CN114805071A - 一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种连续精制2,6‑萘二甲酸二甲酯的方法，将粗2,6‑萘二甲酸二甲酯熔化，然后进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯；在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾，将熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解，加热至沸腾后进行第一次抽滤，其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置；经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤，得到重结晶的2,6‑萘二甲酸二甲酯，精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置。本案采用精馏及重结晶的工艺对2,6‑NDC连续精制，将采出的熔化状态的2,6‑NDC不经过冷却凝结成块直接进入重结晶工序，操作效率提高，使采出的2,6‑NDC色泽好，收率可达到92％，纯度可达到99.95％以上。

Description

一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法

技术领域

本发明涉及煤化工新材料领域，尤其涉及一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法。

背景技术

我国的煤储量丰富，在能源日益紧张的今天，作为加大煤、石油等能源中重组分综合利用的措施，开发萘的高附加值化路线具有十分重要的意义。2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)是一些高端特种聚酯的关键中间体，主要用途是合成聚2,6萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。PEN材料是新兴的一种性能优越的功能聚合物树脂材料，主要2,6萘二甲酸(2,6-NDA)或2,6-NDC与乙二醇酯化或酯交换再缩聚而成的，该聚合物材料与广泛使用的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸亚丁酯(PBT)相比，具有更好的气密性、机械性能、耐热性能、染色性能、回弹性能、抗污性能和化学稳定性。因此，PEN聚酯材料广泛应用于纤维纺织材料、薄膜材料、包装材料、工程塑料等领域。

2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)主要是通过2,6-萘二甲酸和甲醇催化酯化反应而得。甲酯化反应后，析出粗产物NDC，其中还含有副产物2，6-萘二甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、6-甲基-2-萘甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、2-甲基-6-萘甲酸甲酯、金属催化剂、有色污染物等。该反应得到的粗酯的纯度、色度、酸值等参数不能满足合成合格的聚合PEN材料的要求。

粗2,6-NDC重结晶可除去酯化反应中生成的单酯副产物、其他酯化副产物，部分重金属残留物和部分氧化产物的中间体。蒸馏和精馏可有效去除有机溴化物和有色污染物。所以必须将重结晶和蒸馏结合起来进一步精制纯化，才能得到高精度的2,6-NDC。

现有技术中有如下缺点：

1、目前2,6-NDC的提纯方法主要采用减压蒸馏和重结晶的方法，但都是以间歇的方式进行操作，对2,6-NDC的加热与抽滤分开进行，需要进行物料的快速转移，由于2,6-NDC的熔点(187-193℃)和沸点(345-350℃)很高，至少要保证伴热温度大于190℃时才能顺畅出料。物料转移至抽滤装置后，遇到常温的滤板时会使物料部分凝结导致堵塞滤板，进而导致不能稳定和流畅的出料，操作效率较低，得到的2,6-NDC的收率较低。

2、2,6-NDC的提纯时采用的重结晶方式操作复杂，消耗的重结晶溶剂量较多，通常都是将吸附剂加入到溶剂中，消耗的吸附剂较多，吸附剂无法得到循环利用。

3、目前采用减压蒸馏的方式对2,6-NDC进行提纯，其蒸馏温度过高(>270℃)，容易导致2,6-NDC发生脱羧分解，生成2-萘甲酸甲酯副产物，色泽变差。

4、目前所采用的间歇的操作方式，在物料转移的过程中，溶剂会挥发到空气中去而造成空气污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，可以高效稳定的得到高纯度和色泽好的2,6-萘二甲酸二甲酯，可提高收率。

本申请实施例提出一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

S1，将粗2,6-萘二甲酸二甲酯熔化，然后直接进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯；

S2，在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾，将所述熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解，加热至沸腾后进行第一次抽滤，其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置；

S3，经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤，得到重结晶的2,6-萘二甲酸二甲酯。其中，精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置。

