CN114805967B - 一种白炭黑-丁苯橡胶母料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可循环利用、高分散白炭黑‑丁苯橡胶母料的制备方法，利用熔融接枝反应，将巯丙基硅烷接枝到溶液聚合丁苯橡胶分子链中，再与白炭黑偶联形成网络结构，制成白炭黑‑丁苯橡胶母料。所述的白炭黑‑丁苯橡胶母料是可多次循环利用的产品，该产品可提高白炭在溶聚丁苯橡胶中的分散性，并且5次以上循环利用后性能依然能达到初始性能的85％以上。将白炭黑‑丁苯橡胶母料粉末、防老剂和白炭黑依次投入到密炼机中得到混炼胶，将混炼胶硫化制得的硫化溶聚丁苯橡胶。硫化胶产品的拉伸强度较传统产品提高2.7％～29.1％，断裂伸长率提高4.8％～19.5％，撕裂强度提高22.3％～79.2％。

Description

一种白炭黑-丁苯橡胶母料及制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑-丁苯橡胶母料及白炭黑作为补强剂丁苯橡胶硫化胶的制备方法，属于橡胶加工技术领域，具体涉及可循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法。
背景技术
溶聚丁苯橡胶(SSBR)是采用溶液聚合丁二烯-苯乙烯橡胶的总称，与乳液聚合丁苯橡胶(ESBR)相比，其不含有乳化剂，胶料杂质含量低，赋予了该材料良好的抗湿滑性，较低的滚动阻力以及优异的力学性能。目前，SSBR以取代传统的ESBR成为轮胎用合成橡胶的主要胶种。白炭黑橡胶混炼的主要补强材料，在轮胎用胶中通常与SSBR配合作为胎面胶使用，白炭黑表面含有大量羟基，使得该材料与橡胶结合能力弱，通常需要偶联剂偶联才能达到如炭黑与橡胶的结合效果。另一方面，白炭黑自聚集能力强，在橡胶基体中分散性不佳，且交联后材料不能循环利用，这些不足限制了白炭黑的应用。
本发明从分子拓扑结构改性为出发点，将具有偶链结构的巯丙基硅烷接枝到SSBR分子链中，使得白炭黑在接枝后的SSBR中分散性大幅提高。同时因为巯丙基硅烷与白炭黑结合在高温下会解离，赋予了该种材料可循环利用的特性，适应当前社会绿色、环保的要求。本发明的方法和材料未见文献报道。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了可循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法。
本发明提供的可循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法，其特征在于，利用熔融接枝原理，将巯丙基硅烷接枝到SSBR分子链中，制备白炭黑-丁苯橡胶母料前体。该前体可大幅提高白炭黑在橡胶中的分散性。将母料前体和抗氧剂混合物在真空油压成型机中热压成型，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片。将试片破碎成胶粉，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中混合，将混和好的胶料在真空油压成型机中热压成型制备循环利用试片。该循环利用试片破碎后可重复利用，5次循环利用后的产品主要性能仍保持原有性能的85％以上。
下面介绍本发明提供的循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法，其步骤和条件如下：
(a)按照溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)：改性剂：终止剂的质量比为100：5～40：1～5(优选范围100：10～20：1～3)，将SSBR、改性剂和终止剂在混合器中(混合温度30～60℃，转速20～60转/分钟，时间3～10分钟，优选温度40～50℃，转速30～50转/分钟，时间5～8分钟)，均匀混合制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；
(b)按母料前体：抗氧剂质量比为100：0.5～2(优选范围100：0.8～1.5)在混合器中均匀混合；将母料前体和抗氧剂混合物真空热压成型，条件：温度150～180℃(优选范围160～175℃)，压力5～10MPa(优选范围8～10MPa)，真空度-0.05～-0.10MPa(优选范围-0.08～0.10MPa)，时间8～12分钟(优选10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片；
(c)将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网经3～5次筛选，得到30～100目(优选范围40～60目)左右的胶粉；按照母料胶粉：防老剂：白炭黑的质量比为100：0.5～2：30～100(优选100：0.5～1.5：40～80)，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中,混炼温度50～80℃，转速40～80转/分钟，时间3～10分钟。(优选混炼温度60～70℃，转速50～60转/分钟，时间5～8分钟)，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶真空热压成型，条件：温度150～180℃(优选范围160～175℃)，压力5～10MPa(优选范围8～10MPa)，真空度-0.05～-0.10MPa(优选范围-0.08～0.10MPa)，时间8～12分钟(优选10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。
所述的母料可进行多次循环利用，不改变原有性能。所述的母料可作为预混料改善白炭黑在橡胶基体中的分散性；
