CN114807850A - 一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，且公开了一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜，该氮化物硬质薄膜Zr元素的原子百分比为5～55％，Cr元素的原子百分比为5～55％，N元素的原子百分比为35～51％。本发明所制备的氮化物硬质薄膜具有梯度结构，打底层Cr层能够有效提高硬质薄膜与热锻模具钢基体之间的结合强度，过渡层CrN能够起到减缓硬质薄膜与钢基体中硬度、弹性模量及热膨胀系数差异的作用，表层ZrCrN氮化物硬质薄膜为热锻模具在复杂工况下提供表面防护作用，采用ZrCr合金靶相比于采用纯Zr和纯Cr靶共沉积方式，更有利于工艺稳定并扩大元素调节范围。

Description

一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体为一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜及其制备方法。
背景技术
热锻模具钢作为一种典型的热作模具钢，其工作情况十分恶劣，这主要是由于其工作时需要同时承受机械载荷与热负荷的考验，其中机械载荷主要以冲击力与摩擦力为主，热负荷主要以交替加热和冷却为主。在这种恶劣的工作条件下，热锻模具钢表面时常会发生磨损失效与热疲劳失效等失效方式，这些失效方式会直接影响锻件表面的光洁度与模具寿命，使锻件质量稳定性下降，生产成本大幅增加。因此如何提高热锻模具钢使用寿命已成为热作模具行业中亟待解决的问题。
过渡族金属锆的氮化物薄膜具有硬度高，耐腐蚀以及抗磨损的特点，常温常压下ZrN的稳定结构是面心立方(FCC)氯化钠(NaCl)结构。向ZrN硬质薄膜内加入Al、Ti等金属元素形成ZrAlN、ZrTiN薄膜可进一步提高薄膜的硬度与抗磨损性能，而作为重要的过渡族金属，Cr元素不仅本身氮化物具有较高的力学性能和抗氧化性能，也常作为合金元素加入到其它过渡族金属氮化物中以提高薄膜的综合性能。但目前尚无研究单层ZrCrN硬质薄膜的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜，该氮化物硬质薄膜Zr元素的原子百分比为5～55％，Cr元素的原子百分比为5～55％，N元素的原子百分比为35～51％。
优选的，所述氮化物硬质薄膜的厚度为1～10μm，表面维氏硬度为Hv0.052100～3500。
本申请还提出了一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，具体操作步骤如下：
1)对热锻模具表面进行打磨、抛光处理，之后进行超声波清洗后吹干；
2)将金属ZrCr靶与金属Cr靶置于多弧离子镀设备真空腔内的弧靶阴极上，将热锻模具装入工装内并置于镀膜真空腔中转架上；
3)向真空腔室内通入氩气并对热锻模具表面进行辉光清洗；
4)向多弧离子镀设备真空室内通入氩气和氮气，引燃Cr靶电弧，制备Cr/CrN过渡层；
5)向多弧离子镀设备真空腔室内通入氩气与氮气的混合气体，引燃ZrCr靶电弧，得到ZrCrN硬质薄膜。
本发明所制得的氮化物硬质薄膜，打底层与过渡层的引入使得整体薄膜的硬度梯度与热膨胀系数梯度较缓，有效解决了薄膜与基体硬度与热膨胀系数不匹配的问题，位于最上面的ZrCrN硬质薄膜则大幅提高了热锻模具基体的表面硬度，可在复杂工况下充分保护热锻模具钢表面，延长了热锻模具的使用寿命。
优选的，步骤2)中所用的CrZr合金靶中Cr和Zr两种元素原子百分比比例范围为10:90～90:10。
优选的，步骤3)中将多弧离子镀设备真空腔室内的真空度抽到5×10-3Pa后，将待镀热锻模具表面进行辉光溅射清洗操作，工艺参数为：通入氩气，控制氩气气流量为200-600sccm，工作气压为1.0～2.0Pa，工件偏压范围为-300～-900V，辉光清洗时间持续5～30min。
优选的，步骤4)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面沉积Cr/CrN层，工艺参数为：通入氩气，控制氩气为40-200sccm，工作气压为0.2～0.6Pa，工件的偏压范围为-40V～-200V，引燃Cr靶电弧，持续时间为2～10min；然后通入氮气，流量范围10～200sccm，工作气压为0.2～1.2Pa，持续时间为5～25min。
优选的，步骤5)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面制备ZrCrN硬质薄膜，工艺参数为：通入氩气与氮气混合气体，控制氩气与氮气气流量分别为10～200sccm与100～1200sccm工作气压为0.3-5.0Pa，工件的偏压范围为-40V～-200V，引燃Cr靶电弧，沉积ZrCrN硬质薄膜。
优选的，步骤5)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面制备氮化物硬质薄膜，沉积靶材数量为4个ZrCr合金靶和4个Cr纯金属靶，按照工艺需要可选择开启靶的数量和组合，靶电流范围为50～150A，持续时间为20～240min。
优选的，步骤5)中，在镀膜结束后，停止通入氩气与氮气，保持真空状态，至热锻模具基体温度≤60℃。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所制备的氮化物硬质薄膜具有梯度结构，打底层Cr层能够有效提高硬质薄膜与热锻模具钢基体之间的结合强度，过渡层CrN能够起到减缓硬质薄膜与钢基体中硬度、弹性模量及热膨胀系数差异的作用，表层ZrCrN氮化物硬质薄膜为热锻模具在复杂工况下提供表面防护作用，采用ZrCr合金靶相比于采用纯Zr和纯Cr靶共沉积方式，更有利于工艺稳定并扩大元素调节范围。
