CN115944944A - 混合萃取过滤干燥一体机 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合萃取过滤干燥一体机，在其上端右侧设置有缓冲筒体(缓冲筒体可将部分汽化的萃取剂回收)；所述混合萃取过滤干燥一体机底部设置有残渣出口，所述残渣出口实现混合萃取过滤干燥一体机中固相粗料的排出；在残渣出口处设置有气动放料阀，在气动放料阀上设置有混合萃取过滤干燥一体机液相排料口；在气动放料阀上方的混合萃取过滤干燥一体机侧壁上设置有氮气进料口，本发明能确保在萃取过程中磷粒子收集的质量(即含量比)，同时不会发生磷粒子自燃现象，萃取溶剂能充分重复利用，后期产生的废物或废气不会污染环境，本发明的工业化价值非常高。
Description
技术领域
本发明涉及黄磷工业废料处理技术领域，具体为一种混合萃取过滤干燥一体机。
背景技术
泥磷(即本申请中说描述的黄磷粗料)是黄磷生产过程中产生的主要副产物之一，属于磷化学工业中危险固体废弃物，泥磷的处理与利用是黄磷生产中—个很重要的问题，它不仅影响黄磷工业生产中磷的回收率和生产成本，更严重的是造成严重的环境污染问题，因此几乎所有国内黄磷生产厂家都在探讨泥磷的处理与利用，以求达到良好的环境效益、经济效益和社会效益。
目前磷泥的萃取一般都采用萃取剂(如CS2等萃取剂)来实现磷的回收，然在萃取过程中，怎么确保回收磷的质量(即回收物中的含磷量)，在萃取过程中温度、空气的控制(由于磷的燃点低，磷单子在含氧量过高的空气中会发生自燃现象)，萃取剂的回收和重复利用问题，以及最后萃取工艺完成后产生的新污染气体的处理，都是现有技术不能完全实现的，上述步骤中任何一个环节出现了问题，都不能实现产业的规模化(所谓规模化指成本、环境、安全等因素的综合考虑)。
同时，在现有黄磷粗料采用萃取剂进行萃取时，仍然有很多问题急需解决，一是由于工业化操作，几方、几十方或以上的大量黄磷粗料需要在一个工作效率基础上完成萃取，则需要萃取剂充分与黄磷粗料混合，则对黄磷粗料的搅拌充分程度、受热均匀度要求非常高；二是经过萃取后的液相液料与已萃取的黄磷粗料的分离问题；三是已萃取后黄磷粗料对于环境污染问题(如果萃取剂CS2有残余在已萃取黄磷粗料中，则达不到环境标准，CS2污染严重)；四是萃取剂外漏到外部造成污染问题(萃取剂CS2一般有两种外泄风险，一是汽化排出，一种是与已萃取黄磷粗料排出)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合萃取过滤干燥一体机，能充分考虑并解决背景技术中所指出的技术问题，以弥补上述背景技术中所述的缺陷与不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种混合萃取过滤干燥一体机，所述混合萃取过滤干燥一体机上端左侧设置有萃取过滤干燥一体机进料口，在混合萃取过滤干燥一体机上端右侧设置有缓冲筒体(缓冲筒体可将部分汽化的萃取剂回收)；所述混合萃取过滤干燥一体机底部设置有残渣出口，所述残渣出口实现混合萃取过滤干燥一体机中固相粗料的排出；在残渣出口处设置有气动放料阀，在气动放料阀上设置有混合萃取过滤干燥一体机液相排料口；在气动放料阀上方的混合萃取过滤干燥一体机侧壁上设置有氮气进料口。
本发明的进一步方案：包括热水输送泵；所述热水输送泵处设置有循环水管，所述循环水管分别包裹混合萃取过滤干燥一体机外壳，实现对合萃取过滤干燥一体机中黄磷粗料的外层干燥；所述热水输送泵对于混合萃取过滤干燥一体机加热可不定时或不定周期段使用，对于混合萃取过滤干燥一体机来说，只要氮气加热器中的加热温度能完全对黄磷粗料进行充分干燥，就可以不通过热水输送泵对混合萃取过滤干燥一体机进行加热，节约生产成本。
本发明的进一步方案：包括氮气加热器；所述氮气加热器通过气管连通混合萃取过滤干燥一体机的氮气进料口，而缓冲筒体位于混合萃取过滤干燥一体机上部，实现氮气加热器中氮气能充满混合萃取过滤干燥一体机实现将上述结构中的空气排出，避免磷粒子由于温度自燃，同时加热后的氮气能对混合萃取过滤干燥一体机中黄磷粗料的以从下至上逐层加热干燥；即氮气加热器不但要实现对混合萃取过滤干燥一体机进行加热目的，还要确保混合萃取过滤干燥一体机中只充满氮气，排出空气(一般要求上述设备中含氧量不要超过5％)，同时由于有氮气对黄磷粗料进行预先加热干燥，使得后期采用萃取剂进行萃取后，含萃取剂或其他有害杂质((或质量较轻的磷粒子))可以以气化等方式从缓冲筒体进入气相筒体组件，经过卧式旋转蒸发分离器处理后剩余无用的气体杂质进入多级冷凝器进行再次处理。