本发明利用熔融接枝反应，将巯丙基硅烷接枝到溶液聚合丁苯橡胶分子链中，再与白炭黑偶联形成网络结构，制成白炭黑-丁苯橡胶母料。所述的白炭黑-丁苯橡胶母料是可多次循环利用的产品，该产品可提高白炭在溶聚丁苯橡胶中的分散性，并且5次以上循环利用后性能依然能达到初始性能的85％以上。将白炭黑-丁苯橡胶母料粉末、防老剂和白炭黑依次投入到密炼机中得到混炼胶，将混炼胶硫化制得的硫化溶聚丁苯橡胶。
有益效果：本发明提供了一种可循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法。用该方法制备的硫化胶产品拉伸强度较传统产品提高2.7％～29.1％，断裂伸长率提高4.8％～19.5％，撕裂强度提高22.3％～79.2％。
具体实施方式
本发明提供的可循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法，其特征在于，利用熔融接枝原理，将巯丙基硅烷接枝到SSBR分子链中，制备白炭黑-丁苯橡胶母料前体。该前体可大幅提高白炭黑在橡胶中的分散性。将母料前体和抗氧剂混合物在真空油压成型机中热压成型，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片。将试片破碎成胶粉，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中混合，将混和好的胶料在真空油压成型机中热压成型制备循环利用试片。该循环利用试片破碎后可重复利用，5次循环利用后的产品主要性能仍保持原有性能的85％以上。
下面介绍本发明提供的循环利用、高分散白炭黑-丁苯橡胶母料的制备方法，
实施例1：
其步骤和条件如下：
(a)按照SSBR-1(具体结构参数详见表1)：γ-巯丙基三甲氧基硅烷：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的质量比为100：5：1，将SSBR-1、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯在混合器中(混合温度30℃，转速20转/分钟，时间3分钟)均匀混合制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；
(b)按母料前体：抗氧剂1520质量比为100：0.5在混合器中均匀混合。将母料前体和抗氧剂混合物在真空油压成型机中热压成型(条件：温度150℃，压力5MPa，真空度-0.05MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片；
(c)将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网经3次筛选，得到30目左右的胶粉。按照母料胶粉：防老剂D：白炭黑A200的质量比为100：0.5：30，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中,混炼温度50℃，转速40转/分钟，时间3分钟，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶在真空油压成型机中热压成型(条件：温度150℃，压力5MPa，真空度-0.05MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
实施例2：
步骤和条件如下：
(a)按照SSBR-2(具体结构参数详见表1)：γ-巯丙基三乙氧基硅烷：2、6-二叔丁基对甲酚的质量比为100：15：2，将SSBR-2、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和2、6-二叔丁基对甲酚在混合器中(混合温度45℃，转速40转/分钟，时间6分钟)均匀混合制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；
(b)按母料前体：抗氧剂AO-80质量比为100：1.0在混合器中均匀混合。将母料前体和抗氧剂混合物在真空油压成型机中热压成型(条件：温度170℃，压力10MPa，真空度-0.10MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片；
(c)将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网经4次筛选，得到50目左右的胶粉。按照母料胶粉：防老剂RD：白炭黑175MP的质量比为100：1：50，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中,混炼温度60℃，转速60转/分钟，时间5分钟，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶在真空油压成型机中热压成型(条件：温度170℃，压力10MPa，真空度-0.10MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
实施例3：
步骤和条件如下：
(a)按照SSBR-3(具体结构参数详见表1)：γ-巯丙基三乙氧基硅烷：2、6-二叔丁基对甲酚的质量比为100：40：5，将SSBR-3、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)在混合器中(混合温度60℃，转速60转/分钟，时间10分钟)均匀混合制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；
(b)按母料前体：抗氧剂1010质量比为100：2.0在混合器中均匀混合。将母料前体和抗氧剂混合物在真空油压成型机中热压成型(条件：温度180℃，压力10MPa，真空度-0.10MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片；