本申请采用精馏及重结晶的工艺对2,6-NDC连续精制，将采出的熔化状态的2,6-NDC不经过冷却凝结成块直接进入重结晶工序，在精馏塔、反应釜上均加装伴热保温装置，保证2,6-NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6-NDC的收率和纯度均有所提高，收率可达到92％，纯度可达到99.95％以上。

采用吸附过滤装置，在抽滤的过程中进行吸附，吸附剂没有直接加入到沸腾的溶剂中，可降低吸附剂的消耗量，使吸附剂可回收再利用，而且还可避免投入到溶剂而导致解吸附的发生，可提高最终产品2,6-NDC的色泽。

在一些实施例中，所述粗2,6-萘二甲酸二甲酯通过2,6-萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中进行酯化反应得到。

在一些实施例中，所述反应釜中使用的溶剂为二甲苯，二甲苯的用量为2,6-萘二甲酸二甲酯的质量的4-8倍。

在一些实施例中，所述步骤S2中，将熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜后，加热至135-145℃，持续搅拌15-30分钟，进行第一次抽滤。

在一些实施例中，所述吸附过滤装置包括第一滤板和吸附装置，吸附装置可拆卸连接于第一滤板的下端，吸附装置内装载有吸附剂。

在一些实施例中，所述吸附剂为活性炭或活性白土。

在一些实施例中，所述双层抽滤装置包括相互连通的位于上方的冷却储液罐和位于下方的收集瓶，冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口，冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第二滤板，经过第一次抽滤后的液体流入冷却储液罐内，经过第二次抽滤后的液体流入收集瓶内。

在一些实施例中，所述冷却储液罐中的冷却温度低于10℃，冷却时间为5-15分钟。

在一些实施例中，熔化温度为195-200℃，精馏塔的操作压力为0.1mbar-20mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为5-7。

在一些实施例中，所述步骤S1中，精馏塔的釜底加入对苯二甲酸二辛酯，对苯二甲酸二辛酯加入的质量为粗2,6-萘二甲酸二甲酯的20-30％。

本发明的有益效果为：

1、本发明采用精馏及重结晶的工艺对2,6-NDC连续精制，将采出的熔化状态的2,6-NDC不经过冷却凝结成块直接进入重结晶工序，在精馏塔、反应釜上均加装伴热保温装置，保证2,6-NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6-NDC的收率和纯度均有所提高，收率可达到92％，纯度可达到99.95％以上；

2、本发明采用吸附过滤装置，在抽滤的过程中进行吸附，吸附剂没有直接加入到沸腾的溶剂中，可降低吸附剂的消耗量，使吸附剂可回收再利用，而且还可避免投入到溶剂而导致解吸附的发生，可提高最终产品2,6-NDC的色泽；

3、本发明中的精馏塔釜底温度在210-270℃之间，反应釜内的温度控制在135-145℃，避免温度过高使2,6-NDC受热分解而导致最终产品2,6-NDC的色泽变差；

4、本发明中的精馏塔和重结晶系统全程伴热，一方面可保证精馏塔和反应釜能稳定和流畅的出料，避免堵塞出料口及滤板，另一方面使冷却储液罐快速降温，有利于2,6-NDC的重结晶。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，

其中：

图1为本发明实施例中的连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法的流程图；

图2为本发明实施例中的重结晶方法的流程图；

图3为本发明实施例中的吸附过滤装置的结构示意图；

附图标记：

1-第一滤板；2-吸附剂收纳壳；3-下滤板。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考附图描述本发明实施例的连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法。

本申请实施例提出一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，利用精馏塔和重结晶系统，如图1、2所示，包括如下步骤：

S1，通过2,6-萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中进行酯化反应，得到粗2,6-萘二甲酸二甲酯；

S2，将粗2,6-萘二甲酸二甲酯熔化，熔化温度为195-200℃。然后直接进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯；其中，精馏塔的操作压力为0.1mbar-20mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为5-7。

S3，在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾，将所述熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解，加热至135-145℃沸腾后，持续搅拌15-30分钟，进行第一次抽滤，其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置；

