CN114806026B - 一种冷收缩乙丙橡胶管材料及制备方法 - Google Patents

一种冷收缩乙丙橡胶管材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法。用喷雾干燥机将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂混合液喷雾干燥得到高分散白色填料颗粒，再将高分散白色填料颗粒和隔离剂放入行星球磨机中磨成500～800目的高分散白色填料粉末，最后将高分散白色填料粉末、乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯‑丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂、硫化剂和防老剂在密闭式炼胶机中混合均匀，混炼胶硫化成型，测试物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能。试验结果表明，本发明的产品可明显提高硫化胶制品的拉伸强度和扯断伸长率，超过传统硅橡胶制品的物理机械性能指标。同时，本发明产品耐老化性能和阻燃性能也有一定提升。本发明产品可作为通讯领域冷收缩管材料使用，可提高冷收缩管制品的力学性能、使用寿命和阻燃性能。

Description

一种冷收缩乙丙橡胶管材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法，属于高分子材料配方改性技术领域，具体涉及一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法及其在通讯冷收缩管材中的应用。
背景技术
冷收缩管主要原材料采用硅橡胶和乙丙橡胶，其技术原理为生胶通过和助剂、填料充分混合、硫化成型，由原来的线形结构变成三维网络的体形结构，从而增强橡胶、填料的分子间作用力和宏观弹性。再将交联后的管材通过机械扩充内径，塞入支撑管，使用时抽出支撑管，即可冷收缩达到保护的通讯部件的目的。冷收缩管是通讯4G、5G领域外防护的主要产品，在现今的通讯领域有广泛的应用。与此同时，冷收缩管材对橡胶材料要求很高，不但需要橡胶材料具备很高的拉伸强度和扯断伸长率，而且还必须具备很长的使用寿命和一定的阻燃特性，现有橡胶材料的制备技术无法满足冷收缩管材料的使用需求。
本发明通过将填料、助剂和偶联剂通过喷雾干燥技术生成高分散颗粒，再将喷雾干燥颗粒球磨成细粉，最后在橡胶混炼时填加，经硫化成型的交联产品物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能都有不同程度的提高，解决了现有技术的难题，该方法未见之于专利报道。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法。
下面介绍本发明提供的一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法，其步骤和条件如下：
在本发明中用喷雾干燥机将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂混合干燥制备高分散白色填料颗粒，再将高分散白色填料颗粒和隔离剂投入到行星球磨机中磨细至500～800目形成高分散白色填料粉末，最后在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶和助剂、填料依次加入，制备冷收缩乙丙橡胶管材料。本发明的材料相比于传统产品可明显提高交联后产品的物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能。
本发明所使用的喷雾干燥机不限定型号和条件参数，只要能够将各种填料助剂制备成颗粒即可；
本发明所使用的行星球磨机不限定型号和条件参数，只要能够将高分散白色颗粒磨成500～800目超细粉末即可；
本发明所使用的密闭式炼胶机不限定型号和条件参数，只要能够将橡胶和填料、助剂混合均匀即可；
本发明所采用的偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)，乙烯基三氯硅烷(A150)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(A-1100)，乙烯基三乙氧基硅烷(A151)，甲基巯基丙基二甲氧基硅烷，双[(3-三乙氧基硅基)丙基]四硫化物(Si-69)的一种或多种，优选乙烯基三乙氧基硅烷(A151)和双[(3-三乙氧基硅基)丙基]四硫化物(Si-69)。
本发明所采用的隔离剂包括氧化钙、碳酸钙、十二烷基苯磺酸钠，山梨酸聚氧乙烯，吐温-60的一种或多种，优选氧化钙、十二烷基苯磺酸钠和山梨酸聚氧乙烯；
本发明所采用的硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺(HVA2)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)中的一种或多种，优选促进剂TAIC和HVA2；
本发明所采用的硫化剂为过氧化二异丙苯(DCP)、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(双2-5)或过氧化二叔丁基(DTBP)中一种或多种，优选DCP和双2-5；
本发明所采用的防老剂包括N-苯基-β-萘胺(防老剂D)、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(防老剂RD)、2-硫醇基苯骈咪唑(防老剂MB)、N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍(防老剂NBC)和N-异丙基-N`-苯基对苯二胺(防老剂4010NA)等一种或多种，优选防老剂RD和防老剂4010NA；
本发明所采用的白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁、硬脂酸、氧化锌均为市售品，具体厂家和参数见表1。
表1.助剂信息表
Figure BDA0003379346610000021
本发明所采用的橡胶包括乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物的一种或多种，具体指标参数见表2。
表2.橡胶原料信息表
Figure BDA0003379346610000031
(a)在喷雾干燥机中，将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂按质量比100：10～50：10～50：1～5依次加入。喷雾干燥机温度150～250℃，喷雾速度20～80ml/min，得到高分散白色填料颗粒。
(b)按照高分散白色填料颗粒：隔离剂质量比为100：1～5，将高分散白色填料颗粒和隔离剂投入到行星球磨机中，混合初始温度25～35℃，混合后温度35～100℃，公转:100-200转/分，自转：200～400转/分，混合10～30分钟后，经5～20层筛网筛选，得到500～800目的高分散白色填料粉末；
(c)在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂、硫化剂、高分散白色填料粉末和防老剂依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为50～100：5～50：10～50：0.5～5：0～5：0.5～2：0.5～3：20～80：1～3依次加入。密炼机温度50～100℃，转速20～120转/分，混炼5～10分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度150～180℃，压力5～15MPa，硫化时间20～40min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(a)可明显提高硫化胶的拉伸强度和扯断伸长率，其中拉伸强度提高69.0％～97.3％，扯断伸长率提高28.9％～47.5％，详细见表3。
(b)本发明的冷收缩乙丙橡胶管材料可提升产品的耐老化性能和阻燃性能，其中耐老化性能提升4.6％～14.0％，阻燃性能提升10.3％～21.4％，见表3。
具体实施方式
实施例1：
制备冷收缩乙丙橡胶管材料，其步骤和条件如下：
(a)在喷雾干燥机中，将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂A151按质量比100：10：10：1依次加入。喷雾干燥机温度150℃，喷雾速度20ml/min，得到高分散白色填料颗粒。
