CN114804193B - 低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低浓度工业钛液除铁方法，属于二氧化钛制备领域。具体包括以下步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1，净化液1中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液2，将净化液2于0～10℃进行冷冻结晶，过滤所得净化液可用于制备高纯度二氧化碳钛。本发明对低浓度工业钛液中的杂质亚铁离子去除率高，钛液再经水解、洗涤、煅烧等工序后可制备纯度高的二氧化钛，可用于电子钛白等应用领域。

Description

低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及一种低浓度工业钛液除铁的方法，属于二氧化钛制备领域。
背景技术
高纯TiO2市场需求量逐年增大，已成为制备含钛高性能材料的基础性原料，在催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等领域有着广泛应用，尤其在很多高科技领域，对二氧化钛的杂质含量要求极为严格，特别在液晶材料、精密传感器及航天、航空涂层等领域对TiO2纯度等要求更高。而硫酸法工艺具有工艺简单成熟、原料易得、生产成本低、设备简单等优点，是制备高纯TiO2的最价廉方法。
但因硫酸法工艺中所用的钛液是由钛精矿或钛渣经酸解、净化所得低浓度稀钛液再经浓缩后制得，该稀钛液中含有亚铁离子等大量杂质，会随后续工序吸附夹杂在偏钛酸中，最终影响二氧化钛产品的纯度。且传统冷冻除铁工艺对铁等杂质离子的去除效率不高，且钛液中还含有一些固形杂质粒子，会对后续水解等造成不良影响，增大杂质离子的吸附和带出，进而影响二氧化钛的纯度。本领域技术人员在不断探索，以期可以进一步提高亚铁离子的去除率，实现低成本制备高纯度二氧化钛的方法。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种低浓度工业钛液除铁的方法,包括以下步骤：
a.向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130-160g/L、Fe含量为30-65g/L；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在4～14g/m3；
b.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，固液分离所得净化液2可用于制备高纯度二氧化钛。
作为上述优选的方案，所述胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在7～11g/m3。
为了进一步提高除铁率，并且，为了降低后续水解工序中亚铁杂质离子析出，减少亚铁离子吸附于偏钛酸表面上的量，提高二氧化钛的纯度。上述步骤a之前，还包括a1.步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1，净化液1.1中再加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1；其中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是，控制在15～20g/m3。胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3，优选的是控制在7～11g/m3。
作为进一步优选的方案，上述步骤b中的冷冻温度控制在4～6℃。冷冻时间一般为10～40分，优选的是15～25分钟。
另外，为了促进步骤b固液过滤分离时钛液能顺畅通过滤饼层，同时使细小的固体粒子能留在滤饼层中，提高钛液的澄清度和稳定性，作为进一步优选的方案，步骤b固液分离时采用硅藻土作为助滤剂进行过滤。所述硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8kg/m2。优选的是控制在0.5～0.6kg/m2。
本发明还提供了采用低浓度工业钛液制备得到的高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：
a.向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1；其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130-160g/L、Fe含量为30-65g/L；柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是控制在15～20g/m3
b.净化液1.1中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1；其中，胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3；优选的是控制在7～11g/m3；
c.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，采用硅藻土作为助滤剂过滤，得净化液2；优选的是步骤c中的冷冻温度在4～6℃，冷冻时间10～40分，优选的是15～25分钟。硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8kg/m2，进一步优选0.5～0.6kg/m2。
d、净化液2经水解、洗涤、煅烧制得高纯度二氧化钛。
本发明的有益效果：本发明采用配位剂络合杂质离子、改性聚丙烯酰胺聚合析出杂质粒子成大颗粒、冷冻结晶除杂、助滤剂除杂的综合手段去除钛液中的杂质离子，工艺简单、成本低廉、除杂效果显著。本发明杂质亚铁离子去除率高，以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液，Fe含量可以降为8.16g/L，铁去除率达84.2％。经除杂后的低浓度工业钛液可用于制备纯度高的二氧化钛，适于电子钛白等应用领域。
具体实施方式
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种采用低浓度工业钛液除铁的方法，进而制备得到高纯度二氧化钛的方法，包括以下步骤：