S4，经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤，得到重结晶的2,6-萘二甲酸二甲酯。其纯度>99.95％，色度<50，收率可达到92％以上。

重结晶系统包括反应釜和双层抽滤装置。

在一些具体的实施例中，反应釜中使用的溶剂为二甲苯，二甲苯的用量为2,6-萘二甲酸二甲酯的质量的4-8倍。

在一些具体的实施例中，如图3所示，吸附过滤装置包括第一滤板1和吸附装置，吸附装置可拆卸连接于第一滤板1的下端，吸附装置内装载有吸附剂。

进一步的，吸附装置包括吸附剂收纳壳2和下滤板3，下滤板3设于吸附剂收纳壳2内部的下端，吸附剂收纳壳2可拆卸连接于第一滤板1的下端，吸附剂收纳壳2内装载有吸附剂，吸附剂位于下滤板3上方。下滤板3的微孔可防止吸附剂从漏下去，可实现下滤板3只通过液体，不通过固体。

吸附剂收纳壳2上均布有若干个通孔，用于将经过吸附和过滤的溶液通过，从而流转到双层抽滤装置中。

进一步的，吸附剂收纳壳2呈盒装，第一滤板1的过滤区域完全覆盖在吸附剂收纳壳2上方，使从第一滤板1落下的液体能完全进入到吸附剂收纳壳2中。

吸附剂收纳壳2与第一滤板1之间可拆卸的连接关系可以有多种。作为其中一种实施例，吸附剂收纳壳2的上端的一边通过转轴铰接于第一滤板1的下端，另一边可设有卡扣，与第一滤板1下端的卡槽相配合。作为另一种实施例，吸附剂收纳壳2的上端的相对的两边均通过卡扣与第一滤板1相连接。作为再一种实施例，第一滤板1的下端与吸附剂收纳壳2之间可通过紧固件来连接，进一步的，吸附剂收纳壳2上端的边缘向外延伸出一圈边沿，边沿处与第一滤板1之间通过螺栓连接。

在一些具体的实施例中，反应釜为分体式，包括上釜体和下釜体，上釜体和下釜体之间的接触面设有密封圈，上釜体下端向外延伸有边沿，下釜体上端向外延伸有边沿，上釜体和下釜体的边沿通过螺栓连接后，密封圈可起到密封的效果，下釜体内可拆卸连接第一滤板1，可拆卸的方式有多种，例如通过螺栓或卡扣的形式等。当需要取出第一滤板1过滤后的固体时，可将下釜体从上釜体拆卸下来。当需要更换吸附装置时，在拆卸下来的下釜体中，将吸附装置从第一滤板1上拆卸下来即可。当需要更换吸附剂时，在拆卸下来的吸附装置中，将吸附剂收纳壳2打开即可。下釜体下端设有排料口，并设有一级放料开关。

在一些具体的实施例中，吸附剂为活性炭或活性白土。其中，活性炭通常为粉状或粒状具有很强吸附能力的多孔无定形炭。其中粒状活性炭又有圆柱形、球形、空心圆柱形和空心球形以及不规则形状的破碎炭等。活性炭有良好的脱色效果，可有效去除溶液中的色度。

活性白土也叫漂白土，是一种细粒的、天然产出、高吸附率的土状物质，具有从脂肪、油脂或油类里吸附杂质或带色物质的能力。漂白土具有广泛的脱色性能，脱色力极大，有较强的吸附性及净化力，对色素、杂质具有极强的吸附力。可再生利用，不对环境造成污染。

在一些具体的实施例中，双层抽滤装置包括相互连通的冷却储液罐和收集瓶，冷却储液罐位于收集瓶上方，冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口，用于第一次抽滤和第二次抽滤。冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第二滤板，经过第一次抽滤后的液体流入冷却储液罐内，经过第二次抽滤后的液体流入收集瓶内。冷却储液罐和收集瓶之间设有二级放料开关，收集瓶底端的排料口处设有三级放料开关。

