CN116178641A - 一种高强度可拉伸抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子凝胶传感器领域，更具体地，设计一种高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶传感器及制备方法。本发明利用低熔点导电的离子液体和含多重氢键的高强度水性聚氨酯以及丙烯酰胺为原材料，通过将离子液体(IL)固定在水性聚氨酯与聚丙烯酰胺中，获得一种通过离子导电并具有优秀的力学性能离子凝胶传感器。该传感器制备方法简单，成本低，在日常生活及激烈运动中有着很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于离子凝胶传感器领域。更具体地，设计一种高强度柔性可拉伸抗冻离子凝胶传感器及制备方法。
背景技术
近年来随着电子设备的普及，智能手机成为日常生活中必不可少的设备。人们需要一种能够通过手机监测日常活动情况以及运动时各个关节部位变化频率，大小，次数的传感器。并且要求这种传感器有着更广泛的温度使用范围以满足如北方冬季长时间零度以下环境以及需要在低温下进行的如滑雪，冰壶等运动的监测。离子液体是一种由有机阳离子和阴离子组成的有机盐，其在室温下往往是液态，并且拥有较低的熔点，因此能够赋予离子凝胶抗冻的特点能够使其在零度以下应用。虽然离子凝胶具有出色的柔性，导电性和透明度，可以将人体运动时各部位导致的离子凝胶应变变化转换为电阻信号，从而获得人体运动信息，但是由于一些激烈的运动往往需要大应变以及大应力，而离子凝胶传感器的机械性能往往还不尽人意，因此应制备一种高强度柔性可拉伸抗冻的应变传感器解决上述问题。
发明内容
为了解决现存的技术问题，本发明的目的在于提供一种高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器。本发明的第二个目的是提供上述传感器的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高强度柔性可拉伸抗冻的应变传感器，利用阴离子水性聚氨酯，混入低熔点亲水离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)，同时加入丙烯酰胺(AM)后，加入光引发剂2959并在紫外线光照射的条件下反应而来。
本发明在水性聚氨酯中混入一定量的丙烯酰胺(AM)并聚合成聚丙烯酰胺(PAM)，以在保证其柔韧性需求的时候增大其强度。最后再将一种低熔点亲水离子液体EMIM:DCA作为导电部分混入水性聚氨酯中，制备了一种高强度柔性可拉伸抗冻的应变传感器。
进一步地，所述制备水性聚氨酯的二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种；所述的二醇化合物选自聚乙二醇(PEG)，聚丙二醇(PPG)，聚己内酯二醇(PCL)中的一种。
进一步地，所述二醇化合物分子量优选为2000。
进一步地，本发明较佳的实施实例中，所述离子凝胶的制备方法为：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇与DMPA预聚，再加入HEA封端获得水性聚氨酯，最后在强烈搅拌下获得水性聚氨酯乳液。再由水性聚氨酯乳液、亲水离子液体、丙烯酰胺以及光引发剂2959在紫外线照射下反应、干燥后得到离子凝胶。
与现有技术相比，本技术具有以下优势：
1.本发明成功构建了一种高强度柔性可拉伸抗冻的应变传感器，通过多重氢键来提高离子凝胶的强度，同时保证断裂伸长率的较低损失。
2.本发明较好地中和了聚丙烯酰胺的强度与水性聚氨酯的柔韧性，使产品柔性可拉伸的同时有更高的强度。
3.本发明中的抗冻性和导电性由低熔点离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)提供，在低温下离子凝胶也有较好的导电性，能够监测应变信号。
附图说明
实施实例的性质监测
对本发明上述实施例制备得到的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器进行下述性质检测：
1、凝胶在拉伸-松弛过程中的响应时间
图1是凝胶在拉伸-松弛过程中的响应时间的关系图。图1中，传感器显示其在拉伸过程中的响应时间仅为248ms，并且在释放时的恢复时间仅为280ms。该响应速度足以满足传感器要求。
2、凝胶应变传感器的应变系数
图2是凝胶应变传感器的应变系数图。如图2所示，对该离子凝胶传感器的应变灵敏度进行了评估，应变范围为0-300％和300-500％时，应变计系数(GFs)分别为3.68和7.55，反映出该离子凝胶传感器具有优异的应变灵敏度。
3、不同离子液体含量的离子凝胶力学性能曲线
图3是不同离子液体含量的离子凝胶拉伸性能曲线图。从图3可以看出随着AM：WPU的数值的增加凝胶的拉伸强度和断裂伸长率都在增加。其中AM：WPU＝0.5的凝胶有着0.35MPa的拉伸强度和235％的断裂伸长率，当AM：WPU＝0.5，凝胶可达0.97MPa的拉伸强度和335％的断裂伸长率。
以上具体实施方式为便于理解本发明而说明的最佳实施例，但是本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用的原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施实例来进一步说明本发明，但实施实例并不对本发明做任何形式限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施实例1
一种高强度自修复抗冻离子凝胶应变传感器制备方法，包括以下步骤：
1、水性聚氨酯乳液的制备
称取60g PPG 2000于带有冷凝管的三颈烧瓶中，在120℃融化，2h；待完全融化后，加入60g PEG 2000，120℃，低压除水，2h；除水干净后，降温至85℃；然后，加入24.01056gIPDI，反应3h，85℃(反应过程中，要时刻关注乳液粘稠程度，太粘稠时，加入适量丁酮)；再将温度降低至50℃；加入4.18gHEA，4ml丁酮，封端反应4h，50℃；最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得50％固含的水性聚氨酯乳液。
