较高的容量，对于钠离子电池电极材料的设计制备具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的还原的氧化石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的SEM图。
图2为实施例1制备的还原的氧化石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的XRD图。
图3为实施例1制备的还原的氧化石墨烯/Sb2S3/碳复合材料在电流密度为50mA·g-1下的前两次充放电曲线图。
图4为实施例1制备的还原的氧化石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明，但这些实例仅仅是用于更详细的说明之用，本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
将30mg氧化石墨分散于10ml乙二醇中，超声3h，将0.225gSbCl3溶解在7ml乙二醇中，搅拌0.5h，加入到GO分散液中，搅拌2h，加入0.115g硫代乙酰胺，180℃下反应20h，洗涤干燥，将得到的的固体溶解在12ml乙二醇中，超声3h，加入0.1g葡萄糖，搅拌1h，180℃下反应10h，得到复合材料，洗涤干燥，置于管式炉中在惰性气体保护下加热升温，升温速率为5℃/min，热处理温度为500℃，保温时间为5h，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料。
实施例2：
将30mg氧化石墨分散于10ml乙二醇中，超声3h，将0.225gSbCl3溶解在7ml乙二醇中，搅拌0.5h，加入到GO分散液中，搅拌2h，加入0.115g硫代乙酰胺，180℃下反应20h，洗涤干燥，将得到的的固体溶解在12ml乙二醇中，超声3h，加入0.2g葡萄糖，搅拌1h，180℃下反应10h，得到复合材料，洗涤干燥，置于管式炉中在惰性气体保护下加热升温，升温速率为5℃/min，热处理温度为500℃，保温时间为5h，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料。
实施例3：
将40mg氧化石墨分散于10ml乙二醇中，超声3h，将0.225gSbCl3溶解在7ml乙二醇中，搅拌0.5h，加入到GO分散液中，搅拌2h，加入0.115g硫脲，180℃下反应20h，洗涤干燥，将得到的的固体溶解在12ml乙二醇中，超声3h,加入0.2g葡萄糖，搅拌1h，180℃下反应10h，得到复合材料，洗涤干燥，置于管式炉中在惰性气体保护下加热升温，升温速率为5℃/min，热处理温度为500℃，保温时间为5h，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料。
实施例4：
将40mg氧化石墨分散于10ml乙二醇中，超声3h，将0.23gSbCl3溶解在7ml乙二醇中，搅拌0.5h，加入到GO分散液中，搅拌2h，加入0.115g硫脲，180℃下反应20h，洗涤干燥，将得到的的固体溶解在12ml乙二醇中，超声3h，加入0.2g蔗糖，搅拌1h，180℃下反应10h，得到复合材料，洗涤干燥，置于管式炉中在惰性气体保护下加热升温，升温速率为5℃/min，热处理温度为500℃，保温时间为5h，得到石墨烯/Sb2S3/碳复合材料。

Claims (10)

1.一种钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将氧化石墨加入到乙二醇溶剂中，超声分散，得到GO分散液；将SbCl3溶解在乙二醇中，搅拌混合，再与GO分散液混合，得到SbCl3-GO前驱液；将硫源加入到SbCl3-GO前驱液中，进行溶剂热反应，将得到的材料进行洗涤，干燥得到固体；将所得的固体溶解在乙二醇中，加入碳源，搅拌1.5-2.5h，继续溶剂热反应，反应温度为150-220℃，反应时间为8-20h，得到钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料前驱体，洗涤干燥后，在管式炉中惰性气氛保护下，煅烧温度为300-600℃，时间为3-6h，得到钠离子电池石墨烯/Sb2S3/碳复合材料；
其中，所述的氧化石墨的浓度为1mg·ml-1～10mg·ml-1；
所述的硫源与SbCl3的摩尔比为4:1～3:2；
所述的碳源与氧化石墨的质量比为2:1～8:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨是通过修改后的Hummers制备。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲、Na2S、硫粉、L-半胱氨酸、L-半胱氨酸盐酸盐、Na2S2O3。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、纤维素或淀粉中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、纤维素或淀粉中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散在20-40℃温度条件下超声1-4h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散在20-40℃温度条件下超声1-4h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散在20-40℃温度条件下超声1-4h。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。
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