本发明的进一步方案：所述混合萃取过滤干燥一体机包括容腔腔体；在容腔腔体顶部中心线处设置圆孔，且该圆孔连通容腔腔体内部；在容腔腔体内部安装有转子组件；所述转子组件的转动轴上端通过圆孔伸出容腔腔体；在转动轴与圆孔之间设置有密封组件实现圆孔处的密封；所述转动轴的伸出端一侧设置有电机减速机，所述电机减速机驱动转动轴转动从而带动转子组件作旋转，从而实现转子组件对混合萃取过滤干燥一体机内的黄磷粗料进行360度搅拌。
本发明的进一步方案：所述容腔腔体下部为倒锥形结构，在倒锥形结构处设置有锥状的不锈钢板，所述不锈钢板上均匀布满通气小孔；所述不锈钢板与容腔腔体对应内壁之间形成缝隙通道，所述氮气进料口与缝隙通道连通实现氮气沿着不锈钢板的通气小孔均匀向上流动，也能使得容腔腔体中的液相液体通过不锈钢板的通气小孔流入到缝隙通道中并通过混合萃取过滤干燥一体机液相排料口排除，达到容腔腔体固、液分离的目的；即通过倒锥形结构以及布满通气小孔的不锈钢板设计，使得液相液料)通过不锈钢板渗漏出来，而已萃取的黄磷粗料会被不锈钢板阻挡且最终通过残渣出口排出；同时倒锥形结构以及布满通气小孔的不锈钢板设计，使得高温氮气在进入容腔腔体后会先进入到缝隙通道内，然后在均匀通过不锈钢板上的通气小孔，实现对黄磷粗料从下至上逐层充分加热的目的。
本发明的进一步方案：容腔腔体外壁设置加热管道；所述加热管道以螺旋式方式铺满在容腔腔体外壁，其中加热管道的进、出口分别与热水输送泵中对应的循环水管连接口连通，从而实现对容腔腔体内黄磷粗料进行加热干燥的目的，螺旋式的加热管道能实现对容腔腔体内黄磷粗料外层进行全方位加热的目的。
本发明的进一步方案：所述转子组件包括转动轴，所述转动轴下部均匀布置多组斜桨搅拌器，多组斜桨搅拌器实现在搅拌时黄磷粗料在容腔腔体的竖向截面上整体以相同时针方向拌动；所述转动轴上设置有框式搅拌器，且框式搅拌器包裹多组斜桨搅拌器，所述框式搅拌器实现在搅拌时黄磷粗料整体从容腔腔体外层向容腔腔体的中心线移动；从而达到黄磷粗料整体在容腔腔体得到360度范围的搅拌。
本发明的进一步方案：所述每组斜桨搅拌器由多块搅拌板构成，多块搅拌板呈中心对称方式分布在转动轴周围并与转动轴固定连接，所有搅拌板的窄面方向与转动轴形成非直角的的夹角；在同一个容腔腔体的竖向截面中，位于转动轴同一侧的搅拌板夹角方向一致，且跟转动轴另一侧上对应的搅拌板夹角方向相反，从而使得转动轴在带动斜桨搅拌器转动过程中，斜桨搅拌器能对黄磷粗料以相同时针方向整体搅拌；由于斜桨搅拌器的倾斜结构设计以及对应两侧的斜桨搅拌器的倾斜角度相反，在转动轴转动过程中，就会将黄磷粗料以顺时针或逆时针方向整体翻转，能实现黄磷粗料的快速干燥。
本发明的进一步方案：所述框式搅拌器包括外侧搅拌板，所述外侧搅拌板与容腔腔体的对应内壁保持平行且彼此间形成缝隙；所述外侧搅拌板的宽面方向与与转动轴形成非直角的的倾斜角度，该倾斜角度在转动轴的转动方向为锐角，从而使得转动轴在带动框式搅拌器转动过程中，框式搅拌器能对黄磷粗料整体从容腔腔体外层向容腔腔体的中心线移动；所述框式搅拌器上的外侧搅拌板的倾斜设计，能使得黄磷粗料外层不断被向转动轴靠拢，再通过斜桨搅拌器的转动，从而完成对黄磷粗料的360搅拌过程。
本发明的进一步方案：所述斜桨搅拌器、框式搅拌器上的搅拌板上设置有通液通孔；所述通液通孔既能减少容腔腔体的液相液体对于转子组件的阻力，又能对容腔腔体的黄磷粗料进行分层或细化，避免黄磷粗料由于长时间堆积块状化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以为溶剂萃取黄磷粗料的磷粒子。
一通过氮气(不一定非要氮气，本申请实施过程中认为氮气的工业成本最低；可以选择不与溶剂和黄磷粗料中所用成分发生物理或化学反应的气体均可)，其氮气的目的使得整个设备中都均充满，并将空气排出，使得这套设备在运行中氧气含油量不超过5％，就能避免磷在一定问下发生自燃的现象。
