CN108987735A - 一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料 - Google Patents

一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料及其制备和应用。该材料是将锡源和硫源溶于溶剂中，加入多孔空心碳球，溶剂热反应，烧结得到。制备方法包括：混合溶液制备，二硫化锡/多孔空心碳球前驱体制备，多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料制备。该方法操作简单、反应温度低、条件易控制，制备的一硫化锡量子点均匀负载在多孔空心碳球的表面。

Description

一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料
技术领域
本发明属于新能源材料及其制备和应用领域，特别涉及一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
在全球能源与环境问题日益严峻的情况下，开发高效、清洁、可再生新能源的任务变得十分迫切。锂离子电池因能量密度大、循环寿命长、工作电压高、自放电小、工作温度范围宽及无记忆效应等优点，近年来，在电子设备、交通工具、清洁能源储存等应用中受到广泛关注。但高成本一直是制约锂离子电池发展的瓶颈之一。由于锂离子电池是电动汽车的主力电源，电动汽车的快速发展更加加剧了锂资源短缺，推高了锂离子电池的价格，给锂离子电池在电动汽车以及储能系统规模化应用带来挑战，迫切需要开发出无资源限制、能量密度高的二次电池体系，以满足日益增长的电动汽车与储能系统的需求。因而，研究高性能且资源丰富的储能材料对人类社会实现可持续发展具有重要意义。
钠、钾和锂在同一主族，且具有相似的物化性质，自然界中储量丰富，价格低廉，因此钠离子电池/钾离子电池被当做最有希望替代锂离子电池的储能器件，但因钠离子、钾离子半径大使得离子在电池材料中嵌入和脱出困难，而且，钠、钾的相对原子质量比锂高，电池理论比容量较小，所以如果大规模把钠离子电池/钾离子电池应用于储能领域，除了靠自身的优势-低成本之外，还必须要提高电池的能量密度，才有可能在储能应用中与锂离子电池匹敌。
目前已经报道的具有较高比容量的二次电池负极材料包括金属单质、合金，磷及金属硫化物，其中一硫化锡作为典型的金属硫化物，会先与钠离子发生转换反应，生成的金属单质M再与钠离子发生合金化反应形成NaxM，所以具有较高的理论容量。最近研究发现，一硫化锡/碳复合材料作为钠离子电池负极材料表现出较好的电化学性能[J.Mater.Chem.A,2014,2,16424-16428；J.Power Sources,2015,293,784-789；J.Mater.Chem.A,2015,3,16971-16977],但是，值得关注的是，一硫化锡较大的体积膨胀(242％)会造成其晶体结构坍塌和颗粒粉化，随着活性物质的粉化脱落和电极结构的破坏，会造成电池的循环性能变差。因此，如何优化一硫化锡的纳米结构，控制一硫化锡颗粒的生长，限制电池循环过程中的体积膨胀是利用好一硫化锡这一电极材料的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料及其制备方法和应用，以克服现有技术中活性材料在电池循环过程中因体积膨胀引起的循环性能差等缺陷。
本发明的一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料，所述材料是将锡源和硫源溶于溶剂中，加入多孔空心碳球，超声，溶剂热反应，洗涤，烘干，惰性气氛下烧结得到。
所述锡源为二氯化锡、四氯化锡、二氧化锡中的一种。
所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠中的一种。
所述溶剂为乙醇、乙二醇中的至少一种。
本发明的一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料的制备方法，包括：
将锡源和硫源溶于溶剂中，搅拌至溶液澄清，加入多孔空心碳球，继续搅拌，超声，得到混合溶液，溶剂热反应，冷却，洗涤、烘干，得到二硫化锡/多孔空心碳球前驱体，在惰性气氛下烧结，得到多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料，其中锡源和硫源的摩尔比为1:1-1:10，混合溶液中锡源浓度为0.02-3mmol/mL，复合电极材料中多孔空心碳球的质量分数为5wt％-50wt％。
所述锡源为二氯化锡、四氯化锡、二氧化锡中的一种。
所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠中的一种。
所述溶剂为乙醇、乙二醇中的至少一种。
所述超声时间为1-10h。
所述溶剂热反应温度为120-200℃，溶剂热反应时间为12-48h。
所述洗涤方式为抽滤或离心洗涤。
所述洗涤、烘干过程为：先用去离子水洗涤数次，再用乙醇洗涤数次，在70-100℃条件下真空干燥6-24h。
所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种；烧结温度为500-700℃，烧结时间为1-12h。
所述一硫化锡纳米量子点均匀负载在多孔空心碳球的表面。
所述多孔空心碳球的制备方法为改进的溶胶凝胶法，具体步骤为：将正硅酸乙酯加入乙醇、水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀，加入苯酚和甲醛溶液，室温下持续搅拌20-30h，反应结束后，得到的沉淀物反复多次洗涤、烘干，然后在惰性气氛中，680-750度烧结4-6h，得到的纳米粉末在氢氧化钠溶液中刻蚀45-50h，即得。
所述正硅酸乙酯、乙醇、水和氨水的体积比为6-8:130-150:18-22:5-7，苯酚与甲醛的质量比为1:1-1.2，正硅酸乙酯与苯酚的摩尔比为3-4:1。
