CN111793227A - 一种纳米纤维素成膜的方法 - Google Patents

一种纳米纤维素成膜的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种纳米纤维素成膜的方法，该方法至少包括以下步骤：(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素中的水；(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到铸膜液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；(3)将所述铸膜液置于玻璃板上刮制膜，即得纳米纤维素膜。本发明制备的纳米纤维素膜具有良好的亲水性和力学性能，并且操作过程简单，在化妆品、医药和食品等行业具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米纤维素成膜的方法
技术领域
本申请涉及一种纳米纤维素成膜的方法，属于高分子膜的制备技术领域。
背景技术
植物纤维素是地球上最丰富的可再生资源，约占生物质总质量的40-50％，作为一种来源广泛、环境友好、生物相容、生物可降解的材料，充分利用纤维素不仅可以保护环境，而且可以节省有限的石油资源，具有重要的现实意义。从化学结构上看，纤维素是由D-葡萄糖通过糖苷键连接成的链状高分子化合物，且每个葡萄糖基环均含有3个羟基，具有较好的亲水性，但由于高分子链之间具有很强的分子内和分子间氢键，使其难以溶解也不能熔融，宏观上稳定的物理和化学性能很大地限制了其广泛应用。因此，传统上通过化学改性方法将纤维素转变为其衍生物后再进行加工制膜，例如将纤维素转变为纤维素醚、酯等衍生物，制备纤维素衍生物膜。但是这些衍生化处理使纤维素膜的应用范围变窄，应用条件受限。如纤维素酯化后进一步制备的醋酸纤维素膜易水解，抗生物侵蚀性弱，因此在使用过程中对PH值的适用范围有严格要求。此外，纤维素的化学改性还会使纤维素发生降解、变性、聚合度和结晶度下降、机械强度变差、抗酸碱性减弱等问题，同时生产过程中存在着严重的环境污染问题。因此，发展一种将纤维素原料直接制备为纤维素膜的方法对纤维素的广泛应用至关重要。
本发明则为提供一种纳米纤维素成膜的制备方法，使用有机溶剂体系来分散纤维素得到纤维素的铸膜液，在玻璃板上刮膜，利用沉浸凝胶法制备相应的纤维素膜。这个工艺过程操作简单，环境友好，极大地提高了生物质中纤维素原料的有效利用率。
发明内容
本发明提供了一种纳米纤维素成膜的方法，该方法至少包括以下步骤：(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素中的水；(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到铸膜液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；(3)将所述铸膜液置于玻璃板上刮制膜，即得纳米纤维素膜。
在优选的实施方式中，纤维素原料于水中吸胀0.1-24h，抽滤分离后，分散在有机溶剂1中，以置换其中的水，进一步抽滤分离固体。可选地，有机溶剂1反复分散置换抽滤1-8次。
在优选的实施方式中，将上述分离的固体加入到有机溶剂2中，搅拌1-24h至纤维素充分分散得到浓度为3％-20％的纤维素溶液，静置1-48h进行陈化，得到铸膜液。
在优选的实施方式中，将上述铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制一定厚度的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纤维素膜。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的粒径大小在1cm至100目之间。
在优选的实施方式中，所述纳米纤维素膜的厚度为0.001-0.6cm。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料包括木屑和/或秸秆的纤维素浆及其纳米纤维素、微晶纤维素及其纳米纤维素，所述木屑包括松木、榉木或桦木中的至少一种，所述秸秆包括玉米秸秆和小麦秸秆中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料吸水溶胀的步骤包括将纤维素原料与水混合；纤维素原料的质量与水的体积比为1g：(6-100)mL。
在优选的实施方式中，所述有机溶剂1包括甲醇、乙醇和丙酮中的至少一种。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的质量与有机溶剂1的体积比为1g：(6-100)mL。
在优选的实施方式中，所述有机溶剂2包括氯化锂(LiCl)-N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、氯仿和甲苯中的至少一种，其中，在氯化锂(LiCl)-N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)体系中，氯化锂与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:(2-50)。
在优选的实施方式中，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比为1g：(6-100)mL。
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比范围下限可选自1/100g.mL-1、1/90g.mL-1、1/80g.mL-1、1/70g.mL-1、1/60g.mL-1、1/50g.mL-1或者1/40g.mL-1，优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比范围上限可选自1/35g.mL-1、1/30g.mL-1、1/25g.mL-1、1/20g.mL-1、1/15g.mL-1、1/10g.mL-1或1/6g.mL-1。
在优选的实施方式中，将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合后所得混合物中，纤维素的质量浓度为3％至20％。
本发明的另一方面提供了一种纳米纤维素膜，该纳米纤维素膜通过上述方法制备。
本发明的另一方面提供了根据上述方法制备的纳米纤维素膜在日化领域中的应用。
本发明的又一方面提供了根据上述方法制备的纳米纤维素膜在面膜产品的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明采用解决了纤维素改性成膜中面临的水解、降解、变性等问题，为纤维素的广泛应用提供了条件。本发明的纤维素膜作为面膜使用时，纤维素膜对水基营养液吸附量大，营养物质不易流失；
2)本发明的纤维素溶液具有较好的纤维素膜的成型性，同时制备的纤维素膜具有良好的透光性和力学性能。
3)本发明以生物质纤维素为原料，具有原料具有来源广泛，廉价易得，绿色可降解等特点，且本过程生产周期短，工艺流程简单，制备的纤维素膜具有较好的应用前景。
附图说明
图1示出了实施例1制备的纳米纤维素膜的扫描电镜图。
图2示出了实施例1制备的纳米纤维素膜与皮肤的良好贴合性。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取0.6g粉碎后40目玉米秸秆的纳米纤维素加入到25mL水中，吸胀5h，抽滤分离固体，然后用20mL丙酮分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且丙酮需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌5h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置20h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.02cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜，标记为#1纳米纤维素膜。
#1纳米纤维素膜的特性测试