二是实现溶剂CS2的充分吸收，由于有加热的存在，当溶剂CS2和黄磷粗料充分结合后，磷粒子会溶解在溶剂CS2，并与黄磷粗料中的其他液体(主要为水)一起以液相形式进入下一个环节，由于是充分完成加热，剩余在已萃取黄磷粗料中的溶剂CS2会在温度逐步上升过程中发生汽化现象，最终全部通过缓冲筒体收集排入到下一个环节。
三是在萃取过程中由于是逐步搅拌升温的过程，因此前期大量的萃取好磷粒子的CS2会跟其他液体(如水)也液态形式收集；当干燥稳定超过CS2气化温度时，即残留在已萃取的黄磷粗料中的CS2或其他可气化的有害物质就能在干燥过程中通过缓冲筒体收集排出(缓冲筒体中有一定的预压阀门，使得混合萃取过滤干燥一体机中预留一定的压力)，从而使得排出的已萃取黄磷粗料中没有CS2等污染环境的有害物质，且干燥容易收集和处理。
综上，本发明能确保在萃取过程中磷粒子收集的质量(即含量比)，同时不会发生磷粒子自燃现象，萃取溶剂能充分重复利用，后期产生的废物或废气不会污染环境，本发明的工业化价值非常高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的混合萃取过滤干燥一体机的结构示意图；
图2为本发明中转子组件的结构示意图；
图3为附图2的俯视图；
图4为本发明应用在黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置的结构示意图；
图5为黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置中卧式旋转蒸发分离器的结构示意图；
图6为黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置中柱状容腔壳体的结构示意图；
图7为黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置中转子的结构示意图；
图8为黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置的转子中导热流通道、导热流分管和圆管连接关系截面示意图。
标号对应：1、混合萃取过滤干燥一体机；1.1、容腔腔体；1.2、残渣出口；1.3、气动放料阀(1.3)；1.4、转子组件；1.4.1、转动轴；1.4.2、斜桨搅拌器；1.4.3、框式搅拌器；1.4.3.1、外侧搅拌板；1.5、萃取过滤干燥一体机进料口；1.6、密封组件；1.7、电机减速机；1.8、缓冲筒体；1.9、混合萃取过滤干燥一体机液相排料口；1.10、氮气进料口；1.11、不锈钢板；1.12、缝隙通道；1.13、通液通孔；1.14、溶剂主入口；1.15、加热管道；2、物料储罐；2.1、萃取液输送泵；2.2、料液输送泵；3、卧式旋转蒸发分离器；3.1、柱状容腔壳体；3.11、端盖；3.12、密封空腔一；3.13、壳身；3.14、密封空腔二；3.2、卧式旋转蒸发分离器进料口；3.3、卧式旋转蒸发分离器出料口；3.4、气相筒体组件；3.5、转子；3.5.1、平底封头；3.5.1.1、导液通道；3.5.2、转轴；3.5.2.1、导热流通道；3.5.2.2、出液通道；3.5.2.3、通道；3.5.3、圆管；3.6、导热流分管；3.7、旋转接头；3.8、电机减速机一；3.9、刮板；4、热水输送泵、4.1、循环水管；5、氮气加热器；5.1、气管；6、一级冷凝器；6.1、冷凝器主体；6.2、溶剂存储罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施条例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-8，本实施例提供技术方案；本实施例应用在一种黄磷粗料萃取、过滤、蒸发分离回收装置，该装置包括：