a.向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为130-160g/L、Fe含量为30-65g/L；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在4～14g/m3；
b.将净化液1于0～10℃进行冷冻结晶，固液分离所得净化液2可用于制备高纯度二氧化钛。
作为上述优选的方案，所述胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在7～11g/m3。
本发明方法中，因将丙烯酰胺的线性分子结构改为支链型结构的胺甲基化聚丙烯酰胺，作为絮凝剂来聚集沉积钛液中的微小粒子，其絮凝作用较聚丙烯酰胺更好，可以起到净化钛液的作用。加入的胺甲基化聚丙烯酰胺，它一方面使后续冷冻结晶析出的硫酸亚铁絮凝长大并以较大粒子沉积，并在絮凝过程中吸带一些杂质离子，可提高后续固液分离的效率，减少析出固体粒子对钛液的吸附和夹带，降低钛液在分离时的损失，提高钛的收率；另一方面使低浓度钛液中的其他微小悬浮粒子聚集沉降，在固液分离时容易除去，进而可提高钛液的稳定性，提升后续水解偏钛酸的质量，有利于高纯二氧化钛产品纯度的提高。
为了进一步提高除铁率，上述步骤a之前，还包括a1.步骤：向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液1.1，净化液1.1中再加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液1；其中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25g/m3；优选的是，控制在15～20g/m3。胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液1.1的体积计，控制在4～14g/m3，优选的是控制在7～11g/m3。
其中，所加柠檬酸的主要作用是与亚铁离子形成微溶的柠檬酸亚铁络合物(其化学反应式为：2C6H8O7+3Fe2+＝(C6H5O7)2Fe3↓+6H+)，便于亚铁离子以络合物形式从钛液中沉淀析出，以便除去部分亚铁离子；此外，未析出的少量溶解的柠檬酸亚铁络合物将在后续水解工序中降低亚铁杂质离子析出，减少亚铁离子吸附于偏钛酸表面上的量，起到除杂作用，这样有利于提高二氧化钛的纯度。
作为进一步优选的方案，上述步骤b中的冷冻温度控制在4～6℃。冷冻时间一般为10～40分，优选的是15～25分钟。冷冻结晶的目的是利用硫酸亚铁的溶解度随温度降低而降低的特性，使亚铁离子以硫酸亚铁固体结晶形式析出，并通过后续的过滤分离以达到除铁的目的。
适宜的冷冻时间可将铁尽可能从钛液中以硫酸亚铁结晶析出形式沉积出来。若时间不够，将导致钛液中的亚铁离子浓度过饱和，析出不完全，除铁率低。而冷冻时间过长，将造成能耗增高，而实际除铁效果变化不大。
另外，为了促进步骤b固液过滤分离时钛液能顺畅通过滤饼层，同时使细小的固体粒子能留在滤饼层中，提高钛液的澄清度和稳定性，作为进一步优选的方案，骤b固液分离时采用硅藻土作为助滤剂进行过滤。所述硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8kg/m2。优选的是控制在0.5～0.6kg/m2。使用硅藻土助滤剂的主要作用是促进固液过滤分离时钛液能顺畅通过滤饼层，同时使细小的固体粒子能留在滤饼层中，提高钛液的澄清度和稳定性；同时硅藻土具有较大比表面积，也对亚铁等杂质离子起到吸附截留作用，可起到部分除杂的作用。
本发明采用配位剂络合杂质离子、改性聚丙烯酰胺聚合析出杂质粒子成大颗粒、冷冻结晶除杂、助滤剂除杂的综合手段去除钛液中的杂质离子，工艺简单、成本低廉、除杂效果显著。本发明杂质亚铁离子去除率高，以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液，Fe含量可以降为为8.16g/L，铁去除率达84.2％。经除杂后的低浓度工业钛液可用于制备纯度高的二氧化钛，适于电子钛白等应用领域。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，向钛液中加入31.6mg的柠檬酸，溶解搅拌混匀后，再加入18.4mg的胺甲基化聚丙烯酰胺，再溶解搅拌混匀后，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为5℃，冷冻时间为20分钟。冷冻结束后，在滤纸上用水分散硅藻土后进行铺装，用量按过滤面积0.5kg/m2计，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为123.7g/L、Fe含量为8.16g/L，铁去除率(51.7-8.16)/51.7＝84.2％。
实施例2
以总钛浓度为151.4g/L、Fe含量为64.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，向钛液中加入45.2mg的柠檬酸，溶解搅拌混匀后，再加入26.0mg的胺甲基化聚丙烯酰胺，再溶解搅拌混匀后，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为2℃，冷冻时间为35分钟。冷冻结束后，在滤纸上用水分散硅藻土后进行铺装，用量按过滤面积0.6kg/m2计，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为140.5g/L、Fe含量为8.97g/L，铁去除率(64.7-8.97)/64.7＝86.1％。
实施例3
以总钛浓度为123.8g/L、Fe含量为34.2g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，向钛液中加入26.8mg的柠檬酸，溶解搅拌混匀后，再加入16.2mg的胺甲基化聚丙烯酰胺，再溶解搅拌混匀后，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为8℃，冷冻时间为25分钟。冷冻结束后，在滤纸上用水分散硅藻土后进行铺装，用量按过滤面积0.7kg/m2计，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为116.4g/L、Fe含量为9.28g/L，铁去除率(34.2-9.28)/34.2＝72.9％。
实施例4
