CN114797262A - 格氏工段镁渣中回收溶剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于包括以下装置：格氏水解釜依次和双锥真空干燥机、真空泵、循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器、回收溶剂受槽，其中在双锥真空干燥机一端出料口处设有过滤装置。还公开了一种格氏工段镁渣中回收溶剂的方法。本申请增加了回收的效率，提高了安全性。
Description
本申请要求申请日为2020年12月19日，申请号为202011508921.0，发明名称为一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置及方法的中国专利申请的优先权。
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及一种麦芽酚的生产，具体涉及一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置及方法。
背景技术
麦芽酚(包括乙基麦芽酚)的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；格氏工段的水解反应后，采用的均是将反应后的混合物(碱式氯化镁与糠基醇、甲苯和四氢呋喃溶剂)放入装有滤布的滤筒内，利用真空将过滤后的滤液抽至中间体槽内收集，而过滤后的碱式氯化镁滤渣则用叉车转运至镁渣回收岗位，再倒入耙式干燥机内进行干燥，回收其中含有的甲苯及四氢呋喃溶剂。格氏废渣的固体成分主要为碱式氯化镁，杂质主要含有糠基醇、甲苯、四氢呋喃(根据使用的溶剂不同有区别)。
此种方法不但操作繁琐，回收效率低，使用的耙式干燥机使用45Kwh的电机，不仅占地面积大，能耗高，且甲苯为第3.2类中闪点易燃液体、四氢呋喃为第3.1类低闪点易燃液体，在叉车转运及向耙式干燥机内投放物料时，也极易造成较大的安全隐患。
中国专利文献CN1709545A公开了一种动态过滤机及滤饼处理方法，涉及过滤技术领域；该动态过滤机，包括设有搅拌传动装置的釜上部、连接所述釜上部的椭圆上封头、连接所述上封头的筒体、连接所述筒体的锥形下封头和连接锥形下封头底端的出口，所述上封头上设有进料口，所述筒体和所述锥形下封头的内壁上都设有支撑板和滤布或滤网，所述筒体和所述锥形下封头分别设有滤液出口，所述锥形下封头底端的出口为滤饼出口和滤液排净出口；在所述筒体和所述锥形下封头的外壁上设有可进行温度调节的夹套，即可对所述筒体和所述锥形下封头加热也可以冷却，在所述筒体和所述锥形下封头上设有至少四个热媒进出口。
中国专利文献CN102872633A公开了一种过滤洗涤干燥多功能机，包括顶盖、底部过滤装置、出料装置、加热干燥装置，以及围绕其圆周设置的筒体过滤装置，所述筒体过滤装置、所述顶盖和所述底部过滤装置围成一个密闭的腔体；所述筒体过滤装置包括：圆筒体和围绕所述圆筒体内壁设置的筒体过滤板，所述筒体过滤板和所述圆筒体之间形成第一滤液通道，所述第一滤液通道通过第一滤液管与外部连通。
上述专利文献均未能提供麦芽酚格氏洗渣干燥装置及其洗渣干燥方法。格氏水解物料的过滤残渣一方面有少量的有用中间产物，传统方法一般是将其作为废品处理；一方面残渣存在有毒害的挥发性物质。这一工段的残渣高效处理是有重要经济价值和环保价值。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供麦芽酚格氏洗渣干燥装置，该装置结构简单，操作方便。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供麦芽酚格氏洗渣干燥方法，避免敞开放料造成的溶剂挥发，溶剂得到有效回收、速度更快、效率更高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于包括以下装置：格氏水解釜依次和双锥真空干燥机、真空泵、循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器、回收溶剂受槽，其中在双锥真空干燥机一端出料口处焊接一控制阀，并在出料口内部焊接一孔板，其中孔板为圆形，孔板上均布小孔，孔板上设有滤布。所述孔板在距离双锥真空干燥机出料口20cm的位置。所述控制阀为DN50的阀门。所述孔板上孔的直径为2mm。控制阀上连有抽料管线(随用随装)。