混合萃取过滤干燥一体机1；所述混合萃取过滤干燥一体机1上端左侧设置有萃取过滤干燥一体机进料口1.5，在混合萃取过滤干燥一体机1上端右侧设置有缓冲筒体1.8；所述混合萃取过滤干燥一体机1底部设置有残渣出口1.2，所述残渣出口1.2实现混合萃取过滤干燥一体机1中固相粗料的排出；在残渣出口1.2处设置有气动放料阀1.3，在气动放料阀1.3上设置有混合萃取过滤干燥一体机液相排料口1.9；在气动放料阀1.3上方的混合萃取过滤干燥一体机1侧壁上设置有氮气进料口1.10。
其中混合萃取过滤干燥一体机1包括容腔腔体1.1；在容腔腔体1.1顶部中心线处设置圆孔，且该圆孔连通容腔腔体1.1内部；在容腔腔体1.1内部安装有转子组件1.4；所述转子组件1.4的转动轴1.4.1上端通过圆孔伸出容腔腔体1.1；在转动轴1.4.1与圆孔之间设置有密封组件1.6实现圆孔处的密封；所述转动轴1.4.1的伸出端一侧设置有电机减速机1.7，所述电机减速机1.7驱动转动轴1.4.1转动从而带动转子组件1.4作旋转，从而实现转子组件1.4对混合萃取过滤干燥一体机1内的黄磷粗料进行360度搅拌。
所述容腔腔体1.1下部为倒锥形结构，在倒锥形结构处设置有锥状的不锈钢板1.11，所述不锈钢板1.11上均匀布满通气小孔；所述不锈钢板1.11与容腔腔体1.1对应内壁之间形成缝隙通道1.12，所述氮气进料口1.10与缝隙通道1.12连通实现氮气沿着不锈钢板1.11的通气小孔均匀向上流动，也能使得容腔腔体1.1中的液相液体通过不锈钢板1.11的通气小孔流入到缝隙通道1.12中并通过混合萃取过滤干燥一体机液相排料口1.9排除，达到容腔腔体1.1固、液分离的目的；即通过倒锥形结构以及布满通气小孔的不锈钢板1.11设计，使得液相液料(CS2溶剂在萃取黄磷粗料中磷粒子后以液态形成存在)通过不锈钢板1.11渗漏出来，而已萃取的黄磷粗料会被不锈钢板1.11阻挡且最终通过残渣出口1.2排出；同时倒锥形结构以及布满通气小孔的不锈钢板1.11设计，使得高温氮气在进入容腔腔体1.1后会先进入到缝隙通道1.12内，然后在均匀通过不锈钢板1.11上的通气小孔，实现对黄磷粗料从下至上逐层充分加热的目的。
容腔腔体1.1外壁设置加热管道1.15；所述加热管道1.15以螺旋式方式铺满在容腔腔体1.1外壁，其中加热管道1.15的进、出口分别与热水输送泵4中对应的循环水管4.1连接口连通，从而实现对容腔腔体1.1内黄磷粗料进行加热干燥的目的，螺旋式的加热管道1.15能实现对容腔腔体1.1内黄磷粗料外层进行全方位加热的目的。
所述转子组件1.4包括转动轴1.4.1，所述转动轴1.4.1下部均匀布置多组斜桨搅拌器1.4.2，多组斜桨搅拌器1.4.2实现在搅拌时黄磷粗料在容腔腔体1.1的竖向截面上整体以相同时针方向拌动；所述转动轴1.4.1上设置有框式搅拌器1.4.3，且框式搅拌器1.4.3包裹多组斜桨搅拌器1.4.2，所述框式搅拌器1.4.3实现在搅拌时黄磷粗料整体从容腔腔体1.1外层向容腔腔体1.1的中心线移动；从而达到黄磷粗料整体在容腔腔体1.1得到360度范围的搅拌；所述每组斜桨搅拌器1.4.2由多块搅拌板构成，多块搅拌板呈中心对称方式分布在转动轴1.4.1周围并与转动轴1.4.1固定连接，所有搅拌板的窄面方向与转动轴1.4.1形成非直角的的夹角；在同一个容腔腔体1.1的竖向截面中，位于转动轴1.4.1同一侧的搅拌板夹角方向一致，且跟转动轴1.4.1另一侧上对应的搅拌板夹角方向相反，从而使得转动轴1.4.1在带动斜桨搅拌器1.4.2转动过程中，斜桨搅拌器1.4.2能对黄磷粗料以相同时针方向整体搅拌；由于斜桨搅拌器1.4.2的倾斜结构设计以及对应两侧的斜桨搅拌器1.4.2的倾斜角度相反，在转动轴1.4.1转动过程中，就会将黄磷粗料以顺时针或逆时针方向整体翻转，能实现黄磷粗料的快速干燥；所述框式搅拌器1.4.3包括外侧搅拌板1.4.3.1，所述外侧搅拌板1.4.3.1与容腔腔体1.1的对应内壁保持平行且彼此间形成缝隙；所述外侧搅拌板1.4.3.1的宽面方向与与转动轴1.4.1形成非直角的的倾斜角度，该倾斜角度在转动轴1.4.1的转动方向为锐角，从而使得转动轴1.4.1在带动框式搅拌器1.4.3转动过程中，框式搅拌器1.4.3能对黄磷粗料整体从容腔腔体1.1外层向容腔腔体1.1的中心线移动；所述框式搅拌器1.4.3上的外侧搅拌板1.4.3.1的倾斜设计，能使得黄磷粗料外层不断被向转动轴1.4.1靠拢，再通过斜桨搅拌器1.4.2的转动，从而完成对黄磷粗料的360搅拌过程；所述斜桨搅拌器1.4.2、框式搅拌器1.4.3上的搅拌板上设置有通液通孔1.13；所述通液通孔1.13既能减少容腔腔体1.1的液相液体对于转子组件1.4的阻力，又能对容腔腔体1.1的黄磷粗料进行分层或细化，避免黄磷粗料由于长时间堆积块状化。