2、本发明所制备的氮化物硬质薄膜有利于提高热锻模具的使用寿命，明显缩短模具维修次数与保养周期，在复杂工况下的耐磨性与耐热疲劳性能好，可有效防止热锻模具过早地发生磨损失效与热疲劳失效；在提高锻件展品质量的同时，减少加工调整步骤，提高了加工效率。
附图说明
图1为本发明制得的ZrCrN薄膜(实施例3)与H13钢基体的表面维氏硬度对比；
图2为本发明制得的ZrCrN薄膜(实施例3)在经过划痕实验后表面的划痕形貌；
图3为本发明制得的ZrCrN薄膜(实施例3)的XRD衍射图谱；
图4为本发明制得的ZrCrN薄膜(实施例3)的表面扫面电镜图像；
图5为本发明制得的ZrCrN薄膜(实施例3)表面的EDS能谱分析结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明制备的氮化物硬质薄膜，采用ZrCr靶(Cr、Zr两种元素比例范围为10:90～90:10)和Cr靶，通过多弧离子镀技术，沉积在热锻模具基体上，制得的氮化物硬质薄膜的厚度为1-10μm，表面维氏硬度为Hv0.052100-3500，薄膜中Zr元素的原子百分比为5～55％，Cr元素的原子百分比为5～55％，N元素的原子百分比为35～51％。
本发明所提供的薄膜材料的制备方法，其主要包括以下步骤：
1)采用热锻模具钢或高速钢作为基体，对钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干后固定在真空室中的可旋转工件架上；
2)将一定数量的ZrCr靶与Cr靶安装在多弧离子镀设备内部的靶位上；
3)随后将真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa，开启工件转架旋转系统使工件架旋转，通入氩气流量为200-600sccm，工作气压为1.0～2.0Pa，工件加偏压-300～-900V，真空室内产生辉光放电，对热锻模具表面进行辉光清洗；
5)中通入氩气流量为40-200sccm，电弧蒸发Cr靶工作气压为0.2-0.6Pa，Cr靶电流为50～100A，工件的偏压范围为-40V～-200V，持续时间为2～10min；然后通入氮气，流量范围为10～200sccm，电弧蒸发Cr靶工作气压为0.2～1.2Pa，持续时间为5～25min；
6)随后通入10～200sccm氩气与100～1200sccm氮气，形成混合气氛，工作气压为0.3～5.0Pa，工件的偏压范围为-40～-200V，ZrCr合金靶与Cr纯金属靶电流范围为50～150A，电弧沉积时间为20～240min。
以下结合附图和实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入600sccm氩气，当真空室气压为1.9Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-900V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.5Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶12min；
随后通入50sccm氩气与900sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到3.0Pa时，设置工件架偏压为-40V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜，薄膜厚度为1.9μm，薄膜内元素的原子百分量为33.0Zr-20.0Cr-47.0N。
实施例2
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝50:50)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用M2钢高速钢作为基体，对钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-300V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为60A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.6Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶5min；
随后通入100sccm氩气与1200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到5.0Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为100A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶60min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜，薄膜厚度为4.2μm，薄膜内元素的原子百分量为28.0Zr-24.0Cr-48.0N。
实施例3
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-700V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为90A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.5Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶10min；
随后通入60sccm氩气与1100sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到4.0Pa时，设置工件架偏压为-100V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶40min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜，薄膜厚度为3.5μm，薄膜内元素的原子百分量为32.0Zr-21.0Cr-46.0N。