一种格氏工段镁渣中回收溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将水解釜内物料(镁渣和中间体混合液)放至双锥真空干燥机内；(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门(DN50的阀门)与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空(-0.05～-0.095MPa)将双锥内液体物料(中间体溶液)抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，抽料结束后(从抽料管线视镜观察没有明显的液体流动)，拆除与双锥相连的管线；(3)打开双锥真空干燥机上的真空阀，控制压力在-0.086MPa以下，向双锥真空干燥机夹套内通入55℃-80℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在60-70℃；同时控制循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器的温度，保持冷冻盐水冷凝器出口的液体温度在0℃-10℃(在蒸馏的后期，出馏量，明显减少时适当的提高热水的温度)；(4)无明显出馏后，干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用。所述控制循环水冷凝器的温度在20-30℃、冷冻盐水冷凝器的温度在-5～5℃。
一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，包括以下装置：格氏水解釜依次和双锥真空干燥机、循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器连接，其中在双锥真空干燥机一端出料口处设有过滤装置。
进一步的，过滤装置为在双锥真空干燥机一端出料口内部焊接的孔板，其中孔板为圆形，孔板上均布小孔，孔板上设有滤布。
进一步的，双锥真空干燥机设有夹套。
进一步的，双锥真空干燥机设有过滤装置一端与中间体受槽连接；另一端与转运槽连接。
使用所述装置回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将水解釜内物料放至双锥真空干燥机内；(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空将双锥内液体物料抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，抽料结束后，拆除与双锥相连的管线；(3)打开双锥真空干燥机上的真空阀，控制压力在-0.086MPa以下，向双锥真空干燥机夹套内通入55℃-80℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在60-70℃；同时控制循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器的温度，保持冷冻盐水冷凝器出口的液体温度在0℃-10℃；(4)无明显出馏后，干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用。
一种回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将水解后物料放至干燥机内；
步骤2：用真空将干燥机内液体物料抽出；
步骤3：干燥机控制压力在-0.086MPa以下，控制干燥机内温度在60-70℃；同时冷冻盐水冷凝器出口的液体温度在0℃-10℃；
步骤4：无明显出馏后，将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出。
进一步的，其中步骤2中真空压力值为-0.09MPa～-0.07MPa。
进一步的，步骤3中使用的干燥机为双锥真空干燥机；其中步骤2和步骤4分别使用双锥真空干燥机的两个出口。
进一步的，步骤3开始前，向干燥机内充入氮气。
本发明在格氏水解后放料阶段，因水解产生的混合物中含有溶剂，例如甲苯和四氢呋喃，产生的挥发性气体与空气接触会形成爆炸性混合气体，出于安全生产的目的，通入少量的氮气进行保护，同时利用双锥焊有孔板一端的出料口阀门连接预先接好的临时性真空抽料管线，将经双锥内滤布过滤的中间体抽入中间体受槽，在双锥中先进行固液过滤分离；分离采用真空负压分离，真空双锥干燥机可以旋转，将其具有过滤装置的一端向下，水解产生的混合物经过过滤装置，溶剂在负压和重力双重作用下分离趋势明显，分离速度快且分离效果更好；在干燥阶段，将过滤后的包括了碱式氯化镁的废料进行减压蒸馏，减压蒸馏可以高效的将废料中的溶液蒸发从而去除。蒸馏结束后，旋转真空双锥干燥机的锥体，将不具有过滤装置的一端向下，打开双锥的第二出料口，将干燥后的碱式氯化镁用容器导出，送镁渣回收岗位进行下一步的回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用。
本发明优点：装置投入费小，易操作，能大大降低人力；较以往的耙式干燥机的干燥方式，增加了回收的效率，每天可多回收近300L溶剂；彻底解决了转运过程中的安全隐患，提高了装置的安全性。
附图说明
图1是一种格氏工段镁渣中回收溶剂的流程简图；
图2是双锥真空干燥机结构示意图。
附图标记：