(b)按照高分散白色填料颗粒：隔离剂氧化钙质量比为100：1，将高分散白色填料颗粒和隔离剂氧化钙投入到行星球磨机中，混合初始温度25℃，混合后温度35℃，公转:100转/分，自转：200转/分，混合10分钟后，经5层筛网筛选，得到500目的高分散白色填料粉末；
(c)在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为50：20：30：0.5：3：1：1.5：20：1。密炼机温度50℃，转速20转/分，混炼10分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度150℃，压力5MPa，硫化时间40min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
实施例2：
制备冷收缩乙丙橡胶管材料，其步骤和条件如下：
(a)在喷雾干燥机中，将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂Si-69按质量比100：50：50：5依次加入。喷雾干燥机温度250℃，喷雾速度80ml/min，得到高分散白色填料颗粒；
(b)按照高分散白色填料颗粒：隔离剂十二烷基苯磺酸钠质量比为100：5，将高分散白色填料颗粒和隔离剂十二烷基苯磺酸钠投入到行星球磨机中，混合初始温度35℃，混合后温度80℃，公转:200转/分，自转：400转/分，混合30分钟后，经20层筛网筛选，得到800目的高分散白色填料粉末；
(c)在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂HVA2、硫化剂双2-5、高分散白色填料粉末和防老剂4010NA依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为85：5：10：2：5：2：3：80：3。密炼机温度100℃，转速120转/分，混炼5分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度180℃，压力15MPa，硫化时间20min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
实施例3：
制备冷收缩乙丙橡胶管材料，其步骤和条件如下：
(a)在喷雾干燥机中，将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂Si-69按质量比100：20：30：2依次加入。喷雾干燥机温度180℃，喷雾速度60ml/min，得到高分散白色填料颗粒。
(b)按照高分散白色填料颗粒：隔离剂山梨酸聚氧乙烯质量比为100：2，将高分散白色填料颗粒和隔离剂山梨酸聚氧乙烯投入到行星球磨机中，混合初始温度30℃，混合后温度60℃，公转150转/分，自转：300转/分，混合20分钟后，经10层筛网筛选，得到600目的高分散白色填料粉末；
(c)在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为70：10：20：1：3：1.5：3：60：2依次加入。密炼机温度80℃，转速80转/分，混炼8分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度160℃，压力10MPa，硫化时间30min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
实施例4：
(c)步骤硫化促进剂用TMPTMA、硫化剂用双-25，其它步骤与实施例3相同，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
实施例5：
(b)步骤隔离剂采用吐温-60，(c)步骤硫化促进剂用HVA2、硫化剂用DCP，其它步骤与实施例3相同，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
对比例1：
制备冷收缩乙丙橡胶管材料，其步骤和条件如下：
在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂Si-69和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为70：10：20：1：3：1.5：3：39.5：7.9：11.8：0.8：2。密炼机温度80℃，转速80转/分，混炼8分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度160℃，压力10MPa，硫化时间30min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
对比例2：
制备冷收缩乙丙橡胶管材料，其步骤和条件如下：
(a)在喷雾干燥机中，将白炭黑，碳酸钙，氢氧化镁，偶联剂Si-69按质量比100：20：30：2依次加入。喷雾干燥机温度180℃，喷雾速度60ml/min，得到高分散白色填料颗粒。
(b)在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为70：10：20：1：3：1.5：3：39.5：：2。密炼机温度80℃，转速80转/分，混炼8分钟后，打开上顶栓，排胶。混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度160℃，压力10MPa，硫化时间30min，待硫化反应完成后，出片，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
对比例3：
(c)步骤在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为100：1：3：1.5：3：60：2，其他步骤与实施例3相同，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
对比例4：
(c)步骤在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为87.5：12.5：1：3：1.5：3：60：2，其他步骤与实施例3相同，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
对比例5：
(c)步骤在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂TAIC、硫化剂DCP、高分散白色填料粉末和防老剂RD依次加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为77.8：22.2：1：3：1.5：3：60：2，其他步骤与实施例3相同，测试其物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能，详见表3。
表3.冷收缩乙丙橡胶管材料的物理机械性能、耐老化性能和阻燃性能
性能 拉伸强度，MPa* 扯断伸长率，％* 耐老化性能，％* 氧指数*
实施例1 18.7 807.7 88.1 32
实施例2 22.3 705.7 91.0 34
实施例3 19.3 745.5 90.4 33
对比例1 11.3 547.6 84.0 28
对比例2 13.2 613.3 83.2 29
对比例3 15.4 589.4 82.7 29
对比例4 13.1 550.1 79.8 28
对比例5 12.2 591.1 81.2 28
实施例4 19.1 708.8 87.9 32
实施例5 19.7 712.0 89.4 32
*拉伸强度和扯断伸长率按照“GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定”测试。
*耐老化性能：老化条件(70℃×96小时)，按照以下公式计算：耐老化性能＝老化后拉伸强度(MPa)×老化后扯断伸长率(％)×100％÷老化前拉伸强度(MPa)×老化前扯断伸长率(％)；
*氧指数按照国家标准“GB T 10707-2008橡胶燃烧性能的测定”测试。
从表3数据可知，采用本发明方法制备的橡胶硫化胶拉伸强度、扯断伸长率、耐老化性能和阻燃性能等数据指标明显优于未采取此工艺的橡胶产品。其中，拉伸强度提高69.0％～97.3％，扯断伸长率提高28.9％～47.5％，耐老化性能提升4.6％～14.0％，阻燃性能提升10.3％～21.4％。按照冷收缩管的技术指标，只有拉伸强度超过15MPa，扯断伸长率超过700％，才能作为冷收缩管橡胶材料使用，因此，本发明的橡胶材料可代替现有冷收缩管特种橡胶材料使用。

