CN106673059A - 一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 - Google Patents
一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106673059A CN106673059A CN201510770077.1A CN201510770077A CN106673059A CN 106673059 A CN106673059 A CN 106673059A CN 201510770077 A CN201510770077 A CN 201510770077A CN 106673059 A CN106673059 A CN 106673059A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metatitanic acid
- acid
- sodium citrate
- bleaching
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 18
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 title abstract description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- -1 ferric iron ions Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 20
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 12
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 7
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 7
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[O-2].[Fe+3] LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- FJMNNXLGOUYVHO-UHFFFAOYSA-N aluminum zinc Chemical compound [Al].[Zn] FJMNNXLGOUYVHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 5
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明是一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，为了解决以往的方法的缺陷，利用柠檬酸钠的方法进行漂白经过一次水洗的偏钛酸里面含有的金属离子，特别是三价铁离子。本发明操作简单，不需要多次加料，减少能耗与以往的铝锌漂白相比，硫酸加入量较少，漂白流程短，采用柠檬酸钠法同时还原时间短，操作的温度低，漂白的效果好，无残留污染；与EDTA-2Na漂白相比，更适用于工业化生产，且无二次污染。
Description
技术领域
本发明通常涉及一种漂白偏钛酸的工艺，具体涉及一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺。
背景技术
目前硫酸法钛白工艺上为了除去偏钛酸中的杂质，要经过一次洗涤、漂白、二次洗涤的过程。国内硫酸法钛白粉的生产中，次洗涤后偏钛酸中痕量铁是以固体氢氧化高铁的形式存在的，铁杂质的含量在0.009％以上，漂白作为主要步骤。
柠檬酸钠具有金属离子络合能力，对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对其他金属离子，如Fe2+等离子也有很好的络合能力，且具有极好的溶解性能，并且溶解性随水温升高而增加。它是一种弱酸强碱盐，能发生生物降解、分散能力及抗再沉积能力强等特点，还具有优良的缓凝性能及稳定性能。因此对于漂白偏钛酸里面的Fe3+等金属离子有很好的作用。
目前工业上应用广泛的漂白方法有铝粉漂白和三价钛漂白，铝粉漂白的过程为液固反应，时间长、易有残留、质量有一定的影响；三价钛漂白往往需要增加设备等，流程长，耗酸最大，成本较高，因此漂白除铁法需要更进一步的优化改革。专利号为CN103553123A的一种硫酸法生产钛白粉中的偏钛酸的漂白方法，采用EDTA漂白的方法，该方法工艺简单、易于实现、操作温度低、漂白时间短、无残留物污染等优点，本发明采用的柠檬酸钠法较该上面的专利而言，在成本上存在着较大的优势，同时稳定性更优良。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，为了解决以往的方法的缺陷，采用新方法存在以下优点：降低成本、降低消耗、减少污染、方法简单、漂白性能优良、操作方便。
本发明提供的技术方案是利用柠檬酸钠的方法进行漂白经过一次水洗的偏钛酸里面含有的金属离子，特别是三价铁离子。该方法的包括的步骤：
(1)配置偏钛酸浆料；
(2)将含有Fe3+水洗合格的偏钛酸加入反应釜中，先后缓慢加入一定量的水，开启搅拌，缓慢加入工业硫酸，使浆料中氢氧化铁和硫酸反应溶解，在酸性条件下生成硫酸铁。
(3)步骤(2)中所加入的浆料和水、酸量保证TiO2含量235-245g/L，对应硫酸含量为30-45g/L.硫酸边搅拌缓慢加入
(4)通蒸汽缓慢加热，使反应温度升高。
(5)步骤(4)中所述反应温度36℃-50℃。
(6)将柠檬酸钠缓慢从加料口加入反应釜中，让铁离子与柠檬酸钠充分络合。
(7)步骤(6)其中柠檬酸钠与Fe3+的摩尔比为2-3∶1，反应时间为1-2小时.
