CN114797410A - 二氧化碳纯化用脱硫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化碳纯化用脱硫剂及其制备方法，所述二氧化碳纯化用脱硫剂包括载体以及附着于所述载体上的聚丙烯酰胺，其中，所述聚丙烯酰胺由丙烯酰胺和引发剂反应制得，所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为1000：(5～50)。本发明的二氧化碳纯化用脱硫剂，在常温下，具备良好的脱硫效果，即除去二氧化碳中的硫化氢气体。本发明实施方式的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，无需高温的条件即可实现脱硫剂的制备，降低能耗的同时还降低了脱硫剂的制备成本。
Description
技术领域
本发明是关于脱硫剂技术领域，特别是关于一种二氧化碳纯化用脱硫剂及其制备方法。
背景技术
二氧化碳在制备过程中通常会混有硫化物，因此要得到纯净的二氧化碳通常需要进行脱硫过程，在脱硫过程中常用到脱硫剂。但是现有的脱硫剂通常需要在高温下才具有较好的脱硫效果，常温下脱硫效果差，同时，常见的脱硫剂制备时需要高温条件，能耗较大，即脱硫剂的成本较高。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化碳纯化用脱硫剂及其制备方法，其能够使脱硫剂在常温下也具备良好的脱硫效果。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种二氧化碳纯化用脱硫剂，包括载体以及附着于所述载体上的聚丙烯酰胺，其中，所述聚丙烯酰胺由丙烯酰胺和引发剂反应制得，所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为1000：(5～50)。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧类引发剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述载体为氧化铝载体以及活性炭中的任一一种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述丙烯酰胺与载体的质量比为(1～5)：10。
本发明的实施例还提供了一种二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺和引发剂溶解至溶剂中，得到中间溶液；将载体浸润到中间溶液内，然后分离，即得到中间体；以及对中间体进行后处理，使得载体上附着有聚丙烯酰胺，得到所述脱硫剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述溶剂为乙醇。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述将载体浸润在中间溶液中的时间为2～24h。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述分离的具体步骤为：对浸润有载体的中间溶液，进行过滤，即得到中间体。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述制备方法包括：在对所述中间体进行后处理之前，对所述中间体进行烘干处理，所述烘干处理的条件为：温度为40～50℃；烘干时间为2～3h。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述后处理的反应条件为：温度为60～120℃；反应时间为20～40min
与现有技术相比，根据本发明实施方式的二氧化碳纯化用脱硫剂，在常温下，具备良好的脱硫效果，即除去二氧化碳中的硫化氢气体。本发明实施方式的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，无需高温的条件即可实现脱硫剂的制备，降低能耗的同时还降低了脱硫剂的制备成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
根据本发明优选实施方式的一种二氧化碳纯化用脱硫剂，包括载体以及附着于载体上的聚丙烯酰胺，其中，聚丙烯酰胺由丙烯酰胺和引发剂反应制得，丙烯酰胺和引发剂的质量比为1000：(5～50)。
聚丙烯酰胺和硫化氢反应机理如下：
上述反应为可逆反应，在高温低压的情况下，H2S气体可以重新释放出来，使本脱硫剂可以重复利用。
一具体实施方式中，引发剂可以为偶氮类引发剂或过氧类引发剂。
其中，偶氮类引发剂具体可以为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈以及偶氮二异庚腈中的至少一种。过氧类引发剂可以为过氧化二苯甲酰或过氧化二异丙苯。
使用偶氮类引发剂或过氧类引发剂可以使丙烯酰胺在较低的温度下就可以实现聚合反应，无需高温的反应条件，从而起到降低脱硫剂的制备温度以及能耗的作用。
一具体实施方式中，载体为氧化铝载体以及活性炭中的任一一种。
其中，载体可以球状的多孔结构，可以有效的吸附聚丙烯酰胺以及增大脱硫剂与二氧化碳的气体的接触面积的作用。
丙烯酰胺与载体的质量比可以为(1～5)：10。
当丙烯酰胺与载体的质量比低于10:100时，其脱硫效果较差，在实际对二氧化碳的脱硫过程中，则需要使用大量的脱硫剂或者频繁更换脱硫剂，造成脱硫剂的成本增加以及增加脱硫过程的复杂程度的问题。
当丙烯酰胺与载体的质量比为50:100时，则丙烯酰胺很难附着于载体上，其脱硫效果降低，且制备成脱硫剂的实际处理步骤会过于繁琐，性价比较低，成本升高单脱硫效果变差。
本发明的实施例还提供了一种二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将丙烯酰胺和引发剂溶解至溶剂中，得到中间溶液。从而使丙烯酰胺和引发剂可以均匀的分散到溶剂中。
在上述实施方式中，溶剂可以为乙醇。当使用乙醇作为溶剂时，丙烯酰胺在浓度高达0.4g/mL下，依然保持较低的粘度。使用其他溶剂时，丙烯酰胺无法达到该浓度，或者丙烯酰胺达到该浓度时，中间溶液的粘稠度过高，导致后续步骤中的丙烯酰胺无法附着于载体上，从而导致脱硫剂制备失败。溶剂也可以为水和乙醇的混合溶剂，但是水不超过总的混合溶剂的20％wt，且效果没有纯乙醇作为溶剂，丙烯酰胺的溶解度好。
接下来，将载体浸润到中间溶液内，然后分离，即得到中间体。
其中，载体为氧化铝载体以及活性炭中的任一一种。载体浸润在中间溶液中的时间为2～24h。分离的具体步骤可以为对浸润有载体的中间溶液，进行过滤，得到的固相产物即为中间体。理论上浸润时间在2h以上即可，对于一些载体，可以适当的延长浸润时间。
然后对中间体进行后处理，使得载体上附着有聚丙烯酰胺，得到脱硫剂。
其中，在对中间体进行后处理之前，对中间体进行烘干处理，烘干处理的条件为：温度为40～50℃；烘干时间为2～3h。该步骤是起到尽可能的除去载体中吸附的溶剂，该温度主要适用于除去乙醇。
在一实施方式中，后处理的反应条件为：温度为70～150℃；反应时间为20～40min。该过程可以使载体上吸附的丙烯酰胺和引发剂进行聚合反应形成聚丙烯酰胺，即得到最终的脱硫剂。该反应温度主要是根据引发剂的反应条件决定的。
下面将结合具体的实施例以及性能测试来详细阐述本发明的二氧化碳纯化用脱硫剂。
实施例1，
分别称取10g丙烯酰胺和0.5g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例2，