以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，向钛液中加入18.4mg的胺甲基化聚丙烯酰胺，溶解搅拌混匀后，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为5℃，冷冻时间为20分钟。冷冻结束后，在滤纸上用水分散硅藻土后进行铺装，用量按过滤面积的0.5kg/m2计，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为121.8g/L、Fe含量为9.75g/L，铁去除率(51.7-9.75)/51.7＝81.1％。
对比例1
以总钛浓度为151.4g/L、Fe含量为64.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为2℃，冷冻时间为30分钟。冷冻结束后，以滤纸作为过滤介质，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为138.7g/L、Fe含量为28.5g/L，铁去除率(64.7-28.5)/64.7＝56.0％。
对比例2
以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为5℃，冷冻时间为20分钟。冷冻结束后，以滤纸作为过滤介质，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为120.4g/L、Fe含量为26.8g/L，铁去除率(51.7-26.8)/51.7＝48.2％。
对比例3
以总钛浓度为135.2g/L、Fe含量为51.7g/L的低浓度工业钛液2000mL为原料，向钛液中加入31.6mg的柠檬酸，溶解搅拌混匀后，再加入18.4mg的聚丙烯酰胺，再溶解搅拌混匀后，进行冷冻结晶除杂，冷冻温度为5℃，冷冻时间为20分钟。冷冻结束后，在滤纸上用水分散硅藻土后进行铺装，用量按过滤面积0.5kg/m2计，立即对冷冻后的钛液进行过滤，所得除杂后的钛液总钛浓度为121.2g/L、Fe含量为12.4g/L，铁的去除率(51.7-12.4)/51.7＝76.0％。

Claims (10)

1.低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液 1.1，净化液 1.1 中再向低浓度工业钛液中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液 1，其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为 130-160g/L、Fe 含量为 30-65g/L；柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在12～25 g/m3；胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在 4～14 g/m3；
b. 将净化液 1 于 0~10℃进行冷冻结晶，10~40 分钟后固液分离所得净化液 2 可用于制备高纯度二氧化钛。
2.根据权利要求 1 所述低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于：胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以低浓度工业钛液的体积计，控制在 7～11g/m3。
3.根据权利要求 1所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于：步骤:a. 中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在 15～20 g/m3 。
4.根据权利要求 1 所述低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，步骤 b 中的冷冻温度在 4~6℃，冷冻时间控制在 15~25 分钟。
5.根据权利要求 1-4任一项所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，步骤 b固液分离时，采用硅藻土作为助滤剂进行过滤。
6.根据权利要求 5 所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，所述硅藻土用量，以净化液 1 的过滤面积计，控制在 0.3～0.8 kg/m2。
7.根据权利要求 6所述的低浓度工业钛液除铁的方法，其特征在于，所述硅藻土用量，以净化液 1 的过滤面积计，控制在 0.5～0.6 kg/m2。
8.低浓度工业钛液制备高纯度的二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.向低浓度工业钛液中加入柠檬酸，搅拌均匀得到净化液 1.1；其中，所述低浓度工业钛液中总钛浓度为 130-160g/L、Fe 含量为 30-65g/L；柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在 12～25 g/m3；
b. 净化液 1.1 中加入胺甲基化聚丙烯酰胺，搅拌均匀得到净化液 1；其中，胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液 1.1 的体积计，控制在 4～14 g/m3；
c. 将净化液 1 于 0~10℃进行冷冻结晶，10~40 分钟后采用硅藻土作为助滤剂过滤，得净化液 2；
d、净化液 2 经水解、洗涤、煅烧制得高纯度二氧化钛。
9.根据权利要求 8 所述低浓度工业钛液制备高纯度的二氧化钛的方法，其特征在于，
步骤 a 中柠檬酸的加入量，以低浓度工业钛液的体积计，控制在 15～20 g/m3 ；步骤b 中胺甲基化聚丙烯酰胺的加入量以净化液 1.1 的体积计，控制在 7～11g /m3；步骤 c中的冷冻温度在4~6℃，冷冻时间15~25分钟；硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.3～0.8 kg/m2。
10.根据权利要求 9 所述低浓度工业钛液制备高纯度的二氧化钛的方法，其特征在于，
硅藻土用量，以净化液1的过滤面积计，控制在0.5～0.6 kg/m2。
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