本发明的一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料的应用。包括用于锂离子电池、钠离子电池或钾离子电池中。
本发明通过优化原料与溶剂的种类以及反应物浓度可以获得一系列具有不同纳米尺寸和微观形貌结构的一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
有益效果
本发明方法操作简单、反应温度低、条件易控制，制备的一硫化锡量子点均匀负载在多孔空心碳球的表面，能够有效克服活性材料在电池循环过程中因体积膨胀引起的循环性能差等问题。
附图说明
图1为实施例1中制备的SnS@C的SEM图；
图2为实施例1中制备的SnS2@C的XRD图；
图3为实施例1中制备的SnS@C的XRD图；
图4为实施例1中的SnS@C复合材料作为钠离子电池负极材料在100mA/g电流密度下的循环稳定性测试图；
图5为对比例1中的SnS、SnS/C、SnS/G和SnS/G+C四种材料在50mA/g的电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中所用试剂均购于Sigma-Aldrich。
实施例1
首先，多孔空心碳球的制备，具体为：将7mL正硅酸乙酯加入140mL乙醇、20mL水、6mL氨水的混合溶液中，搅拌15分钟之后，加入0.8g苯酚和1.1mL甲醛溶液(37wt％)，室温下持续搅拌24h。反应结束之后，将得到的沉淀物反复多次洗涤、烘干，然后在惰性气氛中，700度烧结5h，最后得到的纳米粉末在4mol/L氢氧化钠溶液中刻蚀48h，再次洗涤至溶液呈中性，烘干，即可得到多孔空心碳球。
其次，制备一硫化锡/多孔空心碳球复合材料，具体为：先将1mmol二氯化锡和1mmol硫代乙酰胺同时溶于30mL乙二醇中，混合均匀之后，搅拌0.5h至溶液呈澄清状态，再加入30mg多孔空心碳球，继续搅拌0.5h，再进行超声1h，然后将溶液转移至反应釜，在160℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温，将反应物取出，用去离子水离心洗涤3次，至上层液澄清，再用乙醇离心洗涤3次，然后在真空下，80度干燥12h，得到二硫化锡/多孔空心碳球前驱体。将二硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体放于管式炉中，在氩气气氛保护下，600度烧结2h，即可得到产物一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
将得到的二硫化锡/多孔空心碳球前驱体和一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体进行检测。
将上述制备的SnS@C复合纳米材料作为钠离子电池负极材料，采用SnS@C、导电炭黑、羧甲基纤维素钠70：20：10的质量比，以去离子水为溶剂制成浆料，将浆料均匀涂覆于铜箔上，于真空烘箱中80度干燥12h，再将烘干的极片采用压片机压实，从而得到电池的工作电极。以钠片作为对电极，1M NaClO4的PC溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。利用电池测试仪进行充放电性能测试，电极材料在100mA/g电流密度下的循环稳定性测试结果如图4所示。由图4可见，电池的循环稳定性好，循环100次后电池容量仍稳定在460mAh/g。
图1可以看出SnS纳米量子点均匀地负载在多孔空心碳球表面。
图2可以看出所有的衍射峰均是SnS2特征衍射峰，无明显杂质出现。
图3可以看出所有的衍射峰均是SnS的特征衍射峰。
实施例2
将实施例1中二氯化锡换成四氯化锡，其余与实施例1相同，得到一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
实施例3
将实施例1中乙二醇换成乙醇，30mg多孔空心碳球换成20mg多孔空心碳球，其余与实施例1相同，得到一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
实施例4
将实施例1中30mg多孔空心碳球换成10mg多孔空心碳球，其余与实施例1相同，得到一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
实施例5
将实施例1中30mg多孔空心碳球换成15mg多孔空心碳球，600度烧结2h换成600度烧结10h，其余与实施例1相同，得到一硫化锡/多孔空心碳球纳米粉体。
对比例1
与现有技术对比(J.Mater.Chem.A,2015,3,16971-16977)：
此文献报道了SnS作为钠离子电池负极材料的电化学性能，具体制备方法如下：
(1)SnS的制备：先将0.75g二氯化锡溶于50mL 0.25M柠檬酸溶液中，再加入20％的氨水调节pH值为5。再加入0.25g硫代乙酰胺，溶液在80度下搅拌。然后用去离子水和乙醇洗涤，在80度下干燥过夜。最后样品在惰性气氛下，450度灼烧3h。
(2)SnS/C的制备：把制备好的SnS与硬碳在水浴中混合，再用球磨法，以400rpm球磨1h。SnS与C的质量比为8：2。
(3)SnS/G的制备：先把0.15g的氧化石墨烯加入100mL去离子水中，再加入7.2g柠檬酸，然后加入0.75g二氯化锡，加入氨水调节pH值为5。再加入0.25g硫代乙酰胺。溶液在80度的水浴中保温12h，然后在氩气气氛下，650度灼烧3h。
(4)SnS/G+C的制备：方法同(2)。
图5可以看出，SnS/G+C和SnS/C表征出较好的循环稳定性，30圈后容量分别仅为520mAh/g和450mAh/g。与本发明相比较，其循环稳定性和容量均有待进一步提高。本发明中SnS@C复合纳米材料在电流密度是本对比例电流密度2倍的情况下，30圈之后容量仍达到520mAh/g，与SnS/C相比较，容量更高，与SnS/G+C相比，虽然容量接近，但是本发明没有加石墨烯，而且电池循环所用电流密度更大，这进一步说明本发明材料在大电流密度下，容量与循环比本对比例更好。