如图1所示，对#1纤维素膜进行扫描电镜分析，可以看出纳米纤维素膜的纳米纤维素丝非常均匀，该结构使得纤维素膜具有良好的透光性。同时，该结构为纤维素膜带来良好的力学性能以及与皮肤优异的贴合性，该特性在日化领域或面膜产品的应用中尤为重要，图2即示出了纳米纤维素膜与皮肤的贴合效果。
实施例2
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取1.9g粉碎后100目玉米秸秆的纳米纤维素加入到55mL水中，吸胀2h，抽滤分离固体，然后用50mL丙酮分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且丙酮需要反复置换抽滤3次。进一步将上述分离的固体加入到33mL四氢呋喃(THF)中，搅拌12h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置20h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.01cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜。
实施例3
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取0.5g粉碎后40目玉米秸秆的纳米纤维素加入到15mL水中，吸胀2h，抽滤分离固体，然后用10mL甲醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且甲醇需要反复置换抽滤3次。进一步将上述分离的固体加入到含0.8g氯化锂(LiCl)和10mLN,N-二甲基乙酰胺(DMAC)混合体系中，搅拌12h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置10h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.01cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜。
实施例4
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取2.5g粉碎后40目玉米秸秆的纳米纤维素加入到55mL水中，吸胀6h，抽滤分离固体，然后用60mL甲醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且甲醇需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含42mL甲苯中，搅拌20h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置18h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.01cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜。
实施例5
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取1.0g粉碎后100目玉米秸秆的纳米纤维素加入到40mL水中，吸胀1h，抽滤分离固体，然后用30mL乙醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且乙醇需要反复置换抽滤2次。进一步将上述分离的固体加入到含15mLN-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中，搅拌2h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置24h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.01cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜。
实施例6
将玉米秸秆的纳米纤维素进行粉碎，称取1.0g粉碎后80目玉米秸秆的纳米纤维素加入到40mL水中，吸胀1h，抽滤分离固体，然后用25mL乙醇分散纤维素原料，抽滤分离固体来置换其中的水，且乙醇需要反复置换抽滤4次。进一步将上述分离的固体加入到含15mL氯仿中，搅拌20h至纤维素充分分散得到纤维素溶液，静置10h进行陈化，得到纤维素的铸膜液，将上述配制的铸膜液流置于平滑、干净的玻璃板上，用刮刀在洁净的玻璃板上刮制厚度为0.01cm的膜，然后玻璃板连膜一同放入水中，即得到纳米纤维素膜。
实施例7的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例8的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例9的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例10的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例11的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例12的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纤维素浆。
实施例13的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例14的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例15的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例16的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例17的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例18的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为小麦秸秆的纳米纤维素。
实施例19的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例20的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例21的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例22的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例23的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例24的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为松木纤维素浆。
实施例25的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例26的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例27的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例28的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例29的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例30的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为松木的纳米纤维素。
实施例31的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例32的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例33的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例34的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例35的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例36的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为榉木的纤维素浆。