进一步的，冷却储液罐为分体式的，包括相互可拆卸连接的上罐体和下罐体，可拆卸的连接方式与反应釜的连接方式相同，第二滤板可拆卸设于下罐体内。

在一些具体的实施例中，冷却储液罐中的冷却温度低于10℃，冷却时间为5-10分钟。

在一些具体的实施例中，精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置，具体为在精馏塔塔体、反应釜的釜体、冷却储液罐上都加装有双层玻璃夹套，用于通过导热油或水等导热介质，双层玻璃夹套连接温控装置(制冷加热循环装置)，用于控制导热介质的温度，通过设置伴热保温装置可保证稳定和流畅的出料，避免堵塞出料口及滤板。伴热范围较宽，为-80℃～200℃之间，根据不同需要对温度进行调节。例如冷却储液罐需要冷却时，可将温度调至低于10℃。通过在冷却储液罐上加装双层夹套，可实现迅速降温，加快结晶速度。

又如精馏塔和反应釜需要伴热时，可将温度调至190-205℃，保证稳定和流畅的出料。

又如，由于在热过滤时，溶解充分的2,6-NDC热溶液遇较冷的滤板时，2,6-NDC极易饱和析出，导致堵塞抽滤装置的滤板，导致抽滤失败。该重结晶系统可将滤板预热到140℃左右，保证热过滤顺畅高效进行。

在一些具体的实施例中，冷却储液罐设有双层夹套，通过温控装置(制冷加热循环装置)进行传热或制冷，原理与夹套式反应釜相同，在此不做赘述。需要注意的是，在实施中，冷却储液罐的双层夹套主要用于制冷用，将温度降到10℃以下，可利于2,6-NDC重结晶。

在一些具体的实施例中，步骤S2中，精馏塔的釜底加入对苯二甲酸二辛酯，对苯二甲酸二辛酯加入的质量为粗2,6-萘二甲酸二甲酯的20-30％，为了防止2,6-NDC局部过热分解或色泽变差。

在一些具体的实施例中，可在双层抽滤装置的下游连接旋转蒸发仪，用于回收反应釜中的溶剂，如二甲苯。在传统釜式重结晶工艺中，溶剂需要加热至沸腾，然后进行过滤、冷却结晶等操作，在溶液转移的过程中溶剂会挥发到空气中造成污染，这种重结晶方式不符合绿色实验的要求。在本实施例中加装旋转蒸发仪，可将溶剂进行回收再利用，同时防止污染环境。而且本实施例中的重结晶系统全程可保证在密闭体系下完成重结晶的操作，也能避免了溶剂挥发对环境的污染。

本方法利用的重结晶系统是全封闭装置，可保证气体不会外溢，不会对环境造成污染。

以下通过具体的实施例对本案进行进一步描述。

实施例1

将制得的粗2,6-NDA(纯度98.0％)和无水甲醇加入酯化反应器中，2,6-NDA与甲醇的质量比为1：7.5,催化剂硫酸(8％wt)作用下，在170℃、2.4MPa(表压)进行酯化反应，反应5小时。反应结束后，经过降温，去离子水洗涤抽滤，得到的黄色片状晶体为粗2,6-NDC，收率为98.0％，纯度为95.0％，色度为120。

首先将进料储存灌中的粗2,6-NDC熔化，塔中连续泵送进料，进行连续精馏，精馏塔的各个暴露空气中的部位需要伴热，伴热温度为195℃。精馏常在减压下进行，操作压力为10mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为7。精馏塔的塔顶除去较低沸点的轻组分(主要为水，甲醇，2-萘甲酸甲酯，偏苯三酸三甲酯)，侧线连续采出2,6-NDC，同时釜底除去2，6-萘二甲酸单甲酯、各种有色杂质及少量金属催化剂。经过连续精馏后的2,6-NDC收率为95％，纯度为99.9％，色度为25。

