CN114797866A - 一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料及其制备方法和应用。本发明通过将特定的碳源材料与含钴、镍化合物通过简单的聚合物热处理，利用过渡金属氧化物纳米粒子与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架在空气中复合以制备得到结构独特的复合材料。该复合材料在可见光照射下用于光催化CO2还原时，不需要加热系统，在室温下即可检测，工作温度低，操作条件温和；以在室温即20℃～25℃，可见光照射，该复合材料光催化CO2还原转化为CH4和CO的最大产率分别为分别为68.56μmol·g‑1和34.22μmol·g‑1，具有高的稳定性；并且，本发明提供的制备方法操作简单，成本低廉，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，特别是涉及一种通过简单的聚合物热方法在空气中制备棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料及其应用。
背景技术
大气中二氧化碳排放量的持续增加是全球严重变暖的主要驱动因素，造成了众多的环境和社会问题。人工光催化技术是受自然界光合作用的启发，通过将二氧化碳转化为有价值的化学品或燃料产品来降低大气中二氧化碳的浓度。因此，先进的CO2减排光催化剂(CO2RR)的发展受到了广泛的关注。
过渡金属氧化物(NiO,CuO,Co3O4和Fe2O3等)纳米粒子(NPs)由于其环境友好性、丰度和适度的过电位而被认为是潜在的替代品此外，它们还有利于氧化还原反应，可作为一种有前途的光催化材料。
目前二氧化碳催化剂的制备存在工艺复杂、反应条件苛刻、环境污染等问题，亟需开发一种原料易得、反应条件温和及环境友好的二氧化碳催化剂的制备方法。
发明内容
针对上述技术问题，本发明目的在于提供一种通过简单的聚合物热处理，利用过渡金属氧化物纳米粒子与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架在空气中复合以制备二氧化碳(CO2)催化剂的方法，所制备的催化剂可实现在可见光的条件下将CO2转化为CO和CH4。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明第一方面提供一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钴化合物和镍化合物与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架制成前驱体；
S2、在空气气氛下，将前驱体进行煅烧，升温至600～800℃，得到Co3O4和NiO与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架的复合材料。
进一步，所述钴化合物选自氯化钴或硝酸钴，优选为硝酸钴；所述镍化合物选自氯化镍或硝酸镍，优选为硝酸镍。
进一步，所述钴化合物和镍化合物的质量比为(1-3):(1-3)，优选为1:1。
进一步，所述3D多孔棕榈叶状石墨碳框架选自三聚氰胺、石墨烯、石墨碳、尿素和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
进一步，所述钴化合物和镍化合物之和与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架的质量比为(1-4):(1-4)。优选的，钴化合物和镍化合物之和与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架的质量比为3:2。
进一步，所述步骤S1的步骤如下：将钴化合物、镍化合物和3D多孔棕榈叶状石墨碳框架溶于溶剂中，在室温下进行磁搅拌，将混合物搅拌干燥，形成粉红色的粉末，即得前驱体。
更进一步，所述溶剂选自去离子水、自来水或饮用水。优选的容积为去离子水。
进一步，所述步骤S2中，升温速率1～10℃/min，煅烧温度为600～900℃，恒温0.5～2h。
更进一步，所述步骤S2中，升温速率5℃/min，煅烧温度为700℃，恒温1h。
本发明第二方面提供利用第一方面方法制备的棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料。
本发明第三方面提供利用第二方面所述的棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料制备光催化CO2还原薄膜的方法，包括如下步骤：将棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料加入于水中，超声分散；然后干燥成膜；再将去离子水均匀喷洒于膜表面即得。
本发明的有益效果如下：
本发明通过将特定的碳源材料与含钴、镍化合物经过简单的聚合物热处理在空气中得到结构独特的复合材料，即由Co3O4和NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架组成的结构---Co3O4@NiO-GC---该催化剂的层状多孔结构有助于吸收光，实现光的多次反射，Co3O4@NiO-GC的纳米片结构和高比表面积为CO2还原提供了丰富的吸附、活化和反应位点；优化的电荷传输途径可以有效抑制载流子复合并保留光生eCB和hVB +的活性；该复合材料在可见光照射下用于光催化CO2还原时，不需要加热系统，在室温下即可检测，工作温度低，操作条件温和；以在室温即20℃～30℃，可见光照射，该复合材料光催化CO2还原转化为CH4和CO的最大产率分别为68.56μmol·g-1和34.22μmol·g-1，具有高的稳定性，对环境友好，并且，本发明提供的制备方法操作简单，成本低廉，便于推广。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1实施例1得到的Co3O4纳米颗粒复合材料的前驱体在700℃下焙烧的扫描电镜图；
图2实施例2得到的NiO纳米颗粒复合材料的前驱体在700℃下焙烧的扫描电镜图；
图3实施例3得到的Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在600℃下焙烧的扫描电镜图；
图4实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的扫描电镜图；
图5实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在800℃下焙烧的扫描电镜图；
图6实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的投射电镜图；
图7实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的元素分析图；
图8实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的X射线衍射图；