物料储罐2；在混合萃取过滤干燥一体机1与卧式旋转蒸发分离器3之间设置有物料储罐2；所述物料储罐2的进口端通过萃取液输送泵2.1与混合萃取过滤干燥一体机1的液相排料口1.9连通，实现将黄磷粗料萃取、过滤的液相液体流入到物料储罐2进行存储，所述物料储罐2的出口端通过料液输送泵2.2与卧式旋转蒸发分离器进料口3.2连通，通过设置有物料储罐2，可以实现多个混合萃取过滤干燥一体机1进行并联，多个混合萃取过滤干燥一体机1萃取出来的液相液料统一流入到物料储罐2进行存储，到物料储罐2存储到到卧式旋转蒸发分离器3能处理的液相液料的量，统一通过物料储罐2供给，能实现对卧式旋转蒸发分离器3充分化应用。
卧式旋转蒸发分离器3；所述卧式旋转蒸发分离器3上端左侧设置有卧式旋转蒸发分离器进料口3.2，实现混合萃取过滤干燥一体机1中的液相液体进入到卧式旋转蒸发分离器3；所述卧式旋转蒸发分离器3底部设置有卧式旋转蒸发分离器出料口3.3；所述卧式旋转蒸发分离器3上端中部设置有气相筒身组件3.4，所述缓冲筒体1.8的出气端与气相筒身组件3.4下部连通。
所述卧式旋转蒸发分离器3包括横卧放置的柱状密封容腔壳体3.1，所述容腔壳体3.1内设置有转子3.5；在柱状容腔壳体3.1上端中央处开孔槽，端部为喇叭状的气相筒体组件3.4设置在孔槽处且彼此密封；通过对容腔壳体3.1、转子3.5上的热源系统以及转子3.5的转动，实现对进入到卧式旋转蒸发分离器3中的液相液体进行搅拌同时又可以对液相液体内、中、外层进行同时恒温加热、从而达到对液相液体进行气、液分离的目的；所述柱状容腔壳体3.1上端一侧设置有卧式旋转蒸发分离器进料口3.2实现混合萃取过滤干燥一体机1的萃取出来的液相液体流入到卧式旋转蒸发分离器3内；所述柱状容腔壳体3.1底部设置有卧式旋转蒸发分离器出料口3.3实现气、液分离后剩余的液相液体进行收集，所谓的气、液分离是只将溶剂CS2气化后通过气相筒体组件3.4排入到多级冷凝器中，将含磷的荣胶状产物通过卧式旋转蒸发分离器出料口3.3收集，然后通过现有常规技术实现磷粒子的收集；所述容腔壳体3.1的热源系统结构包括容腔壳体前、后端盖3.11中的密封空腔一3.12和壳身3.13中的密封空腔二3.14；所述密封空腔一3.12为与端盖3.11形状一致的圆盘结构，或为多道不同直径的圆环结构，在两密封空腔一3.12上均设置有导热进、出口3.15；所述密封空腔二3.14为与壳身3.13形状一致的圆筒结构，或为螺旋状的圆环结构，在密封空腔一3.12设置有导热进、出口3.15；其中密封空腔一3.12和密封空腔二3.14的导热进、出口3.15均与热水输送泵4中对应的循环水管4.1连接口连通，从而实现对容腔壳体3.1中液相液体外层进行加热蒸发的目的；通过设置有密封空腔一3.12和密封空腔二3.14，热水输送泵4中的热水能够对液相液体外层进行充分包裹加热；所述转子3.5的热源系统结构包括位于转子3.5两端的平底封头3.5.1和转轴3.5.2，所述两平底封头3.5.1固定套设在转轴3.5.2上，其中转轴3.5.2的一端伸出容腔壳体3.1；所述两平底封头3.5.1内侧面设置有导液通道3.5.1.1，在两导液通道3.5.1.1之间设置多根导热性好的圆管3.5.3，圆管3.5.3的两端连通对应的导液通道3.5.1.1，所述圆管3.5.3以转轴3.5.2为中心线呈中心对称分布；