使用重结晶系统进行重结晶，熔化的2,6-NDC加入到沸腾的二甲苯中，二甲苯溶剂用量为精馏后的2,6-NDC的质量的7倍，加热至135℃，在300转/min的转速下搅拌30分钟，打开连接冷却储液罐的抽滤泵和反应釜下的一级放料开关，趁热过滤时经过吸附装置(内置的吸附剂为活性炭)，活性炭用量为精馏后的2,6-NDC的质量的4％，抽滤后溶液进入冷却储液罐，在10℃以下冷却15分钟，溶液中析出固体，再次抽滤，打开连接收集瓶的抽滤泵和二级放料开关，固液分离，滤饼得到的固体即是白色针状晶体2,6-NDC,收率为97.0％,纯度>99.95％，色度为7。

实施例2

将制得的粗2,6-NDA(纯度98.0％)和无水甲醇加入酯化反应器中，2,6-NDA与甲醇的质量比为1：7.5,催化剂硫酸(9％wt)作用下，在160℃、2.2MPa(表压)进行酯化反应，反应7小时。反应结束后，经过降温，去离子水洗涤抽滤，得到的黄色片状晶体为粗2,6-NDC，收率为97.0％，纯度为95.0％，色度为120。

首先将进料储存灌中的粗2,6-NDC熔化，塔中连续泵送进料，进行连续精馏，精馏塔的各个暴露空气中的部位需要伴热，伴热温度为200℃。精馏常在减压下进行，操作压力为12mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为7。精馏塔的塔顶除去较低沸点的轻组分(主要为水，甲醇，2-萘甲酸甲酯，偏苯三酸三甲酯)，侧线连续采出2,6-NDC，同时釜底除去2，6-萘二甲酸单甲酯、各种有色杂质及少量金属催化剂。经过连续精馏后的2,6-NDC收率为95％，纯度为99.9％，色度为35。

使用重结晶系统进行重结晶，熔化的2,6-NDC加入到沸腾的二甲苯中，二甲苯溶剂用量为精馏后的2,6-NDC的质量的8倍，加热至140℃，在300转/min的转速下搅拌25分钟，打开连接冷却储液罐的抽滤泵和反应釜下的一级放料开关，趁热过滤时经过吸附装置(内置的吸附剂为活性炭)，活性炭用量为精馏后的2,6-NDC的质量的4％，抽滤后溶液进入冷却储液罐，在10℃以下冷却10分钟，溶液中析出固体，再次抽滤，打开连接收集瓶的抽滤泵和二级放料开关，固液分离，滤饼得到的固体即是白色针状晶体2,6-NDC,收率为92.0％,纯度>99.95％，色度为5。

实施例3

将制得的粗2,6-NDA(纯度98.0％)和无水甲醇加入酯化反应器中，2,6-NDA与甲醇的质量比为1：7.5,催化剂硫酸(8％wt)作用下，在160℃、2.2MPa(表压)进行酯化反应，反应7小时。反应结束后，经过降温，去离子水洗涤抽滤，得到的黄色片状晶体为粗2,6-NDC，收率为97.0％，纯度为95.0％，色度为120。

首先将进料储存灌中的粗2,6-NDC熔化，塔中连续泵送进料，进行连续精馏，精馏塔的各个暴露空气中的部位需要伴热，伴热温度为200℃。精馏常在减压下进行，操作压力为15mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为6。精馏塔的塔顶除去较低沸点的轻组分(主要为水，甲醇，2-萘甲酸甲酯，偏苯三酸三甲酯)，侧线连续采出2,6-NDC，同时釜底除去2，6-萘二甲酸单甲酯、各种有色杂质及少量金属催化剂。经过连续精馏后的2,6-NDC收率为95％，纯度为99.9％，色度为50。

使用重结晶系统进行重结晶，熔化的2,6-NDC加入到沸腾的二甲苯中，二甲苯溶剂用量为精馏后的2,6-NDC的质量的6倍，加热至145℃，在300转/min的转速下搅拌20分钟，打开连接冷却储液罐的抽滤泵和反应釜下的一级放料开关，趁热过滤时经过吸附装置(内置的吸附剂为活性炭)，活性炭用量为精馏后的2,6-NDC的质量的4％，抽滤后溶液进入冷却储液罐，在10℃以下冷却15分钟，溶液中析出固体，再次抽滤，打开连接收集瓶的抽滤泵和二级放料开关，固液分离，滤饼得到的固体即是白色针状晶体2,6-NDC，收率为92.0％,纯度>99.95％，色度为12。

