CN114824174A - 高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法 - Google Patents

高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法，属于固态电池技术领域。本发明的单晶高镍三元材料粒径尺寸及比表面积小，形成的复合正极Ⅰ极片与电解质层接触降低了正极/电解质界面副反应，适用于制备活性物质占比分数低的复合正极；本发明的多晶高镍三元材料粒径尺寸大，复合正极Ⅱ粉末间有较多的空隙，缩短了锂离子传输距离，硫化物固态电池的极化较小，电池内阻降低，提高电池的容量，适用于活性物质占比分数高的复合正极；本发明的电解质/复合正极Ⅰ极片/复合正极Ⅱ极片具有电解质的浓度梯度，利于锂离子的有效传输，利于实现高含量三元活性物质正极组装的硫化物电池高能量密度。

Description

高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法
技术领域
本发明涉及固态电池技术领域，具体地，涉及高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法。
背景技术
全固态锂电池因其高能量密度与安全性，是当前最有前景的电储能介质。其中，硫化物固态电池具有超高离子电导率和优良的力学性能，被视为固态电池实现商业化应用极具希望的技术路线之一。但硫化物固态电池的商业化应用仍面临众多挑战，如界面稳定性、电解质与电极材料兼容性、高额成本等，需要通过物理、材料、化学等多学科交叉与融合，对硫化物固态电池进行优化与设计。其中，硫化物电解质与正极的界面稳定性问题是固态电池的研究热点之一。
高镍三元材料Li[NixCoyMn1-x-y]O2和Li[NixCoyAl1-x-y]O2(x≥0.5)是高能量密度电池首选材料。从晶体形貌上可分为单晶和多晶，其中，单晶三元材料是由小颗粒一次晶粒分散存在的，具有结构稳定性高，循环稳定性好的优点，但存在放电容量低的问题；多晶三元材料是由小颗粒单晶团聚形成的二次大颗粒，具有放电容量及首次循环效率高的优点，但存在循环过程易产生裂纹导致界面电阻高、电池循环稳定差等问题。有研究表明，当使用单晶三元材料作为正极活性物质时，活性物质成分高于50％以上会显著降低固态电池的比容量；当使用多晶三元材料作为正极活性物质时，虽然活性物质成分较高利于电池容量的发挥，但其循环稳定较差。因此，迫切需要提出一种方案设计，解决高镍三元正极材料与硫化物界面稳定差问题，研制高容量、高能量密度的硫化物固态电池。
发明内容
针对现有硫化物固态电池与高镍三元正极稳定性差问题，本发明的目的是提供一种高镍三元正极极片制备方法及硫化物固态电池制备方法，以解决上述技术问题。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
本发明的第一方面提供一种高镍三元正极极片制备方法，包括如下步骤：
步骤1、在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，称取一定量的多晶高镍三元材料、硫化物固态电解质、粘结剂和导电剂，在研钵中研磨均匀，得到复合正极Ⅱ粉末；
步骤2、称取一定量的步骤1获得的复合正极Ⅱ粉末置于压片模具中，利用冷压技术在正极集流体表面压制成片；
步骤3、同样在在充满氩气手套箱中，称取一定量的单晶高镍三元材料、硫化物固态电解质和导电剂，在研钵中研磨均匀，得到复合正极Ⅰ极片；
步骤4、称取一定量的步骤3获得的复合正极I粉末置于压片模具中，在步骤3中的复合正极Ⅰ极片表面压制复合正极I极片，以获得双层高镍三元正极极片。
优选的，步骤1中的多晶高镍三元材料，包括多晶Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2、Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.15Mn0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2、Li[Ni0.85Co0.075Mn0.075]O2、Li[Ni0.9Co0.05Mn0.05]O2、Li[Ni0.7Co0.1Al0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.2Al0.1]O2、Li[Ni0.7Co0.15Al0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2中的至少一种。
优选的，步骤1中的硫化物固态电解质，包括Li6PS5Cl、Li5.5PS4.5Cl1.5、Li6PS5Br、Li6PS5I、Li11Si2PS12、Li10SnP2S12、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10Ge(P1-xSbx)2S12、Li6.6Ge0.6P0.4S5I中的至少一种。
优选的，步骤1中的粘结剂，包括羧甲基纤维素、聚四氟乙烯、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
优选的，步骤1中的导电剂，包括导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维、石墨烯中的至少一种。
