CN101092341B - 2,6-萘二羧酸的制造工序中的乙酸和催化剂的回收用装置和方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种用于回收2，6-萘二羧酸的制造工序中的乙酸和催化剂的装置和方法。一种有效回收乙酸和催化剂的装置和方法，所述乙酸和催化剂是在制造萘二羧酸的连续工序中，经过氧化工序和结晶化工序、然后经过固液分离工序后排出的母液中的乙酸和催化剂，上述制造萘二羧酸时，在含氧气体和乙酸溶剂的存在下，利用使用钴、锰这样的过渡金属和溴系化合物而制得的催化体系，使二甲基萘发生氧化反应来制造萘二羧酸。
Description
技术领域
本发明涉及用于有效回收乙酸和催化剂的装置和方法，所述乙酸和催化剂是在制造萘二羧酸的连续工序中，经过氧化工序和结晶化工序、以及固液分离工序后排出的母液中的乙酸和催化剂，上述制造萘二羧酸时，在含氧气体和乙酸溶剂的存在下，利用使用钴、锰这样的过渡金属和溴系化合物制得的催化体系，使二甲基萘发生氧化反应来制造萘二羧酸。
背景技术
通常，为了回收在工序中所使用的乙酸和催化剂，可以采用多种分离工序。
通常，在乙酸回收工序中，使用蒸馏法作为回收乙酸的方法，但该方法在经济方面不利，另外，过滤法和吸收法不适合乙酸和催化剂的分离。因此，提出了各种其他的用于回收乙酸和催化剂的方法。专利文献1示出了利用萃取方法回收乙酸的工序，其是将叔胺和有机稀释剂作为乙酸的萃取用溶剂使用，从含有金属性物质的乙酸溶液中回收乙酸。但是，这样的方法不适合作为回收方法来回收萘二羧酸的制造工序中的乙酸和催化剂。这是因为，在使用萃取的方法中，乙酸分离回收后，要进行后处理工序，因此必须考虑萃取用溶剂和氧化反应催化剂的反应性。
作为催化剂的回收方法，有焚化法、真空过滤法、电化学法等，但这些还处于没有被商用化的状态。
【专利文献1】美国专利第4,883,912号
发明内容
本发明为解决现有技术的上述问题点和弊端，提供一种能够更经济且有效地回收在萘二羧酸的制造工序中排出的母液中的乙酸和催化剂的装置和方法。
为了达到上述目的，本发明提供一种回收在萘二羧酸的制造工序中排出的母液中的乙酸和催化剂的装置和方法。
根据本发明的优选实施方式，提供一种乙酸和催化剂的回收用装置，其是从在萘二羧酸的制造工序中排出的、含有乙酸、催化剂及其他有机物母液中回收乙酸和催化剂的回收用装置，包括：母液接收部，该母液接收部具有用于投入母液和苛性苏打的投入口、乙酸排出口、以及催化剂和有机物排出口；加热单元，所述加热单元用于加热所述母液接收部；下部的过滤膜，该下部的过滤膜与所述催化剂和有机物排出口连接，从有机物中分离催化剂；以及搅拌机，该搅拌机用于搅拌所述母液接收部的内部。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于，所述加热单元是装配在母液接收部外壁上的套管，具有蒸汽投入口和冷凝水排出口。
根据本发明的又一优选实施方式，所述母液接收部还可包括苛性苏打投入口。
根据本发明的又一优选实施方式，其特征在于，所述乙酸和催化剂的回收用装置是圆锥形或截锥形。
根据本发明的又一优选实施方式，其特征在于，所述下部的过滤膜的真空度为50mmHg～150mmHg，总过滤面积为0.3m2～0.7m2，以及过滤膜的筛眼开口为20μm～80μm。
根据本发明的又一优选实施方式，提供一种乙酸和催化剂的回收方法，其是从在萘二羧酸的分离工序中排出的母液中回收乙酸和催化剂的方法，包括如下步骤：接收经萘二羧酸的分离工序后排出的母液；加热所述接收到的母液，以气态回收乙酸；以及在乙酸回收后残留的剩余物中投入苛性苏打，将沉淀的催化剂分离后回收。
