CN114805737B - 一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于自修复离子凝胶传感器领域，更具体地，设计一种高强度自修复抗冻离子凝胶传感器及制备方法。本发明利用低熔点导电的离子液体和含多重氢键的高强度水性聚氨酯为原材料，通过将离子液体(IL)固定在水性聚氨酯中，获得一种通过离子导电并具有抗冻性能的高强度自修复离子凝胶传感器。该传感器制备方法简单，成本低，在日常生活及激烈运动中有着很大的传感应用潜力。

Description

一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及自修复离子凝胶传感器领域，具体是一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器及其制备方法。
背景技术
近年来随着电子设备的普及，智能手机成为日常生活中必不可少的设备。人们需要一种能够通过手机监测日常活动情况以及运动时各个关节部位变化频率，大小，次数的传感器。并且要求这种传感器有着更广泛的温度使用范围以满足如北方冬季长时间零度以下环境以及需要在低温下进行的如滑雪，冰壶等运动的监测。离子液体是一种由有机阳离子和阴离子组成的有机盐，其在室温下往往是液态，并且拥有较低的熔点，因此能够赋予离子凝胶抗冻的特点使其能在零度以下应用。虽然离子凝胶具有出色的柔性，导电性和透明度，可以将人体运动时各部位导致的离子凝胶应变变化转换为电阻信号，从而获得人体运动信息，但是由于一些激烈的运动往往需要大应变以及大应力，而离子凝胶传感器的机械性能往往还不尽人意，因此应制备一种高强度柔性可拉伸抗冻的应变传感器解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的问题，本发明提供一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法,包括如下步骤：
S1.制备水性聚氨酯乳液
将二异氰酸酯、二醇化合物和阴离子亲水扩链剂混合反应得到预聚物，再加入咪唑烷基脲(IU)进行扩链，扩链结束后加入三乙胺和阴离子亲水扩链剂的羧基反应中和，高速搅拌下加入去离子水，获得水性聚氨酯乳液；
S2.制备离子凝胶应变传感器
向S1中制得的水性聚氨酯乳液中加入1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM：DCA)，磁力搅拌获得均匀的混合物，然后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥获得离子凝胶应变传感器(该传感器不需要安装导电铜电极)。
本发明中的高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器，包括同时含有氢键供体和受体的咪唑烷基脲作为扩链剂制备的阴离子水性聚氨酯，以及混入低熔点亲水离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)制备的离子凝胶。本发明通过利用同时含有双羟基、氢键供体和受体的咪唑烷基脲作为扩链剂，既达到了扩链增加聚合物分子量的目的，又引入多重氢键在保证水性聚氨酯强度的同时也拥有较好的断裂伸长率，以满足柔性传感器的力学性能需要。最后再将一种低熔点亲水离子液体EMIM:DCA作为导电部分混入水性聚氨酯中，制备了一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器。
具体来说，在所述S1中，所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种。
具体来说，在所述S1中，所述二醇化合物选自聚乙二醇(PEG)，聚丙二醇(PPG)，聚己内酯二醇(PCL)中的一种。二醇化合物分子量优选为2000。
具体来说，在所述S1中，所述阴离子亲水扩链剂选用2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)。
具体来说，在所述S1中，以质量分数计，2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的含量为反应物总质量的5％。
具体来说，在所述S1中，以质量分数计，咪唑烷基脲(IU)的含量为反应物总摩尔数的20％。
具体来说，在所述S2中，以质量分数计，1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)的含量为水性聚氨酯乳液中所含聚氨酯质量的10％-40％。
采用上述方法制备的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器。
本发明的有益效果是：
(1)本发明本成功构建了一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器。通过多重氢键来提高离子凝胶的强度，同时保证断裂伸长率的较低损失；
(2)本发明中的自修复性能由多重氢键和离子键构建，拥有较好的自修复性能，大大提高了离子凝胶使用寿命；
(3)本发明中的抗冻性和导电性由低熔点离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)提供，在低温下离子凝胶也有较好的导电性，能够监测应变信号。
附图说明
图1是不同离子液体含量离子凝胶的应力应变曲线；
图2是25℃下不同离子液体含量的离子凝胶电导率；
图3是-20℃下不同离子液体含量的离子凝胶电导率；
图4是离子液体(IL)质量分数为30％的离子凝胶自修复前后光学显微镜照片；
图5是不同离子液体含量的离子凝胶自修复前后的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.水性聚氨酯乳液的制备
称取20g PPG-2000(使用前需120℃减压除水2h),9.51g IPDI和1.88g DMPA(使用前需80℃真空干燥2h)于带有冷凝管的三颈烧瓶中，85℃反应3h获得预聚物。反应温度降至75℃后，加入6.5g咪唑烷基脲扩链3h。扩链结束后反应体系温度降至35℃加入1.42g三乙胺中和DMPA中的羧基。最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得固含30％(质量分数)的水性聚氨酯乳液。
S2.离子凝胶的制备
称取10g水性聚氨酯乳液加入0.3g EMIM：DCA，磁力搅拌1h获得均匀的混合物，最后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥3天获得离子液体含量为10％(质量分数)的离子凝胶。
实施例2
一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.水性聚氨酯乳液的制备