2、离子凝胶的制备
称取3.29g聚氨酯乳液，3.29gAM，1g EMIM：DCA离子溶液，0.07g光引发剂2959；磁力搅拌20min获得均匀的混合物，并在超声波清洗器中去气泡40min，待气泡完全除去后，将混合物倒入聚四氟乙烯模具中在紫外线灯下照射30min，获得AM：WPU＝0.5的离子凝胶。
实施实例2
1、水性聚氨酯乳液的制备
称取60g PPG-2000于带有冷凝管的三颈烧瓶中，在120℃融化，2h；待完全融化后，加入60gPEG 2000，120℃，低压除水，2h；除水干净后，降温至85℃；然后，加入24.01056gIPDI，反应3h，85℃(反应过程中，要时刻关注乳液粘稠程度，太粘稠时，加入适量丁酮)；再将温度降低至50℃；加入4.18gHEA，4ml丁酮，封端反应4h，50℃；最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得50％固含的水性聚氨酯乳液。
2、离子凝胶的制备
称取4.93g聚氨酯乳液，2.465gAM，1g EMIM：DCA离子溶液，0.07g光引发剂2959；磁力搅拌20min获得均匀的混合物，并在超声波清洗器中去气泡40min，待气泡完全除去后，将混合物倒入聚四氟乙烯模具中在紫外线灯下照射30min，AM：WPU＝1的离子凝胶。
实施实例3
1、水性聚氨酯乳液的制备
称取60g PPG-2000于带有冷凝管的三颈烧瓶中，在120℃融化，2h；待完全融化后，加入60gPEG 2000，120℃，低压除水，2h；除水干净后，降温至85℃；然后，加入24.01056gIPDI，反应3h，85℃(反应过程中，要时刻关注乳液粘稠程度，太粘稠时，加入适量丁酮)；再将温度降低至50℃；加入4.18gHEA，4ml丁酮，封端反应4h，50℃；最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得50％固含的水性聚氨酯乳液。
2、离子凝胶的制备
称取6.5g聚氨酯乳液，1.64gAM，1g EMIM：DCA离子溶液，0.07g光引发剂2959；磁力搅拌20min获得均匀的混合物，并在超声波清洗器中去气泡40min，待气泡完全除去后，将混合物倒入聚四氟乙烯模具中在紫外线灯下照射30min，获得AM：WPU＝1.5的离子凝胶。
实施实例4
1、水性聚氨酯乳液的制备
称取60g PPG-2000于带有冷凝管的三颈烧瓶中，在120℃融化，2h；待完全融化后，加入60gPEG 2000，120℃，低压除水，2h；除水干净后，降温至85℃；然后，加入24.01056gIPDI，反应3h，85℃(反应过程中，要时刻关注乳液粘稠程度，太粘稠时，加入适量丁酮)；再将温度降低至50℃；加入4.18gHEA，4ml丁酮，封端反应4h，50℃；最后在2000r/min的搅拌速度下在水性聚氨酯中加入91.73g去离子水，获得50％固含的水性聚氨酯乳液。
2、离子凝胶的制备
称取7.8g聚氨酯乳液，0.9986gAM，1g EMIM：DCA离子溶液，0.07g光引发剂2959；磁力搅拌20min获得均匀的混合物，并在超声波清洗器中去气泡40min，待气泡完全除去后，将混合物倒入聚四氟乙烯模具中在紫外线灯下照射30min，获得AM：WPU＝2的离子凝胶。
Claims (9)
1.一种高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于将水性聚氨酯与丙烯酰胺(AM)、离子溶液IL、光引发剂2959按比例混合后，在紫外线灯光照射下进行扩链反应。
2.根据权利要求1所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于所述水性聚氨酯由二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯)和二醇化合物(聚乙二醇，聚丙二醇，聚己内酯二醇)所合成。
3.根据权利要求1所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于所述水性聚氨酯阴离子亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)，且阴离子亲水扩链剂DMPA的含量为5％。
4.根据权利要求1所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于由具有低熔点的亲水性抗冻离子液体引入水性聚氨酯中。
5.根据权利要求4所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于低熔点亲水性抗冻离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)，且1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐(EMIM:DCA)含量为水性聚氨酯质量的10％～40％。
6.根据权利要求1所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于在合成聚丙烯酰胺(PAM)时加入WPU使其在保证强度的同时具有较好的韧性。
7.根据权利要求6所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于AM含量为水性聚氨酯质量的10％～40％。
8.根据权利要求1所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于在合成聚丙烯酰胺(PAM)时加入光引发剂2959并在紫外线光照射的条件下反应。
9.根据权利要求8所述的高强度柔性可拉伸的抗冻离子凝胶应变传感器的制备方法，其特征在于光引发剂2959含量为水性聚氨酯质量的2％。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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