所述转轴3.5.2内设置有与转轴3.5.2同轴心的导热流通道3.5.2.1，在位于容腔壳体3.1内的转轴3.5.2部位上且设置多根呈伞状分布的导热流分管3.6；导热流分管3.6的进口端与导热流通道3.5.2.1连通，导热流分管3.6的出口端与对应圆管3.5.3的中部连通；所述转轴3.5.2上设置有横截面为圆环状的出液通道3.5.2.2，所述出液通道3.5.2.2能包裹对应导热流通道3.5.2.1且与导热流通道3.5.2.1同轴心；在位于容腔壳体3.1内的出液通道3.5.2.2上设置通道3.5.2.3，通道3.5.2.3能与对应的导液通道3.5.1.1连通，实现导液通道3.5.1.1与出液通道3.5.2.2连通；从而达到导热液从导液通道3.5.1.1流到导热流分管3.6，在通过导热流分管3.6流到到对应圆管3.5.3中部，然后在对应圆管3.5.3内以中间往两端流入到对应的导液通道3.5.1.1，最后通过出液通道3.5.2.3从出液通道3.5.2.2流程；所述转轴3.5.2前端设置有旋转接头3.7，旋转接头3.7与转轴3.5.2可彼此自由转动且在连接处密封，其中旋转接头3.7上设置有能分别与出液通道3.5.2.3和导热流通道3.5.2.1独立连通的流道，所述旋转接头3.7进、出口分别与热水输送泵4中对应的循环水管4.1连接口连通，达到导热液先通过导热流通道3.5.2.1实现对容腔壳体3.1中液相液体最里层进行加热蒸发目的，然后导热液再通过圆管3.5.3内以中间往两端流出方式对对容腔壳体3.1中液相液体中层进行加热蒸发目的；所述转子3.5的转动结构包括转轴3.5.2，在伸出柱状容腔壳体3.1的转轴3.5.2上设置有电机减速机一3.8，通过电机减速机一3.8实现带动转子3.5转动；在转子3.5周围以及两端设置有刮板3.9，在刮板3.9上均匀通液孔；所述刮板3.9在转子3.5转动过程中对容腔壳体3.1内壁进行实时清理。
多级冷凝器；气相筒身组件3.4的出气端与多级冷凝器的进口端连通，实现对气相中的溶剂进行液化收集，液相溶剂再与混合萃取过滤干燥一体机1中的溶剂入料口1.14连通，而其余气相其他通过多级冷凝器的出口端排出剩余气体或连接气体处理装置。
所述多级冷凝器由至少2个冷凝器串联而成，每个冷凝器的冷凝温度不同且以冷凝温度从高至低依次串联而成；其中一级冷凝器6的进口端连通气相筒身组件3.4，在尾级冷凝器的出口端排出剩余气体或连接气体处理装置；每级冷凝器结构一致；其中一级冷凝器6包括冷凝器主体6.1和位于冷凝器主体6.1底部的溶剂存储罐6.2；剩余冷凝器结构与一级冷凝器6一致，溶剂存储罐6.2与混合萃取过滤干燥一体机1上的溶剂主入口1.14连通，之所以要采用多级冷凝器，由于初期可能存在过量的气化CS2等气体，若采用只有冷凝温度的冷凝器，可能存在过量的气化CS2不能充分液化问题，造成溶剂损失且污染环境；采用多级冷凝器(冷凝温度从高至低依次串联而成)，一能增加流通路径，而且每个路径相对对拉且冷凝温度逐步降低，就能很好解决CS2不能充分液化问题，液化后的CS2可以再全部流入到混合萃取过滤干燥一体机1完成萃取功能。
热水输送泵4；所述热水输送泵4处设置有循环水管4.1，所述循环水管4.1分别包裹混合萃取过滤干燥一体机1外壳，实现对合萃取过滤干燥一体机1中黄磷粗料的外层干燥，和包括卧式旋转蒸发分离器3的外壳和转子3.5，实现对卧式旋转蒸发分离器3进行加热蒸发；所述热水输送泵4对于混合萃取过滤干燥一体机1加热可不定时或不定周期段使用，对于混合萃取过滤干燥一体机1来说，只要氮气加热器5中的加热温度能完全对黄磷粗料进行充分干燥，就可以不通过热水输送泵4对混合萃取过滤干燥一体机1进行加热，节约生产成本。
氮气加热器5；所述氮气加热器5通过气管5.1连通混合萃取过滤干燥一体机1的氮气进料口1.10，而缓冲筒体1.8、筒身组件3.4和多级冷凝器通过气管5.1依次连通，实现氮气加热器5中氮气能依次充满混合萃取过滤干燥一体机1、卧式旋转蒸发分离器3和多级冷凝器实现将上述结构中的空气排出，避免磷粒子由于温度自燃，同时加热后的氮气能对混合萃取过滤干燥一体机1中黄磷粗料的以从下至上逐层加热干燥；即氮气加热器5不但要实现对混合萃取过滤干燥一体机1进行加热目的，还要确保混合萃取过滤干燥一体机1、卧式旋转蒸发分离器3和多级冷凝器中只充满氮气，排出空气(一般要求上述设备中含氧量不要超过5％)，同时由于有氮气对黄磷粗料进行预先加热干燥，使得后期采用萃取剂进行萃取后，含萃取剂或其他有害杂质(或质量较轻的磷粒子)可以以气化等方式从缓冲筒体1.8进入气相筒体组件3.4，经过卧式旋转蒸发分离器3处理后剩余无用的气体杂质进入多级冷凝器进行再次处理。