分别称取20g丙烯酰胺和1g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中3小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在45℃的条件下烘3小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应40min，即得脱硫剂。
实施例3，
分别称取30g丙烯酰胺和1.5g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的活性炭载体，将其浸润在中间溶液中24小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在50℃的条件下烘2.5小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应20min，即得脱硫剂。
实施例4，
分别称取40g丙烯酰胺和2g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例5，
分别称取40g丙烯酰胺和0.2g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例6，
分别称取40g丙烯酰胺和0.4g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例7，
分别称取40g丙烯酰胺和0.8g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例8，
分别称取40g丙烯酰胺和0.8g偶氮二异庚腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至80℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例9，
分别称取40g丙烯酰胺和0.8g过氧化二苯甲酰，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至120℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例10，
分别称取40g丙烯酰胺、0.4g过氧化二苯甲酰和0.4偶氮二异庚腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至120℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例11，
分别称取40g丙烯酰胺、0.4g偶氮二异丁腈和0.4偶氮二异庚腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至80℃度反应30min，即得脱硫剂。
实施例12，
分别称取50g丙烯酰胺和0.5g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
对比例1，
分别称取5g丙烯酰胺和0.5g偶氮二异丁腈，并将其加入至100ml的乙醇中，并使其充分溶解，得到中间溶液。
称取100g的氧化铝载体，将其浸润在中间溶液中2小时，然后过滤分离得中间体。
将中间体放入烘箱中，在40℃的条件下烘2小时，然后将烘箱内的温度提升至60℃度反应30min，即得脱硫剂。
下面将实施例1～12中得到的脱硫剂与对比例中1中得到的脱硫剂在温度25℃，空速5000h-1，气体压力0.2MPa。进口：H2S浓度500ppm体积浓度(载气：CO2)。当出口处的H2S浓度超过1ppm时视为穿透；当H2S浓度超过1ppm时视为脱硫成功。
测试结果如下表：
从上表中的数据可以得知，市面上常见的脱硫剂在室温或者低温下除去二氧化碳中的硫化氢气体的性能较差，甚至无法除去。本发明的脱硫剂可以在低温下或者室温的条件下就可以除去二氧化碳中的硫化氢气体。
从对比例1与实施例1的硫容量数据可以得知，当丙烯酰胺与载体的质量比低于1:10时，其脱硫效果较差，在实际对二氧化碳的脱硫过程中，则需要使用大量的脱硫剂或者频繁更换脱硫剂，造成脱硫剂的成本增加以及增加脱硫过程的复杂程度的问题。
从实施例11与实施例12的硫容量数据可以得知，当丙烯酰胺与载体的质量比从4:10提升至5:10时，脱硫效果反而下降，主要是因为在丙烯酰胺与载体的质量比为5:10时，丙烯酰胺很难附着于载体上，其制备成脱硫剂的处理过程过于复杂，同时载体的吸附丙烯酰胺的效果下降，导致成产成本升高，脱硫效果反而变差。
综上所示，本发明的二氧化碳纯化用脱硫剂的有益效果为：在常温下，具备良好的脱硫效果，即除去二氧化碳中的硫化氢气体。本发明实施方式的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，无需高温的条件即可实现脱硫剂的制备，降低能耗的同时还降低了脱硫剂的制备成本。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种二氧化碳纯化用脱硫剂，其特征在于，包括载体以及附着于所述载体上的聚丙烯酰胺，其中，所述聚丙烯酰胺由丙烯酰胺和引发剂反应制得，所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为1000：(5～50)。
2.如权利要求1所述的二氧化碳纯化用脱硫剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧类引发剂。
3.如权利要求1所述的二氧化碳纯化用脱硫剂，其特征在于，所述载体为氧化铝载体以及活性炭中的任一一种。
4.如权利要求1所述的二氧化碳纯化用脱硫剂，其特征在于，所述丙烯酰胺与载体的质量比为(1～5)：10。
5.一种二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酰胺和引发剂溶解至溶剂中，得到中间溶液，其中所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为1000：(5～50)；
将载体浸润到中间溶液内，然后分离，即得到中间体；以及
对所述中间体进行后处理，使得所述载体上附着有聚丙烯酰胺，得到所述脱硫剂。
6.如权利要求5所述的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
7.如权利要求5所述的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述将载体浸润在中间溶液中的时间为2～24h。
8.如权利要求5所述的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述分离步骤包括：对浸润有载体的中间溶液进行过滤，即得到中间体。
9.如权利要求5所述的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在对所述中间体进行后处理之前，对所述中间体进行烘干处理，所述烘干处理的条件为：温度为40～50℃；烘干时间为2～3h。
10.如权利要求5所述的二氧化碳纯化用脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述后处理的反应条件为：温度为60～120℃；反应时间为20～40min。
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2022
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