根据本发明的又一优选实施方式，相对于剩余乙酸，可投入2倍重量％～3倍重量％的所述苛性苏打。
根据本发明的又一优选实施方式，其特征在于，为了回收所述催化剂，采用真空过滤法。
根据本发明的又一优选实施方式，本发明的方法采用上述提及的乙酸和催化剂的回收用装置，由整体一体化的一个工序构成。此处，一体化的一个工序是指，回收乙酸和催化剂的连贯工序不使用另外被分离开的装置，而采用一个装置来进行。
本发明的乙酸和催化剂的回收装置，与现有的方式不同，能够使用一个装置来进行回收乙酸和催化剂的连贯工序，因此具有工序上非常便利的优点。并且，无需另外的精制工序，即可回收可循环使用的乙酸和催化剂，非常经济实惠。
附图说明
图1是本发明的一实施例中，回收2，6-萘二羧酸的制造工序中排出的母液中的乙酸和催化剂的装置的概略图。
符号说明
A母液接收部；B搅拌机；1母液投入口；2催化剂和有机物排出口；3乙酸排出口；4蒸汽投入口；5冷凝水排出口；6苛性苏打投入口；7下部的过滤膜。
具体实施方式
图1是本发明的一实施例的概略图，下面根据图1详细说明本发明。
在母液接收部A的上部具有母液投入口1，接收萘二羧酸的制造工序中排出的母液。通过外部加热单元对所述接收到的母液进行加热，此时，乙酸气化，从乙酸排出口3排出。乙酸排出后残留的剩余物由催化剂和其他有机物组成，向所述剩余物中投入苛性苏打，使催化剂沉淀。所述苛性苏打也可以从另外的投入口6投入，但也可以从母液投入口1投入。所述沉淀下来的催化剂通过催化剂和有机物排出口2排出之后，通过下部的过滤膜7，该催化剂与有机物分离并被回收。
母液接收部具有搅拌机B用于搅拌母液和含有催化剂的剩余物等，所述搅拌机优选为锚型(Anchor)的。
作为所述母液加热单元，例如向起到热量供给口作用的蒸汽投入口4投入170℃～190℃的蒸汽，以加热母液接收部内的母液，所投入的蒸汽被冷凝，从下部冷凝水排出口5排出。
作为用于将二甲基萘氧化成萘二羧酸的催化剂，使用由钴成分、锰成分及溴成分的组合构成的复合催化剂体系，其中可作为钴成分使用的化合物有乙酸钴、萘酸钴及碳酸钴等，对于所述钴成分的量，钴原子相对于二甲基萘的比率为0.02～0.15，优选0.04～0.12，更优选0.06～0.1。
可作为锰成分使用的化合物有乙酸锰、萘酸锰、碳酸锰及锰溴化物，以钴原子为基准，锰成分的量为0.05～1.0，优选0.15～0.4。总金属催化剂的量、即钴和锰成分之和，以原子为基准，相对于二甲基萘为0.03～0.25，优选0.05～0.2。若不在所述范围，则不能得到所希望的高纯度的萘二羧酸，钴成分和锰成分的使用量过少时，不能够进行作为氧化反应的中间产物的2，6-萘醛酸的转换，导致最终目标产物的收率降低，使用过多时，与作为杂质的偏苯三酸形成配位化合物，萘二羧酸的纯度下降。
为了提供溴成分，可使用选自溴化锰、溴化钴、溴化钠、溴化铵以及四溴乙烷组成的组中的至少1种化合物，以钴原子为基准，溴成分的比率为0.8～2.0，优选1.0～1.5。使用超过所述范围的溴成分时，最终衍生的萘二羧酸的过渡金属配位化合物的量减少，溴化合物的量增加，精制工序的负荷增加，带有颜色的杂质增加，因此不理想。而且，在采用将溴成分再使用的工序时，需要回收工序，因此产生附加的经济损失。另一方面，使用未达到上述范围的溴成分时，导致萘二羧酸中过渡金属配位化合物的量增加。
将反应物、即二甲基萘以1∶5至1∶15的比率溶解到乙酸中，优选在1∶10至1∶12的比率内进行溶解，投入氧化反应机。
经所述氧化反应工序的生成物在通过结晶化工序的同时，以具有一定大小结晶的固相分的形式和乙酸的淤浆状的形式被输送到固液分离工序，通过分离工序装置分离为固相分的生成物和母液(含有催化剂和有机物的乙酸溶液)。本发明的特征在于，采用有效的方法将经过固液分离工序的母液中的乙酸和催化剂分离。