实施例4
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-800V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为100A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.6Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶25min；
随后通入10sccm氩气与1000sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到3.0Pa时，设置工件架偏压为-50V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜，薄膜内元素的原子百分量为35.0Zr-22.0Cr-43.0N。
实施例5
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝50:50)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入300sccm氩气，当真空室气压为1.0Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-900V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.6Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶10min；
随后通入50sccm氩气与1000sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到3.0Pa时，设置工件架偏压为-100V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为100A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜。
实施例6
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-700V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为70A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.3Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶10min；
随后通入50sccm氩气与500sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到3.0Pa时，设置工件架偏压为-100V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜。
实施例7
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-800V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为60A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶15min；
随后通入50sccm氩气与100sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到3.0Pa时，设置工件架偏压为-70V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜。
实施例8
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝80:20)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入500sccm氩气，当真空室气压为1.8Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-800V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为90A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.4Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶15min；
随后通入200sccm氩气与1200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到5.0Pa时，设置工件架偏压为-90V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶20min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜。
实施例9
1)将4块ZrCr靶(Zr:Cr＝20:80)与4块Cr靶作为沉积源其中ZrCr靶与Cr靶的纯度均为99.95％；
2)选用热锻模具常用钢种H13钢作为基体，对H13钢基体进行打磨、抛光、清洗、烘干、喷砂操作后固定在真空室中的可旋转工件架上，工件架转速3rpm，旋转方式为单轴转动。
3)真空室内真空度抽到≤5×10-3Pa后，通入400sccm氩气，当真空室气压为1.6Pa时，辉光清洗基体表面30min，工件架偏压为-900V。
