CN114805870A - 一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜及其制备方法，制备方法包括：称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，得到聚乙烯醇溶液；称取四硼酸钠固体加入水溶液中，得到四硼酸钠溶液；取适量聚乙烯醇溶液放入烧杯中，加入抗菌纤维素粉体，在80℃温度下搅拌，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌，得到混合溶液，冷却至一定温度后，流延成膜，即可得到薄膜状的产品。本发明以聚乙烯醇为原料、四硼酸钠为交联剂、抗菌纤维素粉体等为增强相，通过简单的液相法制备自愈合薄膜，四硼酸钠与聚乙烯醇端部的羟基反应，形成交联结构，实现复合薄膜的高耐水性能；在不影响聚乙烯醇膜透明度的同时，实现复合薄膜的自愈合。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜及其制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然高分子。纤维素的来源丰富，可以从麻、麦秆、稻、甘蔗渣等众多天然植物中获得。纤维素因具有可生物降解、无毒、无污染、易于改性、生物相容性好、可再生等优点，被广泛应用于各个领域，如材料、纺织业、制药、医疗卫生器材等。近年来，纤维素材料更是受到生物材料和再生资源领域的广泛关注。纤维素分子具有活跃的羟基，可以与其它高分子、无机物、有机物和纳米材料等结合，得到性能优异的功能性高分子材料，如导电、温敏、磁性、抗菌性等复合材料。
聚乙烯醇是一种生物降解性无毒、耐化学腐蚀性的水溶性合成高分子。聚乙烯醇分子具有活跃的羟基，由于羟基尺寸小，极性强，容易形成氢键，其化学性质稳定，具有足够的热稳定性、高度的亲水性和水溶性；同时还具有良好的成膜性和粘结力，是一种理想型的包装材料。在维纶原料、组织支架、过滤材料、包装材料、药物释放领域有着广泛的应用。尤其是在薄膜和纳米纤维领域的发展更是引起了人们的广泛关注。
纳米银是一种粒径为纳米级的金属银单质，是新一代的天然抗生素类杀菌剂，具有稳定的理化性质和强效的杀菌能力。对大肠杆菌、葡萄球菌、白色念球菌等数十种致病微生物都具有抑制和杀灭的作用，且银元素不易使细菌对其产生抗药性，可形成理化性能稳定的复合材料。
传统方法虽然能够制备出抗菌复合薄膜，但是存在不足之处，一是其是先制备出纳米银，然后将其分散在基体中，再形成抗菌薄膜，存在着纳米银颗粒分散不均和复合膜机械性能差的问题；二是其制备后形成的抗菌薄膜不具有自愈合能力，当出现划伤情况时，容易导致防水性能大幅下降，不能自愈恢复，不能重复使用。
有鉴于此，有必要对传统复合抗菌材料的制备方法进行优化改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按照一定的固液配比，称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，于一定温度下搅拌一段时间，得到聚乙烯醇溶液；
2)按照一定的固液配比，称取四硼酸钠固体加入水溶液中，于一定温度下搅拌一段时间，得到四硼酸钠溶液；
3)最后取适量聚乙烯醇溶液放入烧杯中，加入抗菌纤维素粉体，在80℃温度下搅拌一段时间，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌一段时间，得到混合溶液，冷却至一定温度后，流延成膜，即可得到薄膜状的产品。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，步骤1)中，按照10～20g/100ml的固液配比，称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，于85～90℃温度下搅拌1～3h。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，步骤2)中，按照5～10g/100ml的固液配比，称取四硼酸钠固体加入水溶液中，于室温下搅拌5～15min。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，步骤3)中，在80℃温度下搅拌1～3h，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌1～3h，冷却至室温得到透明的凝胶状产品，利用双层玻璃模具将凝胶压平，即可得到薄膜状的产品。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，步骤3)中，所述抗菌纤维素粉体按照聚乙烯醇质量的5％～7％进行添加。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，步骤3)中，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇、四硼酸钠溶液中四硼酸钠的质量配比为：50:1～10。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，所述抗菌纤维素粉体的制备方法包括：将微晶纤维素溶于氯化锌溶液形成纤维素溶液，然后将纤维素溶液与硝酸银在60～70℃下反应，反应结束后干燥制粉。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，所述氯化锌溶液的浓度为2.2～2.5g/mL。
进一步地，如上所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，所述硝酸银中银、微晶纤维素、氯化锌溶液中氯化锌的质量配比为0.5～0.8：1：60～100。
一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜，由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1、本发明以聚乙烯醇为原料、四硼酸钠为交联剂、抗菌纤维素粉体等为增强相，通过简单的液相法制备自愈合薄膜，四硼酸钠与聚乙烯醇端部的羟基反应，形成交联结构，实现复合薄膜的高耐水性能；抗菌纤维素粉体中微晶纤维素等作为增强体，利用其高度缠绕的分子结构，以及良好的折光性能，从而在不影响聚乙烯醇膜透明度的同时，实现复合薄膜的自愈合功能。
2、本发明复合薄膜产品中纳米银颗粒分散均匀，粒径小、分散均匀且不易团聚的纳米银在复合薄膜中，会表现出更加优良的抗菌效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中产品的红外光谱图；
图2为本发明实施例中四硼酸钠对聚乙烯醇的交联机理示意图；