优选的，步骤3中的单晶高镍三元材料，包括单晶Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2、Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.15Mn0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2、Li[Ni0.85Co0.075Mn0.075]O2、Li[Ni0.9Co0.05Mn0.05]O2、Li[Ni0.7Co0.1Al0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.2Al0.1]O2、Li[Ni0.7Co0.15Al0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2中的至少一种。
优选的，步骤3中的硫化物固态电解质，包括Li6PS5Cl、Li5.5PS4.5Cl1.5、Li6PS5Br、Li6PS5I、Li11Si2PS12、Li10SnP2S12、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10Ge(P1-xSbx)2S12、Li6.6Ge0.6P0.4S5I中的至少一种。
优选的，步骤3中的导电剂，包括导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维、石墨烯中的至少一种。
优选的，步骤1与步骤3中的单晶高镍三元材料与多晶三元材料的成分比例保持一致。
优选的，步骤1与步骤3中的硫化物电解质材料一致。
优选的，步骤1与步骤3中的导电剂材料一致或相异。
优选的，步骤1中各材料的质量份分别为:单晶高镍三元材料：65-90份，固态电解质：8-25份，导电剂：5-8份，粘结剂：5-10。
优选的，步骤3中各材料的质量份分别为:单晶高镍三元材料：38-55份，固态电解质：40-57份，导电剂：3-5份。
优选的，步骤2中复合正极Ⅱ粉末质量为：15～60mg。
优选的，步骤2中压制的复合正极Ⅱ极片厚度为：100-400μm。
优选的，步骤2中压力为400-700MPa。
优选的，步骤4中压制的复合正极Ⅰ极片厚度为：50-100μm。
优选的，步骤4中的复合正极Ⅰ正极粉末质量为：8～15mg。
优选的，步骤4中压力为100-400MPa。
本发明的另一方面提供一种硫化物固态电池制备方法，其中硫化物固态电解质电池包括双层高镍三元正极极片、硫化物固态电解质和电池负极极片，所述方法包括如下步骤：
步骤1、在同样充满氩气手套箱中，将一定量的硫化物电解质在压片模具中施加压力进行预压；
步骤2、将双层高镍三元正极极片和电池负极极片分别置于电解质层的两侧，通过施加压力，将正极极片、电解质与负极极片压制成片，脱模，并装配于电池模具中，获得硫化物固态电池。
优选的，步骤1中的硫化物电解质材料与权利要求1～19所述的硫化物电解质保持一致。
优选的，步骤1中的硫化物质量为20-60mg。
优选的，步骤1中的压力为50-100MPa。
优选的，步骤2中的负极极片，包括锂金属、锂银合金、锂硅合金、锂铝合金、锂锡合金、锂锗合金、锂银合金、硅碳材料中的至少一种。
优选的，步骤2中的压力为200-400MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)单晶高镍三元材料粒径尺寸及比表面积小，形成的复合正极Ⅰ极片与电解质层接触降低了正极/电解质界面副反应，适用于制备活性物质占比分数低的复合正极；
(2)多晶高镍三元材料粒径尺寸大，复合正极Ⅱ粉末间有较多的空隙，缩短了锂离子传输距离，硫化物固态电池的极化较小，电池内阻降低，提高电池的容量，适用于活性物质占比分数高的复合正极；
(3)电解质/复合正极Ⅰ极片/复合正极Ⅱ极片具有电解质的浓度梯度，利于锂离子的有效传输，利于实现高含量三元活性物质正极组装的硫化物电池高能量密度。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的硫化物固态电池结构示意图；
图2为实施例1与对比例1所制备的硫化物固态电池充放电前后的阻抗对比图；
图3为实施例1、对比例1、对比例2所制备的硫化物固态电池充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
在充满氩气手套箱中，将单晶Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2(单晶NCM811)粉末、电解质Li5.5PS4.5Cl1.5、导电碳纤维(VGCF)按质量比45：50：5于研钵中手动研磨10min至其混合均匀，获得复合正极I粉末。将多晶NCM811粉末、电解质Li5.5PS4.5Cl1.5、聚四氟乙烯(PTFE)、导电碳纤维(VGCF)按质量比77：15：2：6于研钵中手动研磨20min至其混合均匀，获得复合正极Ⅱ粉末。称取50mg上述复合正极Ⅱ粉末，均匀铺洒于直径为10mm压片模具中，在Al箔集流体表面压制成片，压力为600Mpa，保压1min，得到复合正极Ⅱ极片；然后在上述压片模具中，将10mg上述复合正极I粉末均匀铺洒于复合正极Ⅱ极片表面并压制成片，压力为350MPa，保压2min，脱模，获得双层高镍三元正极极片。称取电解质Li5.5PS4.5Cl1.5粉末50mg，用压制正极极片方法进行预压，压力75MPa，无需保压，将双层高镍三元正极极片和Li4.4Si合金负极极片分别置于电解质层的两侧，并在负极极片侧安装Cu箔集流体，施加370MPa压力，将正极-电解质-负极压制一体脱模并装配于电池模具中，获得双层NCM811-LPSCl-Li4.4Si固态电池。
对比例1
称取电解质Li5.5PS4.5Cl1.5粉末50mg，均匀铺洒于直径为10mm压片模具中，通过施加75MPa压力将电解质进行预压；称取实施例1中的复合正极I粉末30mg在预压后的电解质层表面，并将Li4.4Si合金负极极片装配于电解质层的另一侧，分别将Al箔和Cu箔集流体安装于正负极极片表面，施加400MPa压力，脱模并装配于电池模具中，获得单晶NCM811-LPSCl-Li4.4Si固态电池。