(8)将得到的偏钛酸浆冷却至室温，用真空过滤机过滤得滤饼。
(9)将滤饼加入反应釜中，加入清水，开启搅拌，缓慢加热水洗。
(10)步骤(9)中水洗反应温度在70℃-80℃，时间30min.其中清水和滤饼质量比为3-5∶1
(11)反应结束后，将步骤(6)中的水洗浆料用真空过滤机过滤得偏钛酸样品。
(12)将上述偏钛酸样品盐处理，煅烧得钛白粉样品。
本发明操作简单，不需要多次加料，减少能耗与以往的铝锌漂白相比，硫酸加入量较少，漂白流程短，采用柠檬酸钠法同时还原时间短，操作的温度低，漂白的效果好，无残留污染；与EDTA-2Na漂白相比，更适用于工业化生产，且无二次污染。
具体的实施方式
一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，主要的实施操作步骤；
案例1
(1)首先配置好偏钛酸浆料放入反应釜中；
(2)其次是将含有Fe3+水洗合格的偏钛酸加入反应釜中，先后缓慢加入一定量的水，开启搅拌，缓慢加入工业硫酸，使浆料中氢氧化铁和硫酸反应溶解，在酸性条件下生成硫酸铁。
(3)步骤(2)中所加入的浆料和水、酸量保证TiO2含量245g/L，对应硫酸含量为40g/L.
(4)通蒸汽缓慢加热，使反应温度升高。
(5)步骤(4)中所述反应温度50℃。
(6)将柠檬酸钠缓慢从加料口加入反应釜中，让铁离子与柠檬酸钠充分络合。
(7)步骤(6)其中柠檬酸钠与Fe3+的摩尔比为2∶1，反应时间为1.8小时.
(8)将得到的偏钛酸浆冷却至室温，用真空过滤机过滤得滤饼。
(9)将滤饼加入反应釜中，加入清水，开启搅拌，缓慢加热水洗。
(10)步骤(9)中水洗反应温度在75℃，反应时间30min.其中清水和滤饼质量比为3∶1
(11)反应结束后，将步骤(10)中的水洗浆料用真空过滤机过滤得偏钛酸样品。
(12)将偏钛酸进行盐处理，最后煅烧得到钛白粉样品纯度可达到97.89％。
案例2
(1)首先配置好偏钛酸浆料放入反应釜中；
(2)其次是将含有Fe3+水洗合格的偏钛酸加入反应釜中，先后缓慢加入一定量的水，开启搅拌，缓慢加入工业硫酸，使浆料中氢氧化铁和硫酸反应溶解，在酸性条件下生成硫酸铁。
(3)步骤(2)中所加入的浆料和水、酸量保证TiO2含量240g/L，对应硫酸含量为35g/L.
(4)通蒸汽缓慢加热，使反应温度升高。
(5)步骤(4)中所述反应温度45℃。
(6)将柠檬酸钠缓慢从加料口加入反应釜中，让铁离子与柠檬酸钠充分络合。
(7)步骤(6)其中柠檬酸钠与Fe3+的摩尔比为3∶1，反应时间为1.5小时.
(8)将得到的偏钛酸浆冷却至室温，用真空过滤机过滤得滤饼。
(9)将滤饼加入反应釜中，加入清水，开启搅拌，缓慢加热水洗。
(10)步骤(9)中水洗反应温度在80℃，反应时间30min.其中清水和滤饼质量比为4∶1
(11)反应结束后，将步骤(10)中的水洗浆料用真空过滤机过滤得偏钛酸样品。
(12)将偏钛酸进行盐处理，最后煅烧得到钛白粉样品纯度可达到98.49％。
Claims (5)
1.一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置偏钛酸浆料；
(2)将含有Fe3+水洗合格的偏钛酸加入反应釜中，先后缓慢加入一定量的水，开启搅拌，缓慢加入工业硫酸，使浆料中氢氧化铁和硫酸反应溶解，在酸性条件下生成硫酸铁；
(3)通蒸汽缓慢加热，使反应温度升高；
(4)将柠檬酸钠缓慢从加料口加入反应釜中，让铁离子与柠檬酸钠充分络合；
(5)将步骤(5)得到的偏钛酸浆冷却至室温，用真空过滤机过滤得滤饼；
(6)将滤饼加入反应釜中，加入清水，开启搅拌，缓慢加热水洗；
(7)反应结束后，将步骤(6)中的水洗浆料用真空过滤机过滤得偏钛酸样品；
(8)将上述偏钛酸样品盐处理，煅烧得钛白粉样品。
2.如权利要求1所述的柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，其特征在于步骤(2)中所加入的浆料和水、酸量保证TiO2含量235-245g/L，对应硫酸含量为30-45g/L，硫酸边搅拌缓慢加入。
3.如权利要求1所述的柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，其特征在于步骤(4)中所述反应温度36℃-50℃。
4.如权利要求1所述的柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，其特征在于步骤(6)其中柠檬酸钠与Fe3+的摩尔比为2-3∶1，反应时间为1-2小时。
5.如权利要求1所述的柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺，其特征在于步骤(6)中水洗反应温度在70℃-80℃，时间30min，其中清水和滤饼质量比为3-5∶1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510770077.1A CN106673059A (zh) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | 一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510770077.1A CN106673059A (zh) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | 一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106673059A true CN106673059A (zh) | 2017-05-17 |
Family
ID=58865538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510770077.1A Pending CN106673059A (zh) | 2015-11-05 | 2015-11-05 | 一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106673059A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113830822A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-24 | 攀钢集团重庆钒钛科技有限公司 | 漂白后偏钛酸除铁工艺 |
| CN114804193A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-07-29 | 攀枝花学院 | 低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061460A (en) * | 1988-08-19 | 1991-10-29 | Solex Research Corporation Of Japan | Method for manufacturing titanium oxide |