图3为本发明实施例中产品的应力应变图；
图4为本发明实施例中产品自愈合后的应力应变图；
图5为本发明实施例中产品被切为两段的示意图；
图6为本发明实施例中产品自愈合后的示意图；
图7为本发明实施例中产品的透光性示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按照10～20g/100ml的固液配比，称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，于85～90℃温度下搅拌1～3h，得到聚乙烯醇溶液；
2)按照5～10g/100ml的固液配比，称取四硼酸钠固体加入水溶液中，于室温下搅拌5～15min，得到四硼酸钠溶液；
3)最后取适量聚乙烯醇溶液放入烧杯中，加入抗菌纤维素粉体，在80℃温度下搅拌1～3h，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌1～3h，得到混合溶液，冷却至室温得到透明的凝胶状产品，利用双层玻璃模具将凝胶压平，即可得到薄膜状的产品。
本发明中，抗菌纤维素粉体按照聚乙烯醇质量的5％～7％进行添加。聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇、四硼酸钠溶液中四硼酸钠的质量配比为：50:1～10。
本发明中，抗菌纤维素粉体的制备方法为：将微晶纤维素溶于氯化锌溶液形成纤维素溶液，然后将纤维素溶液与硝酸银在65℃下反应，反应结束后干燥制粉。其中，氯化锌溶液的浓度为2.3g/mL，硝酸银中银、微晶纤维素、氯化锌溶液中氯化锌的质量配比为0.6：1：80。
本发明的相关具体实施例如下：
实施例1
一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜，具体制备工艺如下：
1)制备聚乙烯醇溶液：称取15克聚乙烯醇固体放入100毫升水溶液中，88℃下搅拌2小时后得到聚乙烯醇溶液。
2)制备四硼酸钠溶液：称取8克的四硼酸钠固体加入100毫升水溶液中，室温下搅拌10分钟得到四硼酸钠溶液。
3)自愈合薄膜的制备：取一定量的聚乙烯醇溶液放入三个烧杯中，每个烧杯中分别加入质量分数分别为5％，6％和7％的抗菌纤维素粉体，在80℃下剧烈搅拌2小时后，加入四硼酸钠溶液，配制聚乙烯醇与四硼酸钠质量比从10:1的混合溶液，保持搅拌2小时后，冷却至室温得到透明的凝胶状产品，利用双层玻璃模具将凝胶压平，即可得到薄膜状的产品。
实施例2
以实施例1制备的三种产品为样品，进行如下相关性能测试：
(1)产品的红外光谱测试
如图1所示，通过对产品的红外光谱测试表征，可以发现产品中存在大量的羟基，四硼酸钠对聚乙烯醇的交联机理如图2所示，这些羟基可以形成数量众多的氢键，从而可以赋予产品自愈合性能；同时1096cm-1处出现的峰为醚键峰，醚键是由于作为交联剂的四硼酸钠与聚乙烯醇发生羟基脱水反应，对聚乙烯醇端羟基进行有效封闭，从而提高体系在水中的稳定性。
(2)产品的自愈合性能测试
复合材料在微晶纤维素作为增强剂时，表现出较好的力学性能以及自愈合性能，如图3所示，在抗菌纤维素含量为5％，6％和7％时，复合材料的应力均可达到13kPa。
将产品切成两段后拼在一起，如图5所示，在无须任何外加刺激下即可重新形成整体，如图6所示，为便于分别，其中一段产品用亚甲基蓝染色标记。产品表现出较好的自愈合性能，其力学性能与原始材料基本完全相同，如图4所示。
(3)产品的透光性测试
如图7所示，添加了5％、6％、7％抗菌纤维素的三种不同配比的产品均表现出优异的透光性能，透光性均超过90％。
以上公开的本发明优选实施例只是利于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照一定的固液配比，称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，于一定温度下搅拌一段时间，得到聚乙烯醇溶液；
2)按照一定的固液配比，称取四硼酸钠固体加入水溶液中，于一定温度下搅拌一段时间，得到四硼酸钠溶液；
3)最后取适量聚乙烯醇溶液放入烧杯中，加入抗菌纤维素粉体，在80℃温度下搅拌一段时间，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌一段时间，得到混合溶液，冷却至一定温度后，流延成膜，即可得到薄膜状的产品。
2.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，按照10～20g/100ml的固液配比，称取聚乙烯醇固体放入水溶液中，于85～90℃温度下搅拌1～3h。
3.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，按照5～10g/100ml的固液配比，称取四硼酸钠固体加入水溶液中，于室温下搅拌5～15min。
4.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在80℃温度下搅拌1～3h，加入四硼酸钠溶液后继续搅拌1～3h，冷却至室温得到透明的凝胶状产品，利用双层玻璃模具将凝胶压平，即可得到薄膜状的产品。
5.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述抗菌纤维素粉体按照聚乙烯醇质量的5％～7％进行添加。
6.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇、四硼酸钠溶液中四硼酸钠的质量配比为：50:1～10。
7.根据权利要求1所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述抗菌纤维素粉体的制备方法包括：将微晶纤维素溶于氯化锌溶液形成纤维素溶液，然后将纤维素溶液与硝酸银在60～70℃下反应，反应结束后干燥制粉。
8.根据权利要求7所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述氯化锌溶液的浓度为2.2～2.5g/mL。
9.根据权利要求7所述耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述硝酸银中银、微晶纤维素、氯化锌溶液中氯化锌的质量配比为0.5～0.8：1：60～100。
10.一种耐水自愈合聚乙烯醇基复合薄膜，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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2022
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