Claims (7)

1.一种冷收缩乙丙橡胶管材料的制备方法，其特征在于，
其制备步骤包括：
（a）在喷雾干燥机中，将白炭黑、碳酸钙、氢氧化镁、偶联剂按质量比100：10~50：10~50：1~5加入，喷雾干燥机温度150~250℃，喷雾速度20~80ml/min，得到白色填料颗粒；
（b）按照白色填料颗粒：隔离剂质量比为100：1~5，将白色填料颗粒和隔离剂投入到行星球磨机中，混合初始温度25~35℃，混合后温度35~100℃，公转:100-200转/分，自转：200~400转/分，混合10~30分钟后，经5~20层500~800目相同目数筛网筛选，得到500~800目的白色填料粉末；
（c）在密闭式炼胶机中，将乙丙橡胶、硅橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物、硬脂酸、氧化锌、硫化促进剂、硫化剂、白色填料粉末和防老剂加入到密闭式炼胶机中，各组分的质量比为50~100：5~50：10~50：0.5~5：0~5：0.5~2：0.5~3：20~80：1~3，密闭式炼胶机温度50~100℃，转速20~120转/分，混炼5~10分钟后，排胶；混炼胶在硫化机上硫化，硫化机温度150~180℃，压力5~15MPa，硫化时间20~40min，待硫化反应完成后，出片；
步骤（c）中所述的硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯(促进剂TAIC)、N，N’-间苯撑双马来酰亚胺(HVA2) 、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）中的一种或多种；
步骤（c）中所述的硫化剂为过氧化二异丙苯（DCP）、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷或过氧化二叔丁基(DTBP)中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（a）中所述的偶联剂为乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷（A172），乙烯基三氯硅烷（A150），γ-氨丙基三乙氧基硅烷（A-1100），乙烯基三乙氧基硅烷（A151），甲基巯基丙基二甲氧基硅烷，双[（3-三乙氧基硅基）丙基]四硫化物（Si-69）中的一种或多种。
3.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（b）中所述的隔离剂包括氧化钙，碳酸钙，十二烷基苯磺酸钠，山梨酸聚氧乙烯，吐温-60中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（a）中所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷（A151）和双[（3-三乙氧基硅基）丙基]四硫化物（Si-69）中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（b）中所述的隔离剂为氧化钙、十二烷基苯磺酸钠和山梨酸聚氧乙烯中的一种或多种。
6.根据权力要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤（c）中所述的防老剂包括N-苯基-β-萘胺（防老剂D）、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体（防老剂RD）、2-硫醇基苯骈咪唑（防老剂MB）、N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍（防老剂NBC）和N-异丙基-N`-苯基对苯二胺（防老剂4010NA）中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一制备方法制备得到的冷收缩乙丙橡胶管材料。
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