(c)将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网经5次筛选，得到50目左右的胶粉。按照母料胶粉：防老剂4010NA：白炭黑175MP的质量比为100：1：50，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中,混炼温度80℃，转速80转/分钟，时间10分钟，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶在真空油压成型机中热压成型(条件：温度180℃，压力10MPa，真空度-0.10MPa，时间10分钟)，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
实施例4：
实验步骤与实施例2一致，与其不同之处在于，步骤(a)溶聚丁苯橡胶为SSBR-4，步骤(c)防老剂为防老剂MB。SSBR结构参数见表1，高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
实施例5：
实验步骤与实施例2一致，与其不同之处在于，步骤(a)溶聚丁苯橡胶为SSBR-5，步骤(c)防老剂为防老剂NBC。SSBR结构参数见表1，高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
对比例1：
实验步骤与实施例2一致，与其不同之处在于，步骤(a)中不加入γ-巯丙基三乙氧基硅烷，按照SSBR-2：2、6-二叔丁基对甲酚的质量比为100：2加入，SSBR结构参数见表1，高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片和循环利用试片性能详见表2-1，2-2。
对比例2：
按照SSBR-1：硬脂酸：氧化锌：N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS)：硫磺：白炭黑175MP：偶联剂(SI69)：防老剂RD质量比为100：1.0：3.0：1.0：1.75：50：5.0：1.0，将上述材料依次投入到橡胶密炼机中,观察混合电流曲线运动情况，待曲线平稳后，取出，得到混炼胶。将混炼胶在真空油压成型机中热压成型(条件：温度180℃，压力10MPa，真空度-0.10MPa，时间10分钟)，制备丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片。SSBR结构参数见表1，丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片性能详见表2-1，2-2。
对比例3：
实验步骤与对比例2一致，与其不同之处在于，步骤中加入的溶聚丁苯橡胶为SSBR-2，SSBR结构参数见表1，丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片性能详见表2-1，2-2。
对比例4：
实验步骤与对比例2一致，与其不同之处在于，步骤中加入的溶聚丁苯橡胶为SSBR-3，SSBR结构参数见表1，丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片性能详见表2-1，2-2。
对比例5：
实验步骤与对比例2一致，与其不同之处在于，步骤中加入的溶聚丁苯橡胶为SSBR-4，SSBR结构参数见表1，丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片性能详见表2-1，2-2。
对比例6：
实验步骤与对比例2一致，与其不同之处在于，步骤中加入的溶聚丁苯橡胶为SSBR-5，SSBR结构参数见表1，丁苯橡胶-白炭黑硫化胶试片性能详见表2-1，2-2。
表1.溶聚丁苯橡胶的结构参数
表2-1.实施例和对比例的性能
*炭黑分散度采用北京万汇一方科技发展有限公司生产的RCD-Ⅱ型炭黑分散度测定仪测定，测试标准：ISO 11345:1997(E)橡胶-炭黑散布之评估-快速比较方法。
*5次循环利用拉伸强度保持率按照以下公式计算：5次循环利用拉伸强度(MPa)×100％/未循利用前的初始拉伸强度(MPa)。
*5次循环利用扯断伸长率保持率按照以下公式计算：5次循环利用扯断伸长率(％)×100％/未循利用前的初始扯断伸长率(％)。
由上表可以看出本发明制备的白炭黑-丁苯橡胶母料胶粉与白炭黑、丁苯橡胶共混、热压成型能明显提高白炭黑在丁苯橡胶中分散性，并且热压成型后的橡胶5次循环利用后性能依然能达到初始性能的85％以上。说明本发明提供的方法能有效提高白炭黑在丁苯橡胶中的分散性，并且具备可多次循环利用的特性。
表2-2.实施例和对比例的性能
项目 拉伸强度*，MPa 扯断伸长率*，％ 撕裂强度*，KN/m
实施例1 18.7 536.7 40.1
对比例2 18.2 490.6 32.8
实施例2 22.6 503.5 60.2
对比例1 3.4 827.4 16.3
对比例3 17.5 480.3 33.6
实施例3 19.2 498.0 55.1
对比例4 16.8 425.0 35.1
实施例4 19.3 489.7 57.3
对比例5 16.9 409.8 34.9
实施例5 19.5 501.1 56.4
对比例6 17.3 441.6 32.0
*拉伸强度和扯断伸长率按照国家标准GB/T 528-2009“硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定”执行，裁刀采用Ⅰ型裁刀，拉伸速度500mm/min。
*撕裂强度按照国家标准GB/T 529-2008“硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)”执行，试样采用直角形试样，拉伸速度500mm/min。