实施例37的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例38的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例39的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例40的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例41的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例42的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为榉木的纳米纤维素。
实施例43的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例44的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例45的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例46的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例47的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例48的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为桦木的纤维素浆。
实施例49的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例50的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例51的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例52的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例53的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例54的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为桦木的纳米纤维素。
实施例55的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例56的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例57的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例58的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例59的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例60的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素。
实施例61的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例62的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例63的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例64的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例65的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例66的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为微晶纤维素的纳米纤维。
实施例67的实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例68的实验步骤与实施例2相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例69的实验步骤与实施例3相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例70的实验步骤与实施例4相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例71的实验步骤与实施例5相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
实施例72的实验步骤与实施例6相同，需要将纤维素原料改为玉米秸秆的纤维素浆。
根据实施例2～72得到的纳米纤维素膜的制品，经测试，具有与#1相似的特性。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素成膜的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将纤维素原料吸水溶胀后，与有机溶剂1混合，然后分离得到固体，所述有机溶剂1置换出纤维素中的水；
(2)将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合，陈化得到铸膜液，所述有机溶剂2均匀分散纤维素；
(3)将所述铸膜液置于玻璃板上刮制膜，即得纳米纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料的粒径大小在1cm至100目之间；
优选地，所述纳米纤维素膜的厚度在0.001至0.6cm之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料来自木屑和/或秸秆；
所述纤维素原料选自纤维素浆、纳米纤维素、微晶纤维素中的至少一种；
优选地，所述木屑包括松木、榉木、桦木中的至少一种；
所述秸秆包括玉米秸秆、小麦秸秆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述纤维素原料吸水溶胀的步骤包括将纤维素原料与水混合；
纤维素原料的质量与水的体积比为1g：(6-100)mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂1包括甲醇、乙醇和丙酮中的至少一种；
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂1的体积比为1g：(6-100)mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂2选自氯化锂-N,N-二甲基乙酰胺混合体系、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吗啉-N-氧化物、甲苯和氯仿中的至少一种；
优选地，所述纤维素原料的质量与有机溶剂2的体积比为1g：(6-100)mL；
优选地，将所述分离得到的固体与有机溶剂2混合后所得混合物中，纤维素的质量浓度为3％至20％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述铸膜液置于玻璃板上刮制膜的步骤包括将玻璃板连膜一同浸入水中。
8.一种纳米纤维素膜，其特征在于，所述纳米纤维素膜通过权利要求1至7中任一项所述的方法制备；
所述纳米纤维素膜由均匀的纳米纤维素丝组成。
9.根据权利要求1至7任一项所述的方法制备或者根据权利要求8所述的纳米纤维素膜在日化领域中的应用。
10.根据权利要求1至7任一项所述的方法制备或者根据权利要求8所述的纳米纤维素膜在面膜产品中的应用。
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