11-格氏水解釜；12-双锥真空干燥机；13-中间体槽；14-真空泵；15-循环水冷凝器；16-冷冻盐水冷凝器；17-回收溶剂受槽；18-转运槽，用于干燥的碱式碳酸镁转运；19-放空气体排放口；110-返还系统的物料；21-锥体；22-孔板；23-夹套；24-支架；25-热媒进口；26-热媒出口；27-第一出料口阀门；28-第二出料口阀门；A-返还镁渣岗位。
具体实施方式
结合图1和图2，对本发明作进一步的说明：
一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，包括如下设备：格氏水解釜11釜底放料阀与双锥真空干燥机12进料口阀门用可移动的管线连接好，将双锥真空干燥机焊有孔板(22)端的第一出料口阀门27(DN50的阀门)与中间体槽13用可移动的管线连接(临时连接)，将双锥真空干燥机未焊孔板端的第二出料口阀门28和转运槽18相连；双锥真空干燥机上还依次连有真空泵14、循环水冷凝器15、冷冻盐水冷凝器16、回收溶剂受槽17；回收溶剂受槽设置有放空气体排放口19和冷凝溶剂出口110，放空气体排放口19用于将放空气体经生产线排气筒排放，冷凝溶剂出口110其中用于将冷凝溶剂返回系统回用。双锥真空干燥机内部的孔板22焊接在距离出料口20cm的位置，孔板为圆形，孔板上均布小孔，直径为2m，孔板上设有滤布。
每次处理数吨物料的工业化生产和实验室的装置和方法均有显著的不同，其使用条件也大不相同。本发明面向工业化生产过程，需要综合考虑处理能力、成本、环保等多种因素。现有的开放式处理方法处理能力不受限制，但是污染严重，安全隐患打；本申请需要一次性处理至少一釜物料(数千升)，且需要使得废料溶剂含量低、空气污染物排放量低。
本发明的一种麦芽酚(甲基、乙基)生产中格氏工段镁渣中回收溶剂方法，首先开启水解釜底放料阀，将水解釜内物料，也即镁渣和中间体混合液，5000L放至双锥真空干燥机内。现有技术中一般的使用筒形干燥机，或者使用带有锥体的筒形干燥机；在实现过滤后，使用其他零部件将干燥机内的物料排出筒外。但是带来了一些问题：成本高，例如采用叶片式搅拌排料装置，则需要额外增加相应的装置，费用高且可靠性低。
背景技术中文献CN1709545A和CN102872633A均公开了一种过滤装置，这些装置均存在这过滤装置结构复杂的问题。结构复杂导致了控制的复杂、设备的不可靠、维护的复杂。本申请的回收装置和方法操作容易、结构可靠；能够高效去除废料中的挥发性有害成分。
本发明的用于麦芽酚(甲基或乙基)生产中的格氏工段镁渣中回收溶剂方法，在处理过程中，对在水解釜完成格氏、加成、水解工艺后的物料，开启水解釜底放料阀，将水解釜内物料(镁渣和中间体混合液)5000L放至双锥真空干燥机内；物料是固液混合的，利用位置差通过重力作用，将物料放至双锥真空干燥机。
放料进入双锥真空干燥机后，双锥真空干燥机可以围绕水平轴线进行旋转，从而从两个锥形端部均可凭借重力出料。这样的设置一方面可以利用物料(以及废渣)自身的重力作用使得物料出料，无需在干燥机内部设置诸如搅拌、螺旋出料的部件，也使得出料更为彻底，基本无残留，后续的维护、清洗、清扫简单方便。
双锥真空干燥机的一端焊有孔板，孔板焊接在距离出料口20cm的位置，孔板为圆形，孔板上均布小孔，直径为2m，孔板上设有滤布。这样的孔板一方面具有较大的强度，其主体结构为金属结构，可以承受较大量的物料；另一方面，孔板上设置有滤布，可以将相应的废渣滤除。孔板距离出料口近，从而在进料时，由于孔板下方很快充满液体，减轻了多孔板及滤布的冲击。
双锥真空干燥机由于是可以围绕水平轴线进行旋转的，因此出料口阀门(DN50的阀门，具体参见中国国家标准GB/T 1047-2005)与中间体槽用可移动的管线临时连接。本发明中临时连接是每次抽液体时，在阀门关闭状态下，进行管线的连接，连接完毕确认密封后，打开出料口阀门，开启真空泵，用真空泵产生的真空(-0.09MPa～-0.07MPa)，使用真空将双锥内液体物料(格氏中间体溶液)抽至中间体受槽，由于所抽取的液体物料包括了易挥发的毒害性物质，因此，在真空抽料管线上先通入氮气保护，抽料开始后，物料在重力和真空双重作用下流出双锥真空干燥机，真空泵排出保护氮气。以约5000L水解物料为例，约30min后抽料结束，结束的标志是从抽料管线视镜观察没有明显液体流出。抽料结束后，此时先关闭出料口阀门，关上抽料阀和入料口，随后拆除前述安装的临时相连的管线，以5000L水解物料为例，获得中间体受槽内液体3200L。
带有孔板端的出料口的阀门关闭并拆除临时管线后，开启与双锥真空干燥机相连接的真空泵，打开双锥真空干燥机上的真空阀，此时双锥真空干燥机内开始产生负压。开启双锥夹套进出口加热水阀门，控制双锥真空干燥机内压力在(-0.08MPa～-0.05MPa)，向双锥真空干燥机夹套内通入65℃～85℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在60℃～75℃。通过将压力控制在-0.08MPa～-0.05MPa，双锥真空干燥机内进行减压蒸馏。减压蒸馏降低了双锥真空干燥机的加热温度，在较低温度下，即可实现对滤渣所携带的物料的蒸馏。减压蒸馏的另一个优点是，由于是较低加热温度，因此溶剂的组分不容易分解。如果溶剂组分在高温下分解或者发生其他变化，则分离出来的溶剂引入了新的杂质，后续无法利用，或者需要除杂后再行利用，这从成本上是不利的。