本实施例工作原理以为溶剂萃取黄磷粗料的磷粒子：
一通过氮气(不一定非要氮气，本申请实施过程中认为氮气的工业成本最低；可以选择不与溶剂和黄磷粗料中所用成分发生物理或化学反应的气体均可)，其氮气的目的使得整个设备中都均充满，并将空气排出，使得这套设备在运行中氧气含油量不超过5％，就能避免磷在一定问下发生自燃的现象。
二是实现溶剂CS2的重复利用，利用卧式旋转蒸发分离器3将CS2和磷粒子分离后，再通过多级冷凝器将CS2液化直接排入到混合萃取过滤干燥一体机1重新进行萃取功能，其CS2的重复利用率能超过90％。
三是混合萃取过滤干燥一体机1干燥的目的，在萃取过程中由于是逐步搅拌升温的过程，因此前期大量的萃取好磷粒子的CS2会跟其他液体(如水)也液态形式收集；当干燥稳定超过CS2气化温度时，即残留在已萃取的黄磷粗料中的CS2工艺其他可气化的有害物质就能在干燥过程中通过缓冲筒体1.8收集排出(缓冲筒体1.8中有一定的预压阀门，使得混合萃取过滤干燥一体机1中预留一定的压力)，从而使得排出的已萃取黄磷粗料中没有CS2等污染环境的有害物质，且干燥容易收集和处理。
四是在卧式旋转蒸发分离器3的液、气分离；其原理是将卧式旋转蒸发分离器3内腔内设置多层加热系统(保持器内部温度一致高于CS2的汽化温度)，在搅拌作用下实现CS2与磷粒子的快速分离。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种混合萃取过滤干燥一体机，所述混合萃取过滤干燥一体机(1)上端左侧设置有萃取过滤干燥一体机进料口(1.5)，所述混合萃取过滤干燥一体机(1)底部设置有残渣出口(1.2)，所述残渣出口(1.2)实现混合萃取过滤干燥一体机(1)中固相粗料的排出；所述混合萃取过滤干燥一体机(1)内部为容腔腔体(1.1)；其特征在于：
在容腔腔体(1.1)顶部中心线处设置圆孔，且该圆孔连通容腔腔体(1.1)内部；在容腔腔体(1.1)内部安装有转子组件(1.4)；所述转子组件(1.4)的转动轴(1.4.1)上端通过圆孔伸出容腔腔体(1.1)；在转动轴(1.4.1)与圆孔之间设置有密封组件(1.6)实现圆孔处的密封；所述转动轴(1.4.1)的伸出端一侧设置有电机减速机(1.7)，所述电机减速机(1.7)驱动转动轴(1.4.1)转动从而带动转子组件(1.4)作旋转，从而实现转子组件(1.4)对混合萃取过滤干燥一体机(1)内的黄磷粗料进行360度搅拌；
在混合萃取过滤干燥一体机(1)上端右侧设置有缓冲筒体(1.8)；在残渣出口(1.2)处设置有气动放料阀(1.3)，在气动放料阀(1.3)上设置有混合萃取过滤干燥一体机液相排料口(1.9)。
2.根据权利要求1所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：包括热水输送泵(4)；所述热水输送泵(4)处设置有循环水管(4.1)，所述循环水管(4.1)分别包裹混合萃取过滤干燥一体机(1)外壳，实现对合萃取过滤干燥一体机(1)中黄磷粗料的外层干燥。
3.根据权利要求1所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：包括氮气加热器(5)和在气动放料阀(1.3)上方的混合萃取过滤干燥一体机(1)侧壁上设置有氮气进料口(1.10)；所述氮气加热器(5)通过气管(5.1)连通混合萃取过滤干燥一体机(1)的氮气进料口(1.10)，而缓冲筒体(1.8)位于混合萃取过滤干燥一体机(1)上部，实现氮气加热器(5)中氮气能逐步充满混合萃取过滤干燥一体机(1)将上述结构中的空气排出，避免磷粒子由于温度自燃，同时加热后的氮气能对混合萃取过滤干燥一体机(1)中黄磷粗料的以从下至上逐层加热干燥。
4.根据权利要求1所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：所述容腔腔体(1.1)下部为倒锥形结构。