Claims (10)

1.一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料，其特征在于，所述材料是将锡源和硫源溶于溶剂中，加入多孔空心碳球，超声，溶剂热反应，洗涤，烘干，惰性气氛下烧结得到。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述锡源为二氯化锡、四氯化锡、二氧化锡中的一种；硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠中的一种；溶剂为乙醇、乙二醇中的至少一种。
3.一种多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料的制备方法，包括：
将锡源和硫源溶于溶剂中，搅拌，加入多孔空心碳球，继续搅拌，超声，得到混合溶液，溶剂热反应，冷却，洗涤、烘干，得到二硫化锡/多孔空心碳球前驱体，在惰性气氛下烧结，得到多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料，其中锡源和硫源的摩尔比为1:1-1:10，混合溶液中锡源浓度为0.02-3mmol/mL，复合电极材料中多孔空心碳球的质量分数为5wt％-50wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述锡源为二氯化锡、四氯化锡、二氧化锡中的一种；硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠中的一种；溶剂为乙醇、乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述超声时间为1-10h；溶剂热反应温度为120-200℃，溶剂热反应时间为12-48h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤方式为抽滤或离心洗涤；洗涤、烘干过程为：先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在70-100℃条件下真空干燥6-24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种；烧结温度为500-700℃，烧结时间为1-12h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多孔空心碳球的制备方法为改进的溶胶凝胶法，具体步骤为：将正硅酸乙酯加入乙醇、水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀，加入苯酚和甲醛溶液，室温下持续搅拌20-30h，洗涤、烘干，然后在惰性气氛中，680-750度烧结4-6h，在氢氧化钠溶液中刻蚀45-50h，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯、乙醇、水和氨水的体积比为6-8:130-150:18-22:5-7，苯酚与甲醛的质量比为1:1-1.2，正硅酸乙酯与苯酚的摩尔比为3-4:1。
10.一种如权利要求1所述的多孔空心碳球负载一硫化锡纳米量子点复合电极材料的应用。
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