减压蒸馏产生的馏分，通过管道输送出双锥真空干燥机外。馏分首先经过循环水冷凝器，将馏分温度降低，并获取部分的冷凝液；经过循环水冷凝器后，还有一部分馏分继续进入冷冻盐水冷凝器，通过这两个冷凝器后，水解反应后滤渣产生的馏分能够基本完全的被收集。
冷凝馏分时候，控制循环水冷凝器的温度在25℃～28℃，冷冻盐水冷凝器的温度在0℃～5℃；冷冻盐水冷凝器出来的液体约5℃～8℃，这部分液体进入回收溶剂受槽内；通过两个循环冷凝阶段，在第一阶段将大部分的馏分冷凝，并降低了馏分温度；在第二阶段将剩余降低温度后的馏分完全收集。
以处理5000L水解产物为例，在以上减压蒸馏和冷凝条件下，120min后干燥结束。干燥结束，首先将双锥真空干燥机绕水平轴线旋转，将未焊孔板端的出料口转至朝向地面方向；随后打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收。冷凝器回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用，其中获得回收溶剂受槽内液体约300L。
使用本申请方法，能够高效的处理水解产物；减压过滤最大限度的降低了固态物质所携带的溶剂；在过滤结束处理废渣时，无需增加新的溶剂，使用的方法和设备控制简单。相较于现有技术中开放式处理，一方面基本上不产生挥发性气体，对于操作现场的环境和大气环境均极大改善；另一方面，减少了后续进行其他处理的成本；同时以5000L水解产物为例，额外获得了约300L可直接回用的溶剂，具有很高的经济价值。
本发明的一种麦芽酚生产中格氏工段镁渣中回收溶剂方法，具体实施步骤如下：
实施例1
(1)开启水解釜底放料阀，将水解釜内物料(镁渣和中间体混合液)5000L放至双锥真空干燥机内；
(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门(DN50的阀门)与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空(-0.08MPa)将双锥内液体物料(格氏中间体溶液)抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，30min后抽料结束(从抽料管线视镜观察没有明显液体流出)，拆除与双锥相连的管线，关上抽料阀和入料口，获得中间体受槽内液体3200L；
(3)开启真空泵，打开双锥真空干燥机上的真空阀，开启双锥夹套进出口加热水阀门，控制双锥真空干燥机内压力在-0.08MPa，向双锥真空干燥机夹套内通入65℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在60℃；同时控制循环水冷凝器的温度在25℃、冷冻盐水冷凝器的温度在0℃，冷冻盐水冷凝器出来的液体(5℃)进入回收溶剂受槽；
(4)120min后干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用，其中获得回收溶剂受槽内液体300L。
经过检测，其中中间体内糠醇含量为32.2％，回收溶剂受槽溶剂内含水0.2％，含有杂质0.6％。
实施例2
(1)开启水解釜底放料阀，将水解釜内物料(镁渣和中间体混合液)5200L放至双锥真空干燥机内；
(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门(DN50的阀门)与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空(-0.09MPa)将双锥内液体物料(格氏中间体溶液)抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，35min后抽料结束(从抽料管线视镜观察明显没有液体流出)，拆除与双锥相连的管线，关上抽料阀和入料口，获得中间体受槽内液体3300L；
(3)开启真空泵，打开双锥真空干燥机上的真空阀，开启双锥夹套进出口加热水阀门，控制压力在-0.05MPa，向双锥真空干燥机夹套内通入80℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在75℃；同时控制循环水冷凝器的温度在25℃、冷冻盐水冷凝器的温度在2℃，冷冻盐水冷凝器出来的液体(7℃)进入回收溶剂受槽；
(4)140min后干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用，其中获得回收溶剂受槽内液体320L。
经过检测，其中中间体内糠醇含量为31.9％，其中回收溶剂受槽溶剂内含水0.15％，含有杂质0.9％。
实施例3
(1)开启水解釜底放料阀，将水解釜内物料(镁渣和中间体混合液)5000L放至双锥真空干燥机内；