4)通入40sccm氩气，当真空室气压为0.2Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶10min；通入40sccm氩气与200sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.5Pa时，设置工件架偏压为-200V，4个Cr靶的靶电流为50A，电弧蒸发4个Cr靶15min；
随后通入10sccm氩气与100sccm氮气，形成混合气氛，当真空室气压达到0.3Pa时，设置工件架偏压为-100V，4个Cr靶的靶电流为50A，4个ZrCr靶的靶电流为80A，电弧蒸发4个Cr靶与4个ZrCr靶240min。
5)多弧离子镀镀膜结束后，停止通入氮气与氩气，保持真空状态，至基体温度≤60℃，制得氮化物硬质薄膜。
图1为本发明制得的ZrCrN氮化物硬质薄膜(实施例3)的维氏硬度与H13钢维氏硬度的对比图，可以明显看到，ZrCrN硬质薄膜的硬度值远高于H13钢。
图2为本发明制得的ZrCrN氮化物硬质薄膜(实施例3)在经过结合力性能测试后的划痕表面形貌，可以看到在经过划痕实验后，划痕周围并未出现ZrCrN薄膜剥落的现象，这说明ZrCrN薄膜可以与H13钢基体实现良好的结合。
图3为本发明制得的ZrCrN氮化物硬质薄膜(实施例3)的XRD图谱，可以看出，薄膜主要由ZrN相和CrN相构成，其中ZrN相的含量明显高于CrN相。
图4为本发明制得的ZrCrN氮化物硬质薄膜(实施例3)的SEM表面图像，在对此表面进行EDS能谱分析后，从图5与表1可以看到薄膜内部Zr原子的含量高于Cr原子的含量，此结果可进一步证明ZrCrN薄膜内ZrN含量高于CrN。
元素 原子百分比％
NK 46.09
ZrL 32.02
CrK 21.89
表1制得的ZrCrN薄膜(实施例3)表面的EDS能谱分析结果
本发明所制得的氮化物硬质薄膜，打底层与过渡层的引入使得整体薄膜的硬度梯度与热膨胀系数梯度较缓，有效解决了薄膜与基体硬度与热膨胀系数不匹配的问题，位于最上面的ZrCrN硬质薄膜则大幅提高了热锻模具基体的表面硬度，可在复杂工况下充分保护热锻模具钢表面，延长了热锻模具的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜，其特征在于：该氮化物硬质薄膜Zr元素的原子百分比为5～55％，Cr元素的原子百分比为5～55％，N元素的原子百分比为35～51％。
2.根据权利要求1所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜，其特征在于：所述氮化物硬质薄膜的厚度为1～10μm，表面维氏硬度为Hv0.052100～3500。
3.一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
1)对热锻模具表面进行打磨、抛光处理，之后进行超声波清洗后吹干；
2)将金属ZrCr靶与金属Cr靶置于多弧离子镀设备真空腔内的弧靶阴极上，将热锻模具装入工装内并置于镀膜真空腔中转架上；
3)向真空腔室内通入氩气并对热锻模具表面进行辉光清洗；
4)向多弧离子镀设备真空室内通入氩气和氮气，引燃Cr靶电弧，制备Cr/CrN过渡层；
5)向多弧离子镀设备真空腔室内通入氩气与氮气的混合气体，引燃ZrCr靶电弧，得到ZrCrN硬质薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤2)中所用的CrZr合金靶中Cr和Zr两种元素原子百分比比例范围为10:90～90:10。
5.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤3)中将多弧离子镀设备真空腔室内的真空度抽到5×10-3Pa后，将待镀热锻模具表面进行辉光溅射清洗操作，工艺参数为：通入氩气，控制氩气气流量为200-600sccm，工作气压为1.0～2.0Pa，工件偏压范围为-300～-900V，辉光清洗时间持续5～30min。
6.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤4)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面沉积Cr/CrN层，工艺参数为：通入氩气，控制氩气为40-200sccm，工作气压为0.2～0.6Pa，工件的偏压范围为-40V～-200V，引燃Cr靶电弧，持续时间为2～10min；然后通入氮气，流量范围10～200sccm，工作气压为0.2～1.2Pa，持续时间为5～25min。
7.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤5)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面制备ZrCrN硬质薄膜，工艺参数为：通入氩气与氮气混合气体，控制氩气与氮气气流量分别为10～200sccm与100～1200sccm工作气压为0.3-5.0Pa，工件的偏压范围为-40V～-200V，引燃Cr靶电弧，沉积ZrCrN硬质薄膜。
8.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤5)中，采用多弧离子镀方式在待镀钢模具表面制备氮化物硬质薄膜，沉积靶材数量为4个ZrCr合金靶和4个Cr纯金属靶，按照工艺需要可选择开启靶的数量和组合，靶电流范围为50～150A，持续时间为20～240min。
9.根据权利要求3所述的一种应用于热锻模具表面的氮化物硬质薄膜制备方法，其特征在于：步骤5)中，在镀膜结束后，停止通入氩气与氮气，保持真空状态，至热锻模具基体温度≤60℃。
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