| CN103553123A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-02-05 | 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
| CN104477985A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中的漂白方法 |
-
2015
- 2015-11-05 CN CN201510770077.1A patent/CN106673059A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061460A (en) * | 1988-08-19 | 1991-10-29 | Solex Research Corporation Of Japan | Method for manufacturing titanium oxide |
| CN103553123A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-02-05 | 中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
| CN104477985A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中的漂白方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 曾瑞: ""钛白生产中提高水洗效率的新途径"" * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113830822A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-24 | 攀钢集团重庆钒钛科技有限公司 | 漂白后偏钛酸除铁工艺 |
| CN114804193A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-07-29 | 攀枝花学院 | 低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法 |
| CN114804193B (zh) * | 2022-04-13 | 2023-09-22 | 攀枝花学院 | 低浓度工业钛液除铁的方法及制备高纯度二氧化钛的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102251119B (zh) | 一种由提钒尾渣回收钒的方法 | |
| CN100357361C (zh) | 钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄及氧化铁红的方法 | |
| CN103361486B (zh) | 从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法 | |
| CN112158894A (zh) | 一种废旧锂电池正极材料的回收方法 | |
| CN103553123B (zh) | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 | |
| CN101898797B (zh) | 高纯四氧化三锰及其制备方法 | |
| CN103572313A (zh) | 无汞碱锰型电解二氧化锰的生产方法 | |
| CN101709374B (zh) | 一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法 | |
| US20240063455A1 (en) | Method for recovering valuable metals from spent lithium ion batteries | |
| CN106399688B (zh) | 一种三价铬酸性溶液中铁离子的脱除方法 | |
| CN103074496B (zh) | 一种从阳极泥中分离提纯二氧化锰的方法 | |
| CN105621478A (zh) | 一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法 | |
| CN106673059A (zh) | 一种利用柠檬酸钠法漂白偏钛酸的工艺 | |
| CN102786095A (zh) | 制备四氧化三锰的方法 | |
| CN103359781B (zh) | 富钛料的生产方法 | |
| WO2014047767A1 (zh) | 一种利用电解锌酸浸渣生产纳米立德粉的方法 | |
| CN107140662B (zh) | 一种生产氢氧化铯的新方法 | |
| WO2018040703A1 (zh) | 一种从重金属污泥中回收制备高纯阻燃型氢氧化镁的方法 | |
| CN105060436B (zh) | 一种含Co‑EDTA的氯化钠废水的处理方法 | |
| CN103787362B (zh) | 一种利用进口三水型铝土矿制备4a分子筛的工艺 | |
| CN103663541B (zh) | 氨-铵法制备高效氧化锌复合体的方法 | |
| CN113479938A (zh) | 利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法 | |
| RU2431691C1 (ru) | Метод переработки шлифотходов от производства постоянных магнитов | |
| CN103848460A (zh) | 一种钢铁厂酸洗废液再生副产品氧化铁粉的后除硅方法 | |
| CN115351050B (zh) | 一种解决水淬提钛尾渣过滤困难的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20191115 Address after: 223800 No. 58 Gucheng Road, Sucheng District, Suqian City, Jiangsu Province (in the courtyard of Jiangsu Titanium Wing Technology Co., Ltd.) Applicant after: Suqian Zhengfeng Technology Co.,Ltd. Address before: 610000, No. 5, building 1, No. 1, building 170, building 170, Shuang Jian Road, Chengdu, Sichuan, Chenghua District Applicant before: SICHUAN HANGDU TITANIUM INDUSTRY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170517 |