(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门(DN50的阀门)与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空(-0.07MPa)将双锥内液体物料(格氏中间体溶液)抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，35min后抽料结束(从抽料管线视镜观察没有明显液体流出)，拆除与双锥相连的管线，关上抽料阀和入料口，获得中间体受槽内液体3000L；
(3)开启真空泵，打开双锥真空干燥机上的真空阀，开启双锥夹套进出口加热水阀门，控制压力在-0.07MPa，向双锥真空干燥机夹套内通入75℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在70℃；同时控制循环水冷凝器的温度在28℃、冷冻盐水冷凝器的温度在5℃，冷冻盐水冷凝器出来的液体(8℃)进入回收溶剂受槽；
(4)110min后干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用，其中获得回收溶剂受槽内液体295L。
经过检测，其中中间体内糠醇含量为33.5％，其中回收溶剂受槽溶剂内含水0.25％，含有杂质0.8％。
本发明获得的中间体糠醇含量高于30％。在使用甲苯和四氢呋喃作为回收溶剂的情况下，回收溶剂的符合回收使用的标准。可以直接重新回用。
采用本发明所述方法，回收的溶剂比原方法平均多300L每釜，且在整个操作过程中溶剂与外部环境无接触，后期放料也没有溶剂挥发的异味，消除了安全和环境隐患。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
Claims (9)
1.一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于包括以下装置：格氏水解釜依次和双锥真空干燥机、循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器连接，其中在双锥真空干燥机一端出料口处设有过滤装置。
2.根据权利要求1所述一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于：过滤装置为在双锥真空干燥机一端出料口内部焊接的孔板，其中孔板为圆形，孔板上均布小孔，孔板上设有滤布。
3.根据权利要求1所述一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于：双锥真空干燥机设有夹套。
4.根据权利要求1所述一种格氏工段镁渣中回收溶剂的装置，其特征在于：双锥真空干燥机设有过滤装置一端与中间体受槽连接；另一端与转运槽连接。
5.采用权利要求1-4任一项所述装置回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将水解釜内物料放至双锥真空干燥机内；
(2)将双锥真空干燥机焊有孔板端的出料口阀门与中间体槽用可移动的管线临时连接，用真空将双锥内液体物料抽至中间体受槽，真空抽料管线上通入氮气保护，抽料结束后，拆除与双锥相连的管线；
(3)打开双锥真空干燥机上的真空阀，控制压力在-0.086MPa以下，向双锥真空干燥机夹套内通入55℃-80℃的热水，缓慢升温，控制双锥真空干燥机内温度在60-70℃；同时控制循环水冷凝器、冷冻盐水冷凝器的温度，保持冷冻盐水冷凝器出口的液体温度在0℃-10℃；
(4)无明显出馏后，干燥结束，打开双锥未焊孔板端的出料口阀门，用转运槽将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出，送镁渣回收岗位进下一步回收，回收的甲苯、四氢呋喃溶剂用泵送至格氏工段回用。
6.一种回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将水解后物料放至干燥机内；
步骤2：用真空将干燥机内液体物料抽出；
步骤3：干燥机控制压力在-0.086MPa以下，控制干燥机内温度在60-70℃；同时冷冻盐水冷凝器出口的液体温度在0℃-10℃；
步骤4：无明显出馏后，将干燥机内干燥后的碱式氯化镁滤渣倒出。
7.根据权利要求6所述的回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于：其中步骤2中真空压力值为-0.09MPa～-0.07MPa。
8.根据权利要求7所述的回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于：步骤3中使用的干燥机为双锥真空干燥机；其中步骤2和步骤4分别使用双锥真空干燥机的两个出口。
9.根据权利要求6所述的回收格氏工段镁渣中溶剂的方法，其特征在于：步骤3开始前，向干燥机内充入氮气。
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