对比例1

将制得的粗2,6-NDA(纯度98.0％)和无水甲醇加入酯化反应器中，2,6-NDA与甲醇的质量比为1：7.5,催化剂硫酸(8％wt)作用下，在170℃、2.4MPa(表压)进行酯化反应，反应5小时。反应结束后，经过降温，去离子水洗涤抽滤，得到的黄色片状晶体为粗2,6-NDC，收率为98.0％，纯度为95.0％，色度为120。

将粗2,6-NDC进行普通的蒸馏提纯，伴热温度在190-205℃，操作压力10mbar，釜底温度在210～270℃，收集轻馏分，经过普通蒸馏后的2,6-NDC收率为85％，纯度为99.0％，色度为160。

对比例1与实施例1的区别在于，对比例1对粗2,6-NDC进行普通的蒸馏提纯，由于没有进行吸附过滤的步骤，导致最终产品的色度偏高，色泽差。而且没有进行精馏和重结晶的连续精制工艺，导致最终的产品收率降低。

对比例2

使用普通装置进行重结晶操作，在烧杯中加入2,6-NDC固体，加入二甲苯溶剂，用量为2,6-NDC的质量的7倍，加入4％wt的活性炭到沸腾的溶剂中，在135℃下加热搅拌，搅拌30分钟，通过砂芯漏斗趁热过滤，待冷却后，溶液中析出固体，再次抽滤，滤饼得到的固体即是白色针状晶体2,6-NDC，收率为75.0％，纯度>99.95％，色度为8。

对比例2与实施例1的区别在于，操作为间歇操作，没有采用本案中的精馏加重结晶的连续工艺，在溶液转移的过程中溶剂挥发到空气中，而且由于没有设置伴热装置，2,6-NDC遇到常温的砂芯漏斗会产生部分凝结而堵塞漏斗，导致出料不顺畅，虽然最终的纯度和色度比较好，但操作效率较低，收率较低。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种连续精制2,6-萘二甲酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，将粗2,6-萘二甲酸二甲酯熔化，然后直接进入精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯；

S2，在反应釜中加入溶剂并加热至沸腾，将所述熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜中与溶剂发生溶解，加热至沸腾后进行第一次抽滤，其中反应釜的出料口处设有吸附过滤装置；

S3，经过第一次抽滤后的液体流入双层抽滤装置中进行第二次抽滤，得到重结晶的2,6-萘二甲酸二甲酯，其中，精馏塔、反应釜和双层抽滤装置上均加装伴热保温装置。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗2,6-萘二甲酸二甲酯通过2,6-萘二甲酸、无水甲醇和催化剂加入酯化反应器中进行酯化反应得到。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应釜中使用的溶剂为二甲苯，二甲苯的用量为2,6-萘二甲酸二甲酯的质量的4-8倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯通入反应釜后，加热至135-145℃，持续搅拌15-30分钟，进行第一次抽滤。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附过滤装置包括第一滤板和吸附装置，吸附装置可拆卸连接于第一滤板的下端，吸附装置内装载有吸附剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭或活性白土。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双层抽滤装置包括相互连通的位于上方的冷却储液罐和位于下方的收集瓶，冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口，冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第二滤板，经过第一次抽滤后的液体流入冷却储液罐内，经过第二次抽滤后的液体流入收集瓶内。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述冷却储液罐中的冷却温度低于10℃，冷却时间为5-15分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔化温度为195-200℃，精馏塔的操作压力为0.1mbar-20mbar，塔底温度为210～270℃，精馏塔的理论塔板数为5-7。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，精馏塔的釜底加入对苯二甲酸二辛酯，对苯二甲酸二辛酯加入的质量为粗2,6-萘二甲酸二甲酯的20-30％。

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