图9实施例1-5得到到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料在波长为200～800纳米的可见光照射7h的CO和CH4产量的比较。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将4.5g硝酸钴溶于90mL的去离子水中，在室温下进行磁搅拌。将混合物保持在95℃搅拌干燥，从而获得Co3O4纳米颗粒复合材料的前驱体。将前驱体粉末置于瓷坩埚中，在空气氛下，以5℃min-1的升温速率在管式炉中加热，并在焙烧至700℃下保持1h。实施例1得到的Co3O4纳米颗粒的扫描电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1所用方法相同，区别仅在于金属盐不同，本实施例中，使用：硝酸镍。实施例2得到NiO纳米颗粒的扫描电镜图如图2所示。
实施例3
将2.25g硝酸钴、2.25g硝酸镍和3.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于90mL的去离子水中，在室温下进行磁搅拌。将混合物保持在95℃搅拌干燥，形成粉红色的粉末，从而获得Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体。将前驱体粉末置于瓷坩埚中，在空气氛下，以5℃min-1的升温速率在管式炉中加热，并在焙烧至600℃下保持1h。实施例3得到的Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的扫描电镜图如图3所示。
实施例4
本实施例与实施例3所用方法相同，区别仅在于焙烧程序不同，本实施例中，焙烧至700℃。实施例4得到的Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的扫描电镜图如图4所示。
实施例5
本实施例与实施例3所用方法相同，区别仅在于焙烧程序不同，本实施例中，焙烧至800℃。实施例5得到的Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的扫描电镜图如图5所示。
图6实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的投射电镜图。
图7实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的元素分析图。
图8实施例3得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料的前驱体在700℃下焙烧的X射线衍射图，从图中可以看出Co3O4和NiO已成功与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架形成了复合材料。
实施例6
本实施例与实施例3所用方法相同，区别仅在于焙烧程序不同，本实施例中，焙烧至900℃。实施例1-5得到Co3O4@NiO纳米颗粒与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架复合材料在波长为200～800纳米的可见光照射7小时的CO和CH4产量的比较如图9所示。
图9中，横坐标600、700和800分别代表实施例3在焙烧温度600℃、700℃和800℃下焙烧制备的产品。从图中可以看出，复合材料的产量均高于单一过渡金属化合物，700℃下焙烧的产率最高，CH4和CO产量分别达到了68.56μmol·g-1和34.22μmol·g-1。
实施例7
本实施例与实施例3所用方法相同，区别仅在于聚乙烯吡咯烷酮更换为三聚氰胺。
实施例8
本实施例与实施例3所用方法相同，区别仅在于聚乙烯吡咯烷酮更换为尿素。
实施例9
光催化CO2还原薄膜的制备
在一个直径为6厘米的玻璃培养皿中放入50毫克的催化剂，加入5ml去离子水。超声将催化剂分散3min。将培养皿置于烘箱中，在60℃下干燥，最后将500μL去离子水均匀分散在干燥的催化剂表面，从而获得光催化CO2还原薄膜的制备。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将钴化合物和镍化合物与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架制成前驱体；
S2、在空气气氛下，将前驱体进行煅烧，升温至600～900℃，得到Co3O4和NiO与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架的复合材料。
2.根据权利要求1所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述钴化合物选自氯化钴或硝酸钴；所述镍化合物选自氯化镍或硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述3D多孔棕榈叶状石墨碳框架选自三聚氰胺、石墨烯、石墨碳、尿素和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述钴化合物和镍化合物之和与3D多孔棕榈叶状石墨碳框架的质量比为(1-4):(1-4)；所述钴化合物和镍化合物的质量比为(1-3):(1-3)。
5.根据权利要求1所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的步骤如下：将钴化合物、镍化合物和3D多孔棕榈叶状石墨碳框架溶于溶剂中，在室温下进行磁搅拌，将混合物搅拌干燥，形成粉红色的粉末，即得前驱体。
6.根据权利要求5所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自去离子水、自来水或饮用水。
7.根据权利要求1所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，升温速率1～10℃/min，煅烧温度为600～800℃，恒温0.5～2h。
8.根据权利要求7所述的光催化剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，升温速率5℃/min，煅烧温度为700℃，恒温1h。
9.一种棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料，其特征在于：采用权利要求1-8任一项所述的方法制备。
10.一种利用权利要求9所述的棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料制备光催化CO2还原薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：将棕榈叶状结构还原二氧化碳的光催化剂复合材料加入于水中，超声分散；然后干燥成膜；再将去离子水均匀分散于膜表面即得。
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