对比例2
将对比例1中的复合正极I粉末30mg更换为复合正极Ⅱ粉末40mg，其余步骤不变，获得多晶NCM811-LPSCl-Li4.4Si固态电池。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、在充满氩气手套箱中，氩气的水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，称取一定量的多晶高镍三元材料、硫化物固态电解质、粘结剂和导电剂，在研钵中研磨均匀，得到复合正极Ⅱ粉末；
步骤2、称取一定量的步骤1获得的复合正极Ⅱ粉末置于压片模具中，利用冷压技术在正极集流体表面压制成片；
步骤3、同样在在充满氩气手套箱中，称取一定量的单晶高镍三元材料、硫化物固态电解质和导电剂，在研钵中研磨均匀，得到复合正极Ⅰ极片；
步骤4、称取一定量的步骤3获得的复合正极I粉末置于压片模具中，在步骤3中的复合正极Ⅰ极片表面压制复合正极I极片，以获得双层高镍三元正极极片。
2.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤1中的多晶高镍三元材料，包括多晶Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2、Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.15Mn0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2、Li[Ni0.85Co0.075Mn0.075]O2、Li[Ni0.9Co0.05Mn0.05]O2、Li[Ni0.7Co0.1Al0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.2Al0.1]O2、Li[Ni0.7Co0.15Al0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤1中的硫化物固态电解质，包括Li6PS5Cl、Li5.5PS4.5Cl1.5、Li6PS5Br、Li6PS5I、Li11Si2PS12、Li10SnP2S12、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10Ge(P1-xSbx)2S12、Li6.6Ge0.6P0.4S5I中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤1中的粘结剂，包括羧甲基纤维素、聚四氟乙烯、羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤1中的导电剂，包括导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维、石墨烯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤3中的单晶高镍三元材料，包括单晶Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2、Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.15Mn0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2、Li[Ni0.85Co0.075Mn0.075]O2、Li[Ni0.9Co0.05Mn0.05]O2、Li[Ni0.7Co0.1Al0.2]O2、Li[Ni0.7Co0.2Al0.1]O2、Li[Ni0.7Co0.15Al0.15]O2、Li[Ni0.8Co0.15Al0.05]O2中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤3中的硫化物固态电解质，包括Li6PS5Cl、Li5.5PS4.5Cl1.5、Li6PS5Br、Li6PS5I、Li11Si2PS12、Li10SnP2S12、Li10GeP2S12、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10Ge(P1-xSbx)2S12、Li6.6Ge0.6P0.4S5I中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤3中的导电剂，包括导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维、石墨烯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种高镍三元正极极片制备方法，其特征在于，步骤1与步骤3中的单晶高镍三元材料与多晶三元材料的成分比例保持一致。
10.一种硫化物固态电池制备方法，其特征在于，其中所述硫化物固态电池包括双层如权利要求1～9所述高镍三元正极极片、以及硫化物固态电解质和电池负极极片，所述方法包括如下步骤：
步骤1、在同样充满氩气手套箱中，将一定量的硫化物电解质在压片模具中施加压力进行预压；
步骤2、将双层高镍三元正极极片和电池负极极片分别置于电解质层的两侧，通过施加压力，将正极极片、电解质与负极极片压制成片，脱模，并装配于电池模具中，获得硫化物固态电池。
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