由上表可以看出本发明制备的白炭黑-丁苯橡胶母料与白炭黑、丁苯橡胶共混、热压成型后可显著提高产品的力学性能，其中的拉伸强度较传统产品提高2.7％～29.1％，断裂伸长率提高4.8％～19.5％，撕裂强度提高22.3％～79.2％。

Claims (7)

1.一种白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片的制备方法，其特征在于，以溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）作为基础胶，具有特殊结构的化合物为改性剂，白炭黑为填料，进行混合，得到高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；将母料前体经热压成型得到高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片；
所述的改性剂是可结合SSBR和白炭黑的具有特殊结构的化合物，所述的改性剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷一种或两种；
白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
( a ) 按照溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）：改性剂：终止剂的质量比为100：5～40：1～5，将SSBR、改性剂和终止剂在混合器中混合温度30~60℃，转速20~60转/分钟，时间3~10分钟，均匀混合制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料前体；
( b ) 按母料前体：抗氧剂质量比为100：0.5～2在混合器中均匀混合；将母料前体和抗氧剂混合物真空热压成型，条件：温度150~180℃，压力5~10MPa，真空度-0.05~-0.10MPa，时间8~12分钟，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片；
( c ) 将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网筛选，得到30~100目的胶粉；按照母料胶粉：防老剂：白炭黑的质量比为100：0.5~2：30~100，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中, 混炼温度50~80℃，转速40~80转/分钟，时间3~10分钟，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶真空热压成型，条件：温度150~180℃，压力5~10MPa，真空度-0.05~-0.10MPa，时间8~12分钟，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片；
所述的溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）为溶液聚合的丁苯橡胶，门尼粘度ML1+4100℃为50~80，数均分子量10万~60万，分子量分布2~7。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的终止剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，2、6-二叔丁基对甲酚，2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯的一种或二种以上。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的防老剂为N-苯基-β-萘胺，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，2-硫醇基苯骈咪唑，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍和N-异丙基-N`-苯基对苯二胺的一种或二种以上。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的白炭黑为气相法白炭黑A200，沉淀法白炭黑的一种或二种以上。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）：改性剂：终止剂的质量比为100：10~20：1~3；
SSBR、改性剂和终止剂在混合器混合温度40~50℃，转速30~50转/分钟，时间5~8分钟；
母料前体：抗氧剂质量比为100：0.8~1.5；条件：温度160~175℃，压力8~10MPa，真空度-0.08~0.10 MPa，时间10分钟；
将高分散白炭黑-丁苯橡胶母料试片经破碎机破碎，用筛网筛选，得到40~60目的胶粉；按照母料胶粉：防老剂：白炭黑的质量比为100：0.5~1.5：40~80，将母料胶粉、防老剂和白炭黑依次投入到橡胶密炼机中，混炼温度60~70℃，转速50~60转/分钟，时间5~8分钟，待混炼完成后取出，得到混炼胶，将混炼胶真空热压成型，条件：温度160~175℃，压力8~10MPa，真空度-0.08~0.10 MPa，时间10分钟，制备高分散白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。
7.一种权利要求1-6任一所述的制备方法制备获得的白炭黑-丁苯橡胶母料循环利用试片。
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