CN113921755A - 一种用于固态锂电池的复合固态正极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于固态锂电池的复合固态正极，其制备方法包括以下步骤：(1)取正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂进行充分干法混合；(2)将步骤(1)的混合物进行冷压成片；(3)将步骤(2)的冷压片进行低温烧结得到复合正极；(4)将步骤(3)得到的复合正极上制备铝集流体。本发明的的优势在于利用所制备的氢氧化硼锂(LBOH)的低温熔融特性，充分浸润正极活性材料，降温后形成三维贯穿的导离子界面相。进一步地，利用具有导电子特性的氧化铟锡(ITO)纳米颗粒为构建快速的电子导电通道，从而保证正极活性材料的容量发挥且保持循环稳定性。

Description

一种用于固态锂电池的复合固态正极及其制备方法
技术领域
本发明属于固态电化学能量存储领域，具体涉及一种用于固态锂电池的复合固态正极及其制备方法。
背景技术
现有技术中，使用液态电解液的锂电池安全事故频发，对人民的生命财产安全带来了严重威胁。采用不可燃的固态电解质替代传统液态电解液有望彻底提升锂电池的安全性能。基于锂电池的工作原理，对于复合固态正极，需要正极活性材料以及良好的离子和电子的输运通道。然而，固态电解质不具有液体的流动性和浸润性，对于高压、高容量的层状氧化物正极活性材料(如NMC、LCO)与固体电解质间刚性的固固接触形式，如何构建紧密的物理接触本身就是一个巨大挑战。此外，多相界面(正极/电解质、正极/电子导电剂、电解质/导电剂)化学/电化学性质差异带来的高阻抗，阻碍了复合固态正极容量的发挥和循环稳定性的保持。
高温烧结能有效改善氧化物正极活性材料和固态电解质的物理接触，提高复合正极的致密度。然而高温烧结会导致正极活性材料和电解质间的剧烈化学反应，导致活性材料失去电化学活性以及界面高阻抗。如何降低烧结温度同时构建良好的载流子(离子/电子)输运通道成为制约复合正极发展的瓶颈。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够有效降低烧结温度的用于固态锂电池的复合固态正极的制备方法，本发明的另一个目的是提供上述制备方法制备得到的复合固态正极。
技术方案：本发明所述的一种用于固态锂电池的复合固态正极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂进行充分干法混合；
(2)将步骤(1)的混合物进行冷压成片；
(3)将步骤(2)的冷压片进行低温烧结得到复合正极；
(4)将步骤(3)得到的复合正极上制备铝集流体。
进一步的，所述正极活性材料为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811)、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2(NMC622)、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2(NMC532)、LiCoO2(LCO)中的一种；导电子材料为氧化铟锡纳米粉(ITO，Sn/In＝1/9)；所述固态锂离子电解质粉末为LiOH；所述低熔点烧结助剂为B2O3或H3BO3。
进一步的，步骤(1)中所述正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂的质量百分比分别为(80-94)％、(2-5)％、(2-10)％、(2-5)％；优选的，步骤(1)中所述正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂的质量比为9∶2∶2∶2。
进一步的，步骤(1)中所述干法混合为研磨或者低转速球磨。
进一步的，所述低温烧结的方法为管式炉烧结、快速闪照烧结或者微波加热烧结。
进一步的，低温烧结温度为200-400℃，低温烧结时间为30-120min。
进一步的，所述铝集流体的制备方法为磁控溅射或热蒸发，厚度300-1000nm。
进一步的，所述复合正极的厚度为20-80μm。
一种上述制备方法制备得到的用于固态锂电池的复合固态正极。
解决固态复合正极固/固界面的难题，首先需要添加剂充分浸润正极活性材料、保证良好的紧密的物理接触。其次，构建导电子/锂离子的离子通道和界面层材料。LiOH为低熔点固态电解质粉，B2O3/H3BO3为低温烧结助剂，两者具有的低熔点和低表面能，低温烧结时转化为为熔融的液相充分浸润正极活性材料，低温固化后形成三维贯穿接触紧密的界面层。两者原位反应生成氢氧化硼锂导锂离子相(LiOH-B2O3)，而ITO为良好的电子导体，所以形成了良好的离子/电子输运通道。该界面材料在循环过程中能保持化学稳定性，从而实现高容量长寿命循环。
有益效果：本发明提供一种复合固态正极，内部不含液态电解液能够提高锂电池的安全性能；由于LiOH固态电解质粉末B2O3/H3BO3助剂的低熔点和低表面能特性，能在正极活性材料表面形成均匀的包覆同时对复合正极提供机械支撑；低温烧结过程中原位生成离子/电子复合电导层，从而保证正极活性材料的容量发挥且保持循环稳定性。
附图说明
图1为本发明的复合固态正极的示意图；
图2为实施例1所得复合固态正极的扫描电镜形貌图；
图3为实施例1所得复合固态正极的X射线衍射图谱；
图4为实施例1所得复合固态正极的交流阻抗图谱；
图5为实施例1所得复合固态正极的循环性能图；
图6为实施例1所得复合固态正极充放电电压-容量曲线。
具体实施方式
本发明的优势在于利用所制备的氢氧化硼锂的低温熔融特性，充分浸润正极活性材料，降温后形成三维贯穿的导离子界面相。进一步地，利用具有导电子特性的氧化铟锡(ITO)纳米颗粒为构建快速的电子导电通道，从而保证正极活性材料的容量发挥且保持循环稳定性。为进一步了解本发明的内容，结合附图及实施例对本发明作详细描述。
实施例1
将NMC811、LiOH、ITO、B2O3按94∶2∶2∶2的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中350℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至20μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。
磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。
本实施例制备的复合固态正极示意图如图1所示，集流体为铝薄膜，复合正极包含正极活性材料、导电剂以及氢氧化硼锂(LiOH-B2O3)。
本实施例制备的复合固态正极断面SEM图如图2所示，NMC811颗粒致密堆叠，相邻的颗粒间均匀地填充了氢氧化硼锂和ITO纳米颗粒导电剂。
本实施例制备的复合固态正极XRD如图3所示，衍射峰对应于NMC811正极活性材料和氢氧化硼锂。
本实施例制备的复合固态正极组装固态电池的交流阻抗如图4所示，在高频区域的半圆对应于PEO电解质的体相电阻，而低频电阻为正负极与PEO电解质间的界面阻抗。