5.根据权利要求1所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：在容腔腔体(1.1)下部设置有不锈钢板(1.11)，所述不锈钢板(1.11)上均匀布满通气小孔；所述不锈钢板(1.11)与容腔腔体(1.1)对应内壁之间形成缝隙通道(1.12)，所述缝隙通道(1.12)连通实现氮气沿着不锈钢板(1.11)的通气小孔均匀向上流动，也能使得容腔腔体(1.1)中的液相液体通过不锈钢板(1.11)的通气小孔流入到缝隙通道(1.12)中并通过混合萃取过滤干燥一体机液相排料口(1.9)排除，达到容腔腔体(1.1)固、液分离的目的。
6.根据权利要求2所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：容腔腔体(1.1)外壁设置加热管道(1.15)；所述加热管道(1.15)以螺旋式方式铺满在容腔腔体(1.1)外壁，其中加热管道(1.15)的进、出口分别与热水输送泵(4)中对应的循环水管(4.1)连接口连通，从而实现对容腔腔体(1.1)内黄磷粗料进行加热干燥的目的。
7.根据权利要求1所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：所述转子组件(1.4)包括转动轴(1.4.1)，所述转动轴(1.4.1)下部均匀布置多组斜桨搅拌器(1.4.2)，多组斜桨搅拌器(1.4.2)实现在搅拌时黄磷粗料在容腔腔体(1.1)的竖向截面上整体以相同时针方向拌动；所述转动轴(1.4.1)上设置有框式搅拌器(1.4.3)，且框式搅拌器(1.4.3)包裹多组斜桨搅拌器(1.4.2)，所述框式搅拌器(1.4.3)实现在搅拌时黄磷粗料整体从容腔腔体(1.1)外层向容腔腔体(1.1)的中心线移动；从而达到黄磷粗料整体在容腔腔体(1.1)得到360度范围的搅拌。
8.根据权利要求7所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：所述每组斜桨搅拌器(1.4.2)由多块搅拌板构成，多块搅拌板呈中心对称方式分布在转动轴(1.4.1)周围并与转动轴(1.4.1)固定连接，所有搅拌板的窄面方向与转动轴(1.4.1)形成非直角的的夹角；在同一个容腔腔体(1.1)的竖向截面中，位于转动轴(1.4.1)同一侧的搅拌板夹角方向一致，且跟转动轴(1.4.1)另一侧上对应的搅拌板夹角方向相反，从而使得转动轴(1.4.1)在带动斜桨搅拌器(1.4.2)转动过程中，斜桨搅拌器(1.4.2)能对黄磷粗料以相同时针方向整体搅拌。
9.根据权利要求7所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：所述框式搅拌器(1.4.3)包括外侧搅拌板(1.4.3.1)，所述外侧搅拌板(1.4.3.1)与容腔腔体(1.1)的对应内壁保持平行且彼此间形成缝隙；所述外侧搅拌板(1.4.3.1)的宽面方向与与转动轴(1.4.1)形成非直角的的倾斜角度，该倾斜角度在转动轴(1.4.1)的转动方向为锐角，从而使得转动轴(1.4.1)在带动框式搅拌器(1.4.3)转动过程中，框式搅拌器(1.4.3)能对黄磷粗料整体从容腔腔体(1.1)外层向容腔腔体(1.1)的中心线移动。
10.根据权利要求7所述的混合萃取过滤干燥一体机，其特征在于：所述斜桨搅拌器(1.4.2)、框式搅拌器(1.4.3)上的搅拌板上设置有通液通孔(1.13)；所述通液通孔(1.13)既能减少容腔腔体(1.1)的液相液体对于转子组件(1.4)的阻力，又能对容腔腔体(1.1)的黄磷粗料进行分层或细化，避免黄磷粗料由于长时间堆积块状化。
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| CN117096549A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 珙县华洁危险废物治理有限责任公司成都分公司 | 一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的萃取回收方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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