称取20g PPG-2000(使用前需120℃减压除水2h),9.51g IPDI和1.88g DMPA(使用前需80℃真空干燥2h)于带有冷凝管的三颈烧瓶中，85℃反应3h获得预聚物。反应温度降至75℃后，加入6.5g咪唑烷基脲扩链3h。扩链结束后反应体系温度降至35℃加入1.42g三乙胺中和DMPA中的羧基。最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得固含30％(质量分数)的水性聚氨酯乳液。
S2.离子凝胶的制备
称取10g聚氨酯乳液加入0.6g EMIM：DCA，磁力搅拌1h获得均匀的混合物，最后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥3天获得离子液体含量为20％(质量分数)的离子凝胶。
实施例3
一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.水性聚氨酯乳液的制备
称取20g PPG-2000(使用前需120℃减压除水2h),9.51g IPDI和1.88g DMPA(使用前需80℃真空干燥2h)于带有冷凝管的三颈烧瓶中，85℃反应3h获得预聚物。反应温度降至75℃后，加入6.5g咪唑烷基脲扩链3h。扩链结束后反应体系温度降至35℃加入1.42g三乙胺中和DMPA中的羧基。最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得固含30％(质量分数)的水性聚氨酯乳液。
S2.离子凝胶的制备
称取10g聚氨酯乳液加入0.9g EMIM：DCA，磁力搅拌1h获得均匀的混合物，最后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥3天获得离子液体含量为30％(质量分数)的离子凝胶。
实施例4
一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.水性聚氨酯乳液的制备
称取20g PPG-2000(使用前需120℃减压除水2h),9.51g IPDI和1.88g DMPA(使用前需80℃真空干燥2h)于带有冷凝管的三颈烧瓶中，85℃反应3h获得预聚物。反应温度降至75℃后，加入6.5g咪唑烷基脲扩链3h。扩链结束后反应体系温度降至35℃加入1.42g三乙胺中和DMPA中的羧基。最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得固含30％(质量分数)的水性聚氨酯乳液。
S2.离子凝胶的制备
称取10g聚氨酯乳液加入1.2g EMIM：DCA，磁力搅拌1h获得均匀的混合物，最后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥3天获得离子液体含量为40％(质量分数)的离子凝胶。
实施例的性质监测
对本发明上述实施例制备得到的高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器进行下述性质检测：
不同离子液体含量的离子凝胶力学性能曲线
图1是不同离子液体含量的离子凝胶拉伸性能曲线，从图1可以看出随着离子液体含量的增加离子凝胶的拉伸强度和断裂伸长率都在减小。其中10％含量的凝胶有着12.09MPa的拉伸强度和860％的断裂伸长率，即使离子液体含量增加到40％，凝胶依然还有1.46MPa的拉伸强度和730％的断裂伸长率。这是由于离子液体的加入破坏了聚氨酯的结晶，增加了聚合物分子链间的距离，从而导致拉伸强度和断裂伸长率的下降。
不同离子液体含量的离子凝胶导电性能
电导率是用来描述物质中电荷流动难易程度的参数，用来评估离子凝胶的导电性。在室温25℃的条件下，由图2可以看出，随着离子液体含量的增加离子凝胶的电导率迅速增加。40％含量的电导率达到了246μS cm-1
不同离子液体含量的离子凝胶低温导电性能
由图3可以看出，当温度降低至-20℃，离子凝胶的电导率下降幅度并不大，依然拥有较高的电导率。40％含量的电导率依然达到了154μS cm-1
不同离子液体含量的离子凝胶的自修复性能
通过对比自修复前后离子凝胶的力学性能曲线和光学显微镜照片来评估其自修复性能。
将离子凝胶用刀片划破置于80℃的烘箱中3h，通过图4的光学显微镜照片可以看出，自修复后划痕基本消失。
不同离子液体含量的离子凝胶修复后的力学性能曲线为图5，拉伸强度修复效率均在73％以上，断裂伸长率修复效率均在82％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和更换，并能够在本文所述构想范围内。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.制备水性聚氨酯乳液
将二异氰酸酯、二醇化合物和阴离子亲水扩链剂混合反应得到预聚物，再加入咪唑烷基脲(IU)进行扩链，扩链结束后加入三乙胺和阴离子亲水扩链剂的羧基反应中和，高速搅拌下加入去离子水，获得水性聚氨酯乳液；
S2.制备离子凝胶应变传感器
向S1中制得的水性聚氨酯乳液中加入1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)，以质量分数计，1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)的含量为水性聚氨酯乳液所含聚氨酯质量的10％-40％；磁力搅拌获得均匀的混合物，然后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中干燥获得离子凝胶应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述二醇化合物选自聚乙二醇(PEG)，聚丙二醇(PPG)，聚己内酯二醇(PCL)中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述阴离子亲水扩链剂选用2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)。
5.根据权利要求4所述的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：在所述S1中，以质量分数计，2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的含量为反应物总质量的5％。
6.根据权利要求1所述的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于：在所述S1中，以质量分数计，咪唑烷基脲(IU)的含量为反应物总摩尔数的20％。
7.一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器，其特征在于：在采用权利要求1至6中任一种所述方法制备的一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器。
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