将组装的固态锂电池在50℃温度下测试，如图5所示，在0.05C(1C＝200mAh/g)比电流下首次放电比容量为207.2mAh/g，首次库伦效率84.5％。在前40圈保持相对稳定的循环，第40圈比容量为166.6mAh/g。
采用本实施例中的复合固态正极组装的固态锂电池充放电曲线如图6所示，为典型的高镍三元正极材料充放电电压-容量曲线，首圈平均放电电压3.72V，第20和40圈的平均放电电压为3.69和3.67V。
实施例2
将NMC811、LiOH、ITO、B2O3按94∶2∶2∶2的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中300℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至80μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。
将组装的固态电池在50℃温度下测试，在0.05C(1C＝200mAh/g)比电流下首次放电比容量为195.2mAh/g，首次库伦效率82.9％，循环20圈后比容量为182.3mAh/g。
实施例3
将NMC811、LiOH、ITO、H3BO3按94∶2∶2∶2的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中300℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至20μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。将组装的固态电池在50℃温度下测试，在0.05C(1C＝200mAh/g)比电流下首次放电比容量为200.3mAh/g，首次库伦效率84.8％，循环20次后放电比容量为186.2mAh/g。
实施例4
将LiCoO2、LiOH、ITO、B2O3按94∶2∶2∶2的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中350℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至20μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。将组装的固态电池在50℃温度下测试，在0.05C(1C＝140mAh/g)比电流下首次放电比容量为131.3mAh/g，首次库伦效率88.4％，循环20次后放电比容量为126.5mAh/g。
实施例5
将LiCoO2、LiOH、ITO、B2O3按80∶10∶5∶5的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中350℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至100μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。将组装的固态电池在50℃温度下测试，在0.05C(1C＝140mAh/g)比电流下首次放电比容量为135.3mAh/g，首次库伦效率89.5％，循环20次后放电比容量为130.6mAh/g。
实施例6
将NMC811、LiOH、ITO、B2O3按80∶10∶5∶5的质量比称重，用研钵充分研磨混合均匀后在300MPa压力下冷压成片；随后置于管式中300℃烧结1h得到复合正极片；然后把烧结的复合正极片减薄至100μm；抛光并用乙醇超声清洗三次。磁控溅射铝电极，厚度300nm。
组装固态锂电池，固态电解质为PEO∶LATP∶LITFSI＝6∶2∶4，负极为锂金属。将组装的固态电池在50℃温度下测试，在0.05C(1C＝200mAh/g)比电流下首次放电比容量为201.3mAh/g，首次库伦效率86.3％，循环20次后放电比容量为190.5mAh/g。
目前文献报道的烧结助剂主要包括Li3BO3，Li2.3C0.7B0.3O3等[Journal ofMaterials Chemistry A，2018，6(11)：4649-4657；Joule，2018，2(3)：497-508.]，这些助剂需要在～600℃高温下熔融浸润并粘结电解质与活性物质。在600℃高温下，高容量的高镍三元材料与固体电解质会发生严重的互反应生成界面高阻相，导致高镍三元活性材料失去电化学活性，因此，文献中已经报道的正极材料为传统的LCO正极。另一方面，由于Li3BO3，Li2.3C0.7B0.3O3电导率较低(10-6S/cm)，正极活性材料载量低，面积容量低于1mAh/cm2。
对比现有案例可以发现，本项目所涉及的烧结助剂由于引入了氢元素，具有更低的熔融温度(300-350℃)，更低的界面阻抗。从而实现了高载量的复合正极的稳定循环(10mAh/cm2)，面积容量较文献报道值高出一个数量级。

Claims (9)

1.一种用于固态锂电池的复合固态正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂进行充分干法混合；
(2)将步骤(1)的混合物进行冷压成片；
(3)将步骤(2)的冷压片进行低温烧结得到复合正极；
(4)将步骤(3)得到的复合正极上制备铝集流体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiCoO2中的一种；导电子材料为氧化铟锡纳米粉；所述固态锂离子电解质粉末为LiOH；所述低熔点烧结助剂为B2O3或H3BO3。
3.根据权利要求1或者2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述正极活性材料、导电子材料、固态锂离子电解质粉末和低熔点烧结助剂的质量比为(80-94)∶(2-5)∶(2-10)∶(2-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干法混合为研磨或者低转速球磨。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温烧结的方法为管式炉烧结、快速闪照烧结或者微波加热烧结。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，低温烧结温度为200-400℃，低温烧结时间为30-120min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝集流体的制备方法为磁控溅射或热蒸发，厚度300-1000nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合正极的厚度为20-80μm。
9.权利要求1-8中任一项权利要求所述制备方法制备得到的用于固态锂电池的复合固态正极。
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