通过本发明的乙酸和催化剂的回收装置，乙酸是通过投入作为热量介质的蒸汽而蒸发来回收的，没有被蒸发的溶液中的催化剂是通过投入苛性苏打，使催化剂沉淀之后，采用真空过滤法来回收。
本发明的乙酸和催化剂的回收用装置中，作为用于蒸发乙酸的母液加热单元采用热量介质，为此优选在外壁上装配套管。
并且，相对于剩余乙酸，优选投入2倍重量％～3倍重量％的苛性苏打，从而适当地将残留的乙酸和有机物中和。
并且，真空过滤法中所使用的过滤膜的总过滤面积为0.3m2～0.7m2，筛眼的开口为20μm～80μm，真空度保持为50mmHg～150mmHg。
实施例
下面，根据实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于该实施例。
[实施例1]
将表1所示组成比的催化剂和反应物一同投入到300L的钛氧化反应机中，该钛氧化反应机包括冷却机、加热机、搅拌机以及再循环乙酸鼓。
表1
| 物质 | 投入量 |
| 钴 | 6.21重量％(wt％) |
| 锰 | 1.58重量％ |
| 溴 | 3.87重量％ |
| 蒸馏水 | 25.0重量％ |
| 乙酸 | 适量 |
将反应温度调节为200℃，将反应压力调节为20kg/cm2之后，将搅拌机设定为700rpm，使得所投入的反应气体适当分散。将二甲基萘相对于乙酸的重量比为10％的反应溶液，以93kg/hr的速度与催化剂一起进行供给，以进行连续反应。
反应后，将经结晶化工序和分离工序后排出的母液注入到乙酸和催化剂的回收装置中。乙酸和催化剂的回收装置内部容积为107L并由不锈 钢材料形成，外壁上安装有用于使供给热量的介质流动的套管，内部设置有锚型搅拌机。作为供给热量的介质，使用10个大气压的蒸汽，进行供给直至大于等于70％的乙酸蒸发。乙酸蒸发后，将温度维持在60℃的同时，投入50L的苛性苏打。经过2小时左右后，将过滤机和真空泵连接到催化剂和有机物排出口上，对有机物和溶液进行过滤，回收残留的催化剂。
得到如下结果：钴催化剂金属回收率为95％，锰催化剂金属回收率为90％，溴回收率为10％，而且乙酸回收率为65％。
根据上述的实施例能够证明，通过本发明的装置回收乙酸和催化剂时，在经济上非常有益。
Claims (4)
1.一种乙酸和催化剂的回收用装置，其是从在2，6-萘二羧酸的制造工序中排出的母液中回收乙酸和催化剂的回收用装置，所述母液中含有乙酸、催化剂及其他有机物，所述乙酸和催化剂的回收用装置包括：
母液接收部，该母液接收部具有用于投入母液和苛性苏打的投入口、乙酸排出口、以及催化剂和有机物排出口，或者该母液接收部具有用于投入母液的投入口、用于投入苛性苏打的投入口、乙酸排出口、以及催化剂和有机物排出口；
加热单元，该加热单元用于加热所述母液接收部；
下部的过滤膜，该过滤膜与所述催化剂和有机物排出口连接，用于从有机物中分离催化剂；以及
搅拌机，该搅拌机用于搅拌所述母液接收部的内部。
2.根据权利要求1所述的乙酸和催化剂的回收用装置，其特征在于，所述加热单元是装配在母液接收部外壁上的套管，具有蒸汽投入口和冷凝水排出口。
3.根据权利要求1所述的乙酸和催化剂的回收用装置，其特征在于，所述乙酸和催化剂的回收用装置是圆锥形或截锥形。
4.根据权利要求1所述的乙酸和催化剂的回收用装置，其特征在于，所述下部的过滤膜的真空度为50mmHg～150mmHg，总过滤面积为0.3m2～0.7m2，以及过滤膜的